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2024(0).
摘要:
热分析测量结果准确性关乎着所分析物质物性判断的正确与否，如何提高测试值的准确性以及如何正确进行测试结果的不确定度分析至关重要。作为热分析的主要分析仪器之一，同步热分析仪综合了热重分析仪和差示扫描量热仪两者功能，具有其独特优势。然而因为目前缺少统一的质量控制流程，导致测量重复性差、准确性低、不能很好地对测量结果进行溯源等。本文探索一套全流程质量控制模式，并以“未知物初始熔融温度测定”为例，对实验结果进行了溯源分析，保障数据的有效性，提高了测试结果的准确性。
热分析测量结果准确性关乎着所分析物质物性判断的正确与否，如何提高测试值的准确性以及如何正确进行测试结果的不确定度分析至关重要。作为热分析的主要分析仪器之一，同步热分析仪综合了热重分析仪和差示扫描量热仪两者功能，具有其独特优势。然而因为目前缺少统一的质量控制流程，导致测量重复性差、准确性低、不能很好地对测量结果进行溯源等。本文探索一套全流程质量控制模式，并以“未知物初始熔融温度测定”为例，对实验结果进行了溯源分析，保障数据的有效性，提高了测试结果的准确性。
2024(0).
摘要:
微量热泳技术（Microscale Thermolysis，MST）是通过检测红外激光诱导的温度变化引起的荧光信号变化来定量两个分子之间相互作用的强度的一类生物物理技术。MST技术对微弱温度差异下的分子热运动具有高度敏感性，为生物分子体外相互作用的鉴定提供了一种灵活而快速的方法。本文依据MST的基本原理探索其在植物响应逆境胁迫过程中分子相互作用方面所发挥的重要作用和研究进展。
微量热泳技术（Microscale Thermolysis，MST）是通过检测红外激光诱导的温度变化引起的荧光信号变化来定量两个分子之间相互作用的强度的一类生物物理技术。MST技术对微弱温度差异下的分子热运动具有高度敏感性，为生物分子体外相互作用的鉴定提供了一种灵活而快速的方法。本文依据MST的基本原理探索其在植物响应逆境胁迫过程中分子相互作用方面所发挥的重要作用和研究进展。
2023(0).
摘要:
亚硫酸根易于被空气中氧气或水中溶解氧等氧化性物质氧化，开发安全绿色的稳定剂用于稳定水中亚硫酸根，对于亚硫酸根浓度的准确评估十分必要。文中开发了一种KOH-柠檬酸盐稳定剂，稳定后的亚硫酸根可采用离子色谱法直接测定。与抗坏血酸能稳定亚硫酸根2 h相比，柠檬酸盐可使亚硫酸根稳定存在20 h以上。当进样量为25 μL时，在0.04~0.8 mmol/L范围内，亚硫酸根浓度与色谱峰面积呈良好线性关系（R2 = 0.999），检出限为160 μg/L。该稳定方法工序简单、绿色安全，确保了离子色谱直接检测水中亚硫酸根的检测结果准确，此外，所涉及的分离条件还可用于水中多种阴离子的同时测定，具有一定的实用性。
亚硫酸根易于被空气中氧气或水中溶解氧等氧化性物质氧化，开发安全绿色的稳定剂用于稳定水中亚硫酸根，对于亚硫酸根浓度的准确评估十分必要。文中开发了一种KOH-柠檬酸盐稳定剂，稳定后的亚硫酸根可采用离子色谱法直接测定。与抗坏血酸能稳定亚硫酸根2 h相比，柠檬酸盐可使亚硫酸根稳定存在20 h以上。当进样量为25 μL时，在0.04~0.8 mmol/L范围内，亚硫酸根浓度与色谱峰面积呈良好线性关系（R2 = 0.999），检出限为160 μg/L。该稳定方法工序简单、绿色安全，确保了离子色谱直接检测水中亚硫酸根的检测结果准确，此外，所涉及的分离条件还可用于水中多种阴离子的同时测定，具有一定的实用性。
2023(0).
摘要:
归纳总结了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在实际应用中存在的干扰因素，包括质谱干扰、物理干扰和基体干扰，并详述干扰产生原因及对应的干扰消除方法，为ICP-MS在复杂样品的检测研究提供参考。
归纳总结了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在实际应用中存在的干扰因素，包括质谱干扰、物理干扰和基体干扰，并详述干扰产生原因及对应的干扰消除方法，为ICP-MS在复杂样品的检测研究提供参考。
2023(0).
摘要:
上世纪九十年代以后，X射线单晶衍射技术在化学、材料，生物等学科的研究中得到了广泛的应用。该表征手段使用一颗单晶即可获得化合物的晶胞参数、晶系、空间群、晶胞中原子的三维分布等结构信息。经过多年的发展，单晶X射线衍射仪的自动化程度逐渐提高，目前，实验室级的X射线单晶衍射技术已经非常成熟，除了挑选晶体外，其它步骤仪器和软件都可自动完成，然而，规范的数据收集和仪器操作还有待完善。本文选取了德国布鲁克Bruker D8 VentureX射线单晶衍射仪（Cu/Mo双光源）为例，详细介绍了X射线单晶衍射仪发展以及仪器的构造，总结了单晶分析测试的操作规程。
上世纪九十年代以后，X射线单晶衍射技术在化学、材料，生物等学科的研究中得到了广泛的应用。该表征手段使用一颗单晶即可获得化合物的晶胞参数、晶系、空间群、晶胞中原子的三维分布等结构信息。经过多年的发展，单晶X射线衍射仪的自动化程度逐渐提高，目前，实验室级的X射线单晶衍射技术已经非常成熟，除了挑选晶体外，其它步骤仪器和软件都可自动完成，然而，规范的数据收集和仪器操作还有待完善。本文选取了德国布鲁克Bruker D8 VentureX射线单晶衍射仪（Cu/Mo双光源）为例，详细介绍了X射线单晶衍射仪发展以及仪器的构造，总结了单晶分析测试的操作规程。
2023(0).
摘要:
近年来，交通运输部、国务院等部门相继发布多个指定区域内船舶尾气污染物控制相关的通告与方案，旨在设置排放控制区，减少船舶排放对空气和水质的负面影响。发展高可靠的海洋环境监测技术是保障相关政策顺利实施的关键，为此提供一种船舶尾气成像遥感监测系统，实现船舶尾气污染物的实时可视化监测。系统采用三通道光路设计，通过记录分析过往船舶排放烟羽在紫外波段的吸收光谱，结合自定标技术、引入人工智能技术，反演SO2浓度以及排放速率。结果表明，系统可以实现大规模、高可靠的船舶尾气污染物实时可视化监测，促进船舶污染气体减排，助力打赢蓝天保卫战。
近年来，交通运输部、国务院等部门相继发布多个指定区域内船舶尾气污染物控制相关的通告与方案，旨在设置排放控制区，减少船舶排放对空气和水质的负面影响。发展高可靠的海洋环境监测技术是保障相关政策顺利实施的关键，为此提供一种船舶尾气成像遥感监测系统，实现船舶尾气污染物的实时可视化监测。系统采用三通道光路设计，通过记录分析过往船舶排放烟羽在紫外波段的吸收光谱，结合自定标技术、引入人工智能技术，反演SO2浓度以及排放速率。结果表明，系统可以实现大规模、高可靠的船舶尾气污染物实时可视化监测，促进船舶污染气体减排，助力打赢蓝天保卫战。
2023(0).
摘要:
氮化硅薄膜在微纳米结构器件和集成电路芯片制造等领域具有重要意义。研究表明，CHF3/O2气体比例对氮化硅薄膜的刻蚀效果产生显著影响。在该研究中，基于感应耦合等离子体干法刻蚀设备，通过固定工艺气体CHF3+O2总流量为50 sccm，ICP功率为200 W，RF功率为50 W，工艺压力为5 mTorr，工艺温度为20℃，调整O2比例至10%，获得了陡直的氮化硅侧壁（约89°）和较低的下层硅表面粗糙度（0.2nm）。 此外，研究中还利用X射线光电子能谱仪对样品表面残留物进行了组分分析，进一步认识了CHF3/O2等离子干法刻蚀机理。
氮化硅薄膜在微纳米结构器件和集成电路芯片制造等领域具有重要意义。研究表明，CHF3/O2气体比例对氮化硅薄膜的刻蚀效果产生显著影响。在该研究中，基于感应耦合等离子体干法刻蚀设备，通过固定工艺气体CHF3+O2总流量为50 sccm，ICP功率为200 W，RF功率为50 W，工艺压力为5 mTorr，工艺温度为20℃，调整O2比例至10%，获得了陡直的氮化硅侧壁（约89°）和较低的下层硅表面粗糙度（0.2nm）。 此外，研究中还利用X射线光电子能谱仪对样品表面残留物进行了组分分析，进一步认识了CHF3/O2等离子干法刻蚀机理。
2023(0).
摘要:
目前洛氏硬度计检定装置所需配套标准器分散、繁杂或笨重不便携带，且检定和校准过程中操作环节较多，工作效率较低，还影响测量结果的可靠性。针对现有洛氏硬度计检定装置的这些不足之处，优化设计了一套用于检定和校准洛氏硬度计的便携式智能系统。该装置体积小，重量轻，便于携带和操作，集成了力传感器、位移传感器和计时器，能够实现对硬度计的加载载荷及其保持时间、测深装置及硬度示值进行同步校准，极大的提升了工作效率，改善的测量环节，提高了测量数据的可靠性。本文还对该装置的计量特性进行了系统的测试和分析，并对该装置对洛氏硬度计的校准结果按照国家规范的要求进行了全面验证。试验结果表明，该装置具有较高的精度和良好的稳定性，能够满足洛氏硬度计各计量参数的校准要求。
目前洛氏硬度计检定装置所需配套标准器分散、繁杂或笨重不便携带，且检定和校准过程中操作环节较多，工作效率较低，还影响测量结果的可靠性。针对现有洛氏硬度计检定装置的这些不足之处，优化设计了一套用于检定和校准洛氏硬度计的便携式智能系统。该装置体积小，重量轻，便于携带和操作，集成了力传感器、位移传感器和计时器，能够实现对硬度计的加载载荷及其保持时间、测深装置及硬度示值进行同步校准，极大的提升了工作效率，改善的测量环节，提高了测量数据的可靠性。本文还对该装置的计量特性进行了系统的测试和分析，并对该装置对洛氏硬度计的校准结果按照国家规范的要求进行了全面验证。试验结果表明，该装置具有较高的精度和良好的稳定性，能够满足洛氏硬度计各计量参数的校准要求。
2023(0).
摘要:
科学仪器作为科学研究不可或缺工具，代表了科学技术的高度和深度。科学仪器市场长期被西方发达国家垄断，我国七层以上高端仪器依赖进口，关键技术和零部件被国外“卡脖子”。为振兴民族产业，国家提出了以科技为核心的全面创新，出台多项政策扶持国产高端仪器的自主研发，攻克核心技术和关键零部件壁垒。文章从国产仪器的发展现状、突出短板和创新举措三方面对实现科学仪器“国产替代”进行研究。
科学仪器作为科学研究不可或缺工具，代表了科学技术的高度和深度。科学仪器市场长期被西方发达国家垄断，我国七层以上高端仪器依赖进口，关键技术和零部件被国外“卡脖子”。为振兴民族产业，国家提出了以科技为核心的全面创新，出台多项政策扶持国产高端仪器的自主研发，攻克核心技术和关键零部件壁垒。文章从国产仪器的发展现状、突出短板和创新举措三方面对实现科学仪器“国产替代”进行研究。
2022(0).
摘要:
随着航天航空技术的高速发展，高灵敏度相机对杂散光抑制能力要求逐渐升高。受限于杂散光测试仪器的口径及焦距，以往大口径高灵敏度相机的杂散光抑制能力主要依据工程经验或计算分析来保证，分析结果与实际应用结果往往差距较大。针对大口径杂散光系数与高精度点源透过率无法测量的技术难题，建立了离轴反射式杂散光系数测量技术与高精度点源透过率测试技术。可实现口径不小于Φ800mm光学系统的杂散光系数测量。基于杂散光精确建模仿真和高效环境杂散光抑制技术，在国内首次建立了双圆柱消光腔，测试系统测量范围达到10-3～10-10。基于高精度杂散光散射模型提出一种杂散光测量系统的校准镜头。
随着航天航空技术的高速发展，高灵敏度相机对杂散光抑制能力要求逐渐升高。受限于杂散光测试仪器的口径及焦距，以往大口径高灵敏度相机的杂散光抑制能力主要依据工程经验或计算分析来保证，分析结果与实际应用结果往往差距较大。针对大口径杂散光系数与高精度点源透过率无法测量的技术难题，建立了离轴反射式杂散光系数测量技术与高精度点源透过率测试技术。可实现口径不小于Φ800mm光学系统的杂散光系数测量。基于杂散光精确建模仿真和高效环境杂散光抑制技术，在国内首次建立了双圆柱消光腔，测试系统测量范围达到10-3～10-10。基于高精度杂散光散射模型提出一种杂散光测量系统的校准镜头。
2023(0).
摘要:
冷冻电镜技术不仅为结构生物学领域的发展带来了革命性的突破，也日益成为化学材料研究中不可或缺的表征手段，为电子束敏感材料在原子级微观尺度的研究提供了新的机遇。本文主要介绍了中国科学院化学研究所利用冷冻电镜技术在电子束敏感材料中开展的工作，总结了晶态多孔框架材料、电池电料、有机晶体材料等典型的电子束敏感材料的高分辨结构表征方法及应用，最后结合新技术展望了冷冻电镜技术未来的应用前景。
冷冻电镜技术不仅为结构生物学领域的发展带来了革命性的突破，也日益成为化学材料研究中不可或缺的表征手段，为电子束敏感材料在原子级微观尺度的研究提供了新的机遇。本文主要介绍了中国科学院化学研究所利用冷冻电镜技术在电子束敏感材料中开展的工作，总结了晶态多孔框架材料、电池电料、有机晶体材料等典型的电子束敏感材料的高分辨结构表征方法及应用，最后结合新技术展望了冷冻电镜技术未来的应用前景。
2024(0).
摘要:
微纳塑料已成为目前广泛关注的一种新污染物，其中更小尺寸的纳塑料在尺寸、形状和表面性质等方面极其复杂和多样，可能具有更大的环境健康风险。目前常用的颗粒物分析表征方法在纳塑料研究中存在应用局限，尤其在复杂基质中纳塑料的识别和定量研究方面存在较大挑战。针对上述问题，本研究自主研制了一种针对纳塑料的分离与定量分析系统，通过将中空纤维流场流分离技术和尖端放电-微等离子体原子发射光谱定量方法相结合，实现了不同尺寸的纳塑料的分离、纯化和定量分析。该系统具有条件温和、操作简单、低能耗、便携等优点，为深入纳塑料环境归趋和健康效应的认识提供了重要的方法支撑。
微纳塑料已成为目前广泛关注的一种新污染物，其中更小尺寸的纳塑料在尺寸、形状和表面性质等方面极其复杂和多样，可能具有更大的环境健康风险。目前常用的颗粒物分析表征方法在纳塑料研究中存在应用局限，尤其在复杂基质中纳塑料的识别和定量研究方面存在较大挑战。针对上述问题，本研究自主研制了一种针对纳塑料的分离与定量分析系统，通过将中空纤维流场流分离技术和尖端放电-微等离子体原子发射光谱定量方法相结合，实现了不同尺寸的纳塑料的分离、纯化和定量分析。该系统具有条件温和、操作简单、低能耗、便携等优点，为深入纳塑料环境归趋和健康效应的认识提供了重要的方法支撑。
2023(0).
摘要:
微探头传感器式激光干涉仪是新一代超精密激光干涉测量仪器的代表，与传统激光干涉仪相比，具有探头尺寸极小、装调方便、可隔离热污染和易实现嵌入式测量等显著优势，在掩模板滑移检测、高端测量装备内部元件位移检测、材料形变测量和科学研究等嵌入式位移测量场合具备极大潜力。这项研究分别从微探头干涉测量原理、测量基准和测量误差三方面展开，突破微探头式高分辨力大量程干涉测量、大范围高带宽调频下高精度稳频、信号解调周期非线性误差消除的关键理论和核心技术，解决了“测不了”、“测不准”、“测不精”的三大技术难题，实现并搭建了完整的高精度微探头式激光干涉仪，以支撑装备制造中的传感式超精密测量需求，为我国高端装备集成研发提供嵌入式在线测量手段，为纳米计量测试提供核心仪器。
微探头传感器式激光干涉仪是新一代超精密激光干涉测量仪器的代表，与传统激光干涉仪相比，具有探头尺寸极小、装调方便、可隔离热污染和易实现嵌入式测量等显著优势，在掩模板滑移检测、高端测量装备内部元件位移检测、材料形变测量和科学研究等嵌入式位移测量场合具备极大潜力。这项研究分别从微探头干涉测量原理、测量基准和测量误差三方面展开，突破微探头式高分辨力大量程干涉测量、大范围高带宽调频下高精度稳频、信号解调周期非线性误差消除的关键理论和核心技术，解决了“测不了”、“测不准”、“测不精”的三大技术难题，实现并搭建了完整的高精度微探头式激光干涉仪，以支撑装备制造中的传感式超精密测量需求，为我国高端装备集成研发提供嵌入式在线测量手段，为纳米计量测试提供核心仪器。
14 红外制样和测试方法总结
2023(0).
摘要:
针对不同的红外样品类型和实验条件选择不同的制样方法和测试方法，是取得高质量红外谱图的关键。KBr压片法仍是目前应用最广泛的制样方法，适用于可以研细的样品，不适用于不稳定的化合物、与KBr发生反应的样品。薄膜法用于测定浓度较低的一些溶液，根据溶剂的特性和测试范围选择合适的红外窗片作为基底，将溶液均匀涂抹于基底上待溶剂挥发进行测试。主机ATR克服了传统透射法的不足，部分替代压片和液体透射池，可用于大部分凝聚态样品检测。显微红外光谱系统是以固体的微小样品或者大样品上的微小区域为分析任务，以红外分析为核心内容。
针对不同的红外样品类型和实验条件选择不同的制样方法和测试方法，是取得高质量红外谱图的关键。KBr压片法仍是目前应用最广泛的制样方法，适用于可以研细的样品，不适用于不稳定的化合物、与KBr发生反应的样品。薄膜法用于测定浓度较低的一些溶液，根据溶剂的特性和测试范围选择合适的红外窗片作为基底，将溶液均匀涂抹于基底上待溶剂挥发进行测试。主机ATR克服了传统透射法的不足，部分替代压片和液体透射池，可用于大部分凝聚态样品检测。显微红外光谱系统是以固体的微小样品或者大样品上的微小区域为分析任务，以红外分析为核心内容。
2023(0).
摘要:
实验室好氧堆肥反应系统具有规模小、操作简便的特点。然而，由于规模较小，在实验室中很难成功进行堆肥过程模拟。小型好氧堆肥反应系统容易受到外界条件的影响，如自发产热量较少和热损失较大，从而导致温度无法升高或无法达到堆肥所需的最适温度（50-60℃）。本堆肥系统能够自动监测堆肥过程中的温度、通风量和尾气CO2，并通过设置程序控制，在温度无法满足堆肥过程要求时进行自动补热和通风控制，确保堆肥过程顺利进行，避免实验失败。
实验室好氧堆肥反应系统具有规模小、操作简便的特点。然而，由于规模较小，在实验室中很难成功进行堆肥过程模拟。小型好氧堆肥反应系统容易受到外界条件的影响，如自发产热量较少和热损失较大，从而导致温度无法升高或无法达到堆肥所需的最适温度（50-60℃）。本堆肥系统能够自动监测堆肥过程中的温度、通风量和尾气CO2，并通过设置程序控制，在温度无法满足堆肥过程要求时进行自动补热和通风控制，确保堆肥过程顺利进行，避免实验失败。
2023(0).
摘要:
显微成像是科学研究中重要且直观的方法，插图是科研论文的重要组成部分，对于成像技术的初学者而言，在显微图像获取和处理过程中容易面临各种问题及误区，该文围绕显微图像的获取和处理过程，详细阐述了样本制备、显微镜选择和图像处理与分析的各个步骤及其注意事项，为成像技术的初学者提供重要的参考依据，以便能合理利用显微成像技术获得可靠的实验数据，科学地展示论文插图。
显微成像是科学研究中重要且直观的方法，插图是科研论文的重要组成部分，对于成像技术的初学者而言，在显微图像获取和处理过程中容易面临各种问题及误区，该文围绕显微图像的获取和处理过程，详细阐述了样本制备、显微镜选择和图像处理与分析的各个步骤及其注意事项，为成像技术的初学者提供重要的参考依据，以便能合理利用显微成像技术获得可靠的实验数据，科学地展示论文插图。
2023(0).
摘要:
透射电镜衍射衬度对晶体结构及其取向很敏感，位错的观察随着电子束入射角度不同，将会呈现不同的特点。透射电镜的双束成像技术有助于获得对位错正确认识。案例以高熵合金为材料，详细的对透射电镜双束成像技术及弱束成像原理步骤及分析进行详细的说明，为高校测试室能够充分利用TEM对金属材料内部缺陷进行观察和分析提供了具体的实验指导。
透射电镜衍射衬度对晶体结构及其取向很敏感，位错的观察随着电子束入射角度不同，将会呈现不同的特点。透射电镜的双束成像技术有助于获得对位错正确认识。案例以高熵合金为材料，详细的对透射电镜双束成像技术及弱束成像原理步骤及分析进行详细的说明，为高校测试室能够充分利用TEM对金属材料内部缺陷进行观察和分析提供了具体的实验指导。
2023(0).
摘要:
高校实验室是人才培养和科研创新的重要基地，实验安全教育是保障实验室正常运行的重要手段。基于实验安全教育面临的问题，结合北京科技大学材料学部学科特点和人才培养目标，在总结多年实验安全教育工作的基础上，构建了一套适用于材料类专业的实验安全教育教学体系。其主旨是按照“全员、全面、全程”的要求，创新教育形式，普及安全知识，强化学生安全意识，提高学生安全技能，实现培养高素质人才的目标。
高校实验室是人才培养和科研创新的重要基地，实验安全教育是保障实验室正常运行的重要手段。基于实验安全教育面临的问题，结合北京科技大学材料学部学科特点和人才培养目标，在总结多年实验安全教育工作的基础上，构建了一套适用于材料类专业的实验安全教育教学体系。其主旨是按照“全员、全面、全程”的要求，创新教育形式，普及安全知识，强化学生安全意识，提高学生安全技能，实现培养高素质人才的目标。
2024(0).
摘要:
热场发射扫描电镜因具有电子束稳定，束流大，分辨率高，样品适用性广泛等诸多优势，目前广泛地应用于各种材料的微观形貌观测，并可对样品微观区域进行定性定量分析。本文总结了赛默飞公司型号为Apreo S的热场发射扫描电镜在近几年的使用中出现的几种仪器故障及排查处理方式，希望为同行提供仪器维护的参考。
热场发射扫描电镜因具有电子束稳定，束流大，分辨率高，样品适用性广泛等诸多优势，目前广泛地应用于各种材料的微观形貌观测，并可对样品微观区域进行定性定量分析。本文总结了赛默飞公司型号为Apreo S的热场发射扫描电镜在近几年的使用中出现的几种仪器故障及排查处理方式，希望为同行提供仪器维护的参考。
2022(0).
摘要:
大数据时代，大型科研仪器开放共享平台建设是检验大型科研仪器数字化管理工作成效重要的一环。文章以浙江省大型科研仪器开放共享“一网办”“一指办”改革实践为例，总结了“多部门协同、多系统融合、多功能迭代、多技术结合、多切口撬动”的实践经验，对大仪开放共享管理数字化平台建设提出对策建议。
大数据时代，大型科研仪器开放共享平台建设是检验大型科研仪器数字化管理工作成效重要的一环。文章以浙江省大型科研仪器开放共享“一网办”“一指办”改革实践为例，总结了“多部门协同、多系统融合、多功能迭代、多技术结合、多切口撬动”的实践经验，对大仪开放共享管理数字化平台建设提出对策建议。
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