• 2024年第0卷第0期文章目次
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    • 高光谱定量干涉的生物传感方法与数字光流控系统

      2024(0).

      摘要 (40) HTML (0) PDF 2.56 M (275) 评论 (0) 收藏

      摘要:传统的细菌检测方法通常需要耗时且费力的操作过程。本文提出了一种自干涉数字光流控平台,该平台设计用于全集成、快速、高特异性和无标记的细菌基因分型。这使得特定扩增子在改良表面上的实时捕获成为可能,而不会产生非特异性产物。此外,我们引入了一种利用高光谱自干涉的无标记 DNA 单分子层检测方法,能够在不需要额外标签或复杂仪器的情况下,分析纳米尺度的特定扩增产物。这一进展为快速细菌诊断提供了合理的替代方案,解决了以往在特异性和操作效率方面的挑战。

    • 纳塑料分离与定量分析系统的开发

      2024(0).

      摘要 (119) HTML (0) PDF 1.53 M (744) 评论 (0) 收藏

      摘要:微纳塑料已成为目前广泛关注的一种新污染物,其中更小尺寸的纳塑料在尺寸、形状和表面性质等方面极其复杂和多样,可能具有更大的环境健康风险。目前常用的颗粒物分析表征方法在纳塑料研究中存在应用局限,尤其在复杂基质中纳塑料的识别和定量研究方面存在较大挑战。针对上述问题,本研究自主研制了一种针对纳塑料的分离与定量分析系统,通过将中空纤维流场流分离技术和尖端放电-微等离子体原子发射光谱定量方法相结合,实现了不同尺寸的纳塑料的分离、纯化和定量分析。该系统具有条件温和、操作简单、低能耗、便携等优点,为深入纳塑料环境归趋和健康效应的认识提供了重要的方法支撑。

    • 超高结构分辨二维离子迁移谱质谱联用仪

      2024(0).

      摘要 (94) HTML (0) PDF 2.67 M (1154) 评论 (0) 收藏

      摘要:为解决离子迁移谱技术结构分辨率不足的问题,将传统离子迁移谱(IMS)和高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)相结合,开发了超高结构分辨二维FAIMS-IMS分离设备,并对+1价和+2价缓激肽离子进行了研究。实验显示,FAIMS可以分离IMS无法分离的结构,而IMS同样可以分离FAIMS无法分离的结构。这说明FAIMS与IMS高度正交,二维FAIMS-IMS分辨力应与单一FAIMS和IMS分辨力的乘积成正比。最优条件下,对于+1价和+2价缓激肽离子,FAIMS-IMS能实现的最大分辨力分别约为1020和1400,明显高于已商业化离子迁移谱技术的分辨力。因此,二维FAIMS-IMS技术可以作为一种强大设备被用于更好地探索分子结构多样性。

    • 金黄仓鼠胚胎工程实验室的建设与应用

      2024(0).

      摘要 (18) HTML (0) PDF 7.83 M (412) 评论 (0) 收藏

      摘要:基因修饰金黄仓鼠在生命科学研究中具有广泛的应用前景,但其早期配子及胚胎对光照、温度异常敏感,导致基因编辑等相关生殖实验效率低下。案例通过优化实验室仪器布局、减少外环境过度时间、改造实验室光源及仪器光源减少胚胎光毒性等举措,克服金黄仓鼠早期胚胎体外操作的各项技术难关,实现单一培养液将金黄仓鼠受精卵培养至囊胚期,并完成多种类金黄仓鼠早期胚胎体外验证与应用实验,建立了以基因编辑技术体系为核心的金黄仓鼠胚胎工程实验技术体系。该实验设施及仪器光源改造简单,易于在金黄仓鼠基因编辑与胚胎工程相关研究应用中推广。

    • 热场发射扫描电镜Apreo S的部分故障排查与维护

      2024(0).

      摘要 (113) HTML (0) PDF 3.78 M (1410) 评论 (0) 收藏

      摘要:热场发射扫描电镜因具有电子束稳定,束流大,分辨率高,样品适用性广泛等诸多优势,目前广泛地应用于各种材料的微观形貌观测,并可对样品微观区域进行定性定量分析。本文总结了赛默飞公司型号为Apreo S的热场发射扫描电镜在近几年的使用中出现的几种仪器故障及排查处理方式,希望为同行提供仪器维护的参考。

    • 基于固体进样-电热蒸发-原子吸收法的土壤镉高效分析技术

      2024(0).

      摘要 (25) HTML (0) PDF 2.04 M (236) 评论 (0) 收藏

      摘要:目前准确测定土壤金属污染物的方法,主要应用腐蚀性试剂,借助化学消解前处理将土壤样品制成均匀的溶液,然后采用传统光谱及质谱等手段测定。分析过程复杂,耗时长,容易带来分析误差,且分析成本较高,易造成环境污染。研究创新“全热传输管路电热蒸发进样+高温富集+原子吸收特征检测”理念,首次突破了不消解测不准土壤镉的难题,联合应用X射线荧光光谱仪实现了土壤中金属污染物免消解精准检测全覆盖。

    • 一种利用X射线测量薄膜面内取向的方法

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 1004.61 K (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:薄膜材料作为一种新型功能材料正在被广泛应用于各个重要领域。薄膜一些独特的性能,例如稳定性和功能性等,与薄膜的择优取向密切相关。以单晶MgO衬底上生长的铋系超导薄膜材料为例,结合所研究材料的晶体结构特征,巧妙应用X射线Φ扫描方法对Bi2201薄膜的空间取向特别是面内取向进行了表征。研究发现单晶薄膜Bi2201在单晶MgO衬底上并不是简单的“Cube on Cube”外延生长,Bi2201薄膜在c轴外延生长的基础上,在ab面内绕MgO(001)晶向旋转45°的关系外延生长,即薄膜选择(001)[110] Bi2201//(001)[100]MgO面内取向外延生长。详细说明了测量方法的原理及具体实验操作步骤。这一方法为单晶或是强取向薄膜材料面内择优取向的测量和分析单晶或强取向薄膜材料与单晶衬底之间的错配关系提供了新途径。

    • 多功能扫描电镜平台的操作流程化设计与应用

      2024(0).

      摘要 (15) HTML (0) PDF 1.85 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来大型检测设备逐渐呈现出多功能、集成化的特点,该特点在提高实验效率的同时,也带来了操作流程复杂化和培训周期长的问题。因此规范设备流程化操作不仅可以提高操作者的实验效率,同时有效避免碰撞,测试参数错选、漏选等操作失误。本文以集成了SEM、EBSD、TKD、STEM等功能的蔡司Crossbeam 550扫描电镜实验平台为例,总结了不同功能快速切换的流程化操作设计思路与实际应用情况,旨在为相似的多功能大型检测仪器的规范管理与高效应用提供参考。

    • 复杂基质中氧化铜纳米颗粒分离与定量分析系统的开发

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 533.58 K (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:纳米材料因其独特的物理和化学特性,在多个领域内得到了广泛的应用。特别是纳米氧化铜(CuO NPs),由于其卓越的抗菌特性和较低的生产成本,在现代农业中展现出巨大的应用潜力。铜基纳米农药,以CuO NPs为代表,在实际应用中会与环境中的水体和土壤中的矿物质颗粒发生相互作用,这对其环境行为和生物效应产生影响。目前,对于低浓度细颗粒在复杂基质中的分析表征方法相对缺乏,这限制了我们对CuO NPs环境行为的深入理解。中空纤维流场流技术(HF5)因其能够在线净化样品基质、温和的分离条件、高分离度和宽分离尺寸范围等优势,非常适合于复杂基质中细颗粒的分离分析。本研究将HF5技术与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)相结合,开发了一种用于环境和生物样品中CuO NPs分析表征的新方法。

    • 大仪设备开放共享收费价格体系构建与实践

      2024(0).

      摘要 (40) HTML (0) PDF 1.35 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的:构建合理、全面、切实可行的大型仪器设备开放共享收费价格体系,盘活存量大型科研仪器设备、提高设备使用效率。方法:通过全成本核算法以及问卷调查,初步构建大型仪器设备开放共享收费价格体系,确定设备折旧成本、耗材成本、维护成本、能耗成本、空间成本、人员成本、管理费用、税费八大核心成本要素。再根据涉及到的已发生历史财务数据作为支撑,确定固定变量及计算公式,在统一测算标准、测算方式的基础上,对比当前市场价格,再根据不同设备的特性及客观控制变量数据逐台进行价格测算。逐一对成本进行摊销和分配。论证结果表明该设备通过各类核心成本的核算,得到最终价格与兄弟院校价格及市场价格相似度极高。该体系的实际应用是大型科研仪器设备开放共享收费价格测算工具。结论:大型仪器设备开放共享收费价格体系可有效提高大型仪器设备开放共享收费价格价格测算的科学性,为设备开放共享提供了有力支持和重要保障。

    • 微型特种气相色谱仪与荧光传感器研究

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.16 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:研制出我国首套空间站双通道气相色谱仪,在线监测舱内VOCs,保障航天员在轨安全生存,已实现在轨稳定运行,经成果鉴定为:关键部件的性能以及体积、重量、功耗等指标达国际领先水平。与中科院深海所联合研制出:我国首套4500 m级深海原位气相色谱仪,最大潜深1637 m,获得了不同沸点组分含量的半定量数据;系列我国首套4500 m级深海原位荧光传感器,最大潜深3961.9 m,测量了海洋剖面色氨酸、CDOM和叶绿素a的浓度;经第三方测试,传感器的检测限优于国际上同类产品3.5~10倍;系列深海原位荧光传感器在1384 m深南海海底总工作时长超过40天,均获得了有效数据。

    • 显微CT技术在古生物学中的应用

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.06 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:古生物学家通过观察研究古生物化石解剖结构来解答生命演化的奥秘。传统解析化石内部的精细解剖结构主要采用经典的连续磨片法。这种方法费时、费力并且会对化石造成永久性损伤。因此,本文介绍了应用显微CT技术结合三维重建方法对化石内部解剖结构进行无损成像的案例。该研究案例主要包括CT图像采集、CT图像去噪、CT图像分割以及三维建模等方面。这个研究案例有助于显微CT技术人员高效获取高信噪比CT图像,提升古生物学家进行化石二维或三维解剖结构信息定性、定量分析的工作效率。

    • 宽工作温度范围的激光甲烷遥测仪设计及应用

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.09 M (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了解决激光甲烷遥测仪工作温度范围窄,无法满足西气东输、中俄东线等极寒、极热应用场景需求的问题,本文提出了一种目标气体吸收谱线动态切换算法,并将其应用于激光甲烷遥测仪。选用甲烷1650.9nm附近三条吸收谱线,微处理器根据实时采集的半导体激光器附近的温度,动态调整激光器输出的中心波长,使其在三条吸收谱线之间进行切换。实验结果表明,应用该算法后,激光甲烷遥测仪的工作温度范围扩展至-40℃~+70℃,增强了仪器的环境适应性,更好地满足工业场景的应用需求。

    • 理学X-射线单晶衍射仪低温系统改造

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 1.99 M (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:X-射线单晶衍射作为一种可以精确测定分子三维空间结构的物理方式,是现代化学研究中重要的技术手段之一,广泛应用于生物、化学等领域。低温系统是X-射线单晶衍射仪中重要的配件系统,晶体在低温液氮条件下测试,能够避免风化和开裂,同时减少晶体中原子的热运动,从而得到更好的测试数据。改造了一款X-射线单晶衍射仪XtaLAB Pro的低温系统,实现了实时监测杜瓦瓶内液氮液位高度、液氮自动补给以及远程报警功能,减少频繁手动添加液氮的麻烦,提升效率,节省时间与成本。

    • 钙流检测工作站在高校大型仪器共享案例探讨

      2024(0).

      摘要 (41) HTML (0) PDF 2.78 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:钙流检测工作站作为精确测量钙离子动态变化的仪器,在揭示细胞功能和探索疾病机制等方面展现出了极其重要的价值。经过多年的实验和优化,该设备已经形成一套成熟的检测技术,本文全面而深入地阐述了其应用于生物样品内钙离子流检测的标准化操作流程,为众多高质量研究论文的发表提供了有力支持。文章详细描述了设备的培训、管理和检测流程,系统性地总结了其操作要点和注意事项。为促进其他类似设备的开放共享,提供可借鉴的经验和方法。

    • 全二维气相色谱与飞行时间质谱表征工业废水

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.33 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:工业废水作为环境污水的主要来源之一,时常出现水质超标、污染废水来源不明、化学品优先管控级别不清等问题。本研究应用国产全二维气相色谱与飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术可以较好地解决上述难题,获取丰富的化合物检测信息,以持久性、迁移性、有毒性(简称 “PMT”)筛查表征化合物优先级;结合最小二乘法和聚类分析,对工业园区废水总排放口实施精准污染源追溯,同时通过构建涂料行业、电镀行业和制药行业的化学指纹图谱,加速了污染废水的行业类别识别,应用本技术可以为工业废水的有效识别、科学治理和严格监管提供科学依据。

    • 管道长距离超声导波结构健康监测仪器

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 2.73 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:管道运输系统广泛应用于国防工业、能源化工等领域,是国民经济发展的“能源动脉”。但受恶劣环境和运输介质的影响,管道容易产生腐蚀等损伤,若不能及时检出可能导致管道泄漏,引发重大安全事故。然而当前国内长距离管道监测系统研发较少,制约管道健康监测技术应用转化。为了满足管道健康状态监测的重大需求,自主研制和开发了管道长距离超声导波结构健康监测仪器及其应用系统。可以实现对管道的长期、在线、无人的健康状态监测与损伤分析。对于推动完善管道结构健康监测技术体系,保障管网运营安全和优化运维方案具有重要意义。

    • 通讯故障导致质谱软件崩溃的维修经历

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 347.38 K (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:赛默飞的高分辨气相色谱质谱联用仪从外观直观看,由气相色谱,质谱,控制系统三部分组成,三部分的数据交互主要通过交换机进行转发完成,当交换机发生故障时,数据信号转发则不能正常进行,此时tune软件界面会提示通讯故障,由此可以让仪器管理员第一时间找到故障来源。中国科学院理化技术研究所有一台高分辨气相色谱质谱联用仪,在使用过程中,出现tune软件崩溃无法打开的情况,经过多次尝试后发现是交换机故障导致,本文根据维修过程的回溯,希望给相关仪器管理员在遇见类似情况时提供一个维修思路。

    • 超精密光刻机高速可变光阑系统技术概述

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 2.34 M (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:光刻机高速可变光阑是光刻机十大核心技术之一,其性能直接关系到光刻机的曝光精度和生产效率。然而,国外技术对我国光刻机研制实施严格限制,严重制约了自主研发的进展。为解决这一技术瓶颈,项目组重点攻克三大核心难题,包括确保矩形窗口的四个光阑片在高速动态扫描下保持共面,同时实现高精度独立运动;在满足高加速度和高速运动要求下,有效抑制运动过程中的微扰动,提升动子机械带宽和外界扰动的抑制能力;在多输入多输出的非线性结构中实现极高动态和高精度运动控制的平衡。项目组通过无摩擦矩形窗口生成技术、小型无线缆超高加速度驱动技术以及精密运动控制技术等创新方案,全面提升了系统的性能和自主研发能力。

    • 利用SPR技术高通量筛选蛋白互作活性小分子

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 10.40 M (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:高通量筛选是早期药物研发不可或缺的一环,约一半以上获批药物的苗头化合物都源自高通量筛选。在创新药物研发过程中,针对靶蛋白寻找合适的配体分子是合理药物发现的重要步骤。本案例基于高灵敏度、经典的分子互作技术-表面等离子共振(SPR)技术,通过高通量筛选高效发现能与靶标蛋白相互结合的活性小分子苗头化合物,该些阳性小分子的功能在后续的研究中得到了充分的验证。文中详尽介绍了该高通量筛选体系的建立以及筛选实施的完整流程和步骤。该案例可为从事早期创新药物研发的科研人员提供有价值的参考。

    • 基于微流控显微荧光技术的藻密度检测方法研究

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.75 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:浮游藻类密度监测对水质状况诊断及藻华灾害预警具有重要意义。本文提出一种基于微流控-显微荧光技术的浮游藻细胞密度检测方法,基于微流控技术实现样品快速定量进样,利用共聚焦显微荧光结构实现藻细胞特征荧光信号的高信噪比采集,并通过分析荧光峰信息实现浮游藻细胞计数。以杜氏盐藻、色球藻、隐藻和赤潮藻为测试对象,结果表明在1.3×106Cells·L-1密度范围内测量相对误差均小于3. 96%,且准确率不受悬浮物、藻细胞种类以及尺寸的影响;在10%允许误差下,藻类密度检测上限可提升至5×106Cells·L-1,完全能够满足自然水体浮游藻细胞密度检测需求,为水体藻细胞密度快速准确检测提供了新途径。

    • 基于荧光动力学的海洋初级生产力快速原位传感技术

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.29 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:海洋初级生产力GPP是海洋生态系统物质循环和能量流动的基础环节,是评价海洋生态环境状况的重要指标之一。传统GPP测量方法操作过程繁琐、测量周期长、时效性差。文中围绕海洋GPP快速监测需求,以叶绿素荧光作为浮游植物光合作用过程探针,研究了多波段可变光脉冲诱导荧光动力学技术,研发了海洋初级生产力快速原位传感器,并在北极、黄渤海和南海等海域开展了海试应用,获取了我国黄海近海、渤海湾、南海岛礁周边,以及太平洋及北冰洋部分海域表层海水的GPP空间分布情况,为海洋生态环境监测和科学研究提供了大量实时观测数据。海试结果表明,基于多波段可变光脉冲诱导荧光动力学技术能够快速准确地获取GPP,具有测量快速、准确、稳定可靠等优势,可作为海洋生态环境调查和海洋碳汇评估的先进技术手段。

    • 离散三维荧光光谱法海洋浮游藻类群落结构快速测量技术

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 3.65 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:浮游藻类群落结构是评价海洋生态环境状况的重要指标之一,现有的研究主要基于现场采样实验室分析,缺少快速在线自动、原位剖面以及遥感地面验证技术装备。针对浮游藻类群落结构快速获取与遥感数据地面验证需求,研究了基于离散三维荧光光谱法的海洋藻类群落结构现场快速测量方法,研发了海洋藻类群落结构原位在线测量技术仪器,并开展了应用示范与对比验证。结果表明,基于离散三维荧光光谱法的海洋藻类群落结构测量技术能够快速准确地获取藻类群落结构及叶绿素含量,与现有技术相比,具有测量快速、准确、稳定可靠等优势,为海洋生态环境监测数据获取及遥感数据地面验证提供了先进技术手段。

    • 超薄切片技术简介

      2024(0).

      摘要 (30) HTML (0) PDF 76.39 K (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:利用透射电镜可以观察生物样品内部的超微结构。然而,由于电子束穿透能力有限,生物样品需通过预处理后所得树脂包埋块,再经超薄切片技术处理制成70nm左右的切片才能进行观察。视频详细展示了超薄切片技术的全过程。

    • 自动化光泵有源太赫兹频域波谱分析系统

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 3.54 M (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:太赫兹波段因独特的电磁波谱位置,包含了丰富的物理化学信息,具有重要的应用价值;也面临着固有的技术困难,导致核心装备水平落后,成为最后一段有待全面开发的电磁波谱。本案例介绍了一种自主研制的光泵非线性太赫兹有源相干分析系统。该系统集成了宽调谐单色太赫兹差频产生与室温高灵敏上转换探测功能模块(收发一体),提升了物理性能和用户友好性,弥补了主流太赫兹分析仪器的功能盲区。其比较优势已在太赫兹频域波谱分析、非线性晶体有源功能表征,以及宽量程密分度频率测量等应用领域得到了验证,填补了以往太赫兹时域光谱与红外光谱的频率间隙,未来将拓展太赫兹新兴应用,促进电磁波谱资源充分开发。

    • 土壤矿质元素检测标准的制定

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.65 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:本案例聚焦于土壤无机元素检测标准的制定,响应了土壤质量对农业和生态环境的关键影响。鉴于现有检测方法效率低、成本高和步骤复杂等挑战,研究团队与国产仪器厂商深度合作,采用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法,制定了一项新的团体标准:《土壤质量 土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫的测定 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法》(T/JSSES 29-2023)。此标准优化了检测流程,大幅提高检测效率,同时填补了此类仪器在土壤元素检测标准方面的空白,推动了行业标准化进程。研究成果为土壤质量监测提供了创新的技术支持,具有广泛的应用潜力和实际意义。这一流程为国产仪器的研发及推广提供了一个合理可行的应用实例,值得广大国产仪器厂商借鉴参考。

    • QuEChERS结合LC-MS/MS和GC-MS/MS快速测定中药材中118种农药残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.98 M (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:由于农药不规范使用导致的农药残留问题直接影响着中药材产品质量安全,甚至成为制约中药材走向国际市场的主要瓶颈之一,因此,亟需建立简便、高效、快速的中药材中农药残留检测方法。本文以人参、西洋参和三七为例,建立快速样品处理法(QuEChERS)结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定中药材中118种农药多残留的分析方法,为人参、西洋参和三七的质量安全、风险评估和产品监管提供技术支持和数据支撑,也为在其他中药材样品中的农药残留检测提供参考。

    • 无透镜全息显微镜

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 10.13 M (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着计算成像技术的进步,光学显微镜领域迎来了小型化、轻量化、智能化的革新。在此背景下,左超教授团队成功开发了新一代计算光学显微镜:无透镜全息显微镜——CyteLive。该仪器基于先进的计算成像原理,具有完全自主知识产权,突破了传统显微镜体积庞大、样本需预先染色、成像通量低等痛点的限制。CyteLive利用多波长LED阵列照明与紧贴样品的成像探测器捕获近场衍射图像,无需样本染色处理即可实现高通量信息重构。得益于小型化、轻量化、智能化的优势,该仪器为药物研发和远程医疗等领域提供了一种新的便携、经济、稳定且高效的成像解决方案。

    • 光/磁作用的原位电化学拉曼测试表征系统

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.28 M (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:搭建了一套光/磁作用的原位电化学拉曼测试表征系统,通过设计反应池、光照发生装置、磁场发生装置、磁场控制装置,将光照或磁场、电化学和拉曼光谱仪有机结合起来,实现在光照或磁场作用下,原位电化学反应过程中材料结构变化的测试。传统测试方法是通过对光照或磁场作用下电化学反应前后材料的结构进行表征,而这种方法无法对反应过程中材料结构实时变化进行检测。本文利用该表征系统,研究了不同催化剂材料在光照或磁场条件下电解水反应过程中结构变化的情况,分析了催化剂反应机理。

    • 基于数字全息干涉法的钙钛矿材料光致形变量测量系统

      2024(0).

      摘要 (15) HTML (0) PDF 4.81 M (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对目前钙钛矿材料的光致形变量测定只能实现局部测量、测量精度不高等缺陷,以马赫-曾德尔干涉光路为基础,研发了测量钙钛矿材料光致形变量的离轴数字全息干涉测量系统。以MAPbBr3晶体为例,对拍摄的全息数字照片进行滤波去噪、角谱法物波重建、相位解包后,计算了相位差和光致形变,在世界上首次实现了将钙钛矿光致形变的测量从二维局部测量升级到三维全局测量这一突破性的成果。通过仪器研发案例的实施,组建了一支本硕博贯通的科技创新团队;发表SCI收录且被选为封面亮点的论文2篇(其中1篇的影响因子为19);获国家发明专利授权1项;获省部级以上的学科类竞赛奖项6项。

    • 气相色谱法检测汽油中醇类和醚类含氧化合物

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 534.87 K (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:本实验旨在使用双柱切换-反吹技术-气相色谱法,对汽油中的醇类和醚类含氧化合物进行高效分析检测。通过对不同沸点的复杂组分进行分离和定量,实现了醇醚类含氧化合物的高效检测。本文采用北分瑞利SP-5220气相色谱仪,搭配高灵敏度的检测器进行定量分析,并对该方法的定量重复性进行了验证,实验结果表明,一阀两柱体系在液化石油气的组分分析中具有显著优势,尤其在醇醚类化合物的定量重复性方面表现优越。本研究为石油中含氧化合物的快速、精确检测提供了新的技术手段。

    • 超快响应便携式走航质谱仪的研制

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 2.52 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:走航质谱仪在环境中的环境中有机污染物溯源检测中已经发挥着重要的作用,其中响应速度是走航质谱仪中重要的指标,影响走航效率和污染源的快速精准溯源,但目前已发展的走航质谱仪普遍存在响应速度偏慢、体积大、重量重、功耗高以及车辆购置和改装费用高等问题,限制了应用广泛的普及。针对这些问题,创新提出了脉冲式进样和阱内光电离的技术,开展系统集成,研制出全新的便携式走航质谱仪,整机系统响应时间小于2s,较常规提速了近10倍,检出限优于20ppb,重量小于15kg,续航时间超过5小时,此外研究了结合串联质谱技术和谱库检索,可实现现场有机物的快速定性,该成果已用于现场恶臭溯源,并结合GIS系统用于化工园区有机污染物的走航监测,展现出较大的应用潜力。

    • 激光诱导击穿光谱定量分析全血中的锂元素

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.27 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:锂盐作为治疗重性抑郁障碍的药物,长期服用存在中毒风险,因此对患者血液中锂元素浓度进行实时监测至关重要。激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术因其快速分析能力,被广泛应用于元素分析。将LIBS技术与偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)结合,针对45组临床血液样品进行了锂元素的定量分析。在血浆和全血基质下分别构建了PLS定量模型,并通过五折交叉验证优化了模型参数。结果显示,基于血浆基质的模型预测性能更佳,预测决定系数为0.992,预测均方根误差为0.204 μg/mL,相对标准误差为2.14 %。LIBS技术为临床血锂的快速检测评估提供了一种新的可能,具有良好的应用前景。

    • 高超声速飞行器机载高温压力扫描阀的补偿及应用

      2024(0).

      摘要 (35) HTML (0) PDF 4.99 M (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:高超声速飞行器和发动机进气道等关键部件的压力参数至关重要,其稳定性直接决定了系统的可靠运行。然而,在传统测量方式中,通常使用单个压力传感器进行测量,存在两方面问题:一是测压点少,需进行信号分离与提取,导致延迟较大、提取精度较低,难以实现全参数测量;二是单个传感器的热防护结构体积大、重量重,且采集处理能力有限。为实现更精确的发动机内部压力测量,设计了一种耐高温的电子压力扫描阀,并将其集成至发动机内部,进行机载飞行测量。经过温度补偿处理后,压力数据的采集精度达到0.16%F.S,满足试飞测试需求。目前,该高温电子压力扫描阀已成功应用于某高超声速飞行器/发动机进气道、燃气发生器及补燃室的试飞测试中。

    • 良好实验室管理规范指导下的组织病理室建设

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.84 M (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以浙江大学药物安全评价研究中心的组织病理实验室为例,系统阐述了在 GLP (良好实验室管理规范)框架下,组织病理实验室从初步规划到正式认证的建设路径与管理实践。重点包括场地的科学规划、通风系统的优化设计、先进设备的配置、完善的质量管理与文件记录体系的建立,以及高素质人才团队的培养。经过两年努力,实验室顺利通过GLP认证,这一成果彰显了科学布局、精细化管理与团队协作的综合作用。本文总结的建设经验表明,前期的科学论证、学校与学院的战略支持、团队高效协作、GLP规范的严谨执行以及持续改进的细节管理在认证中至关重要。此案例不仅为国内高校和生物医药研发机构的实验室建设提供了有力参考,也为全球药物评价领域的组织病理实验室建设和质量控制管理提供了实践借鉴。

    • 金相螺旋相差显微模块的研制及应用

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.44 M (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:径向希尔伯特变换在显微系统中可以实现对透明生物样本的边界增强及浮雕成像等效果,在呈现样品的相位信息方面已开发成熟。基于此基础,一种反射式的螺旋相差金相显微镜被设计研制出来,用来观测金相样本及芯片检测。有别于传统的4f双透镜系统实现径向希尔伯特变换的思路,整合新型阿贝滤波光路和螺旋相差显微镜,设计了实际可用的模块化产品方案,实现半导体芯片的导电粒子检测及缺陷取向性检测,具有极高的适用价值。

    • 脉冲阿尔法射线飞行时间探测器研制

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 947.28 K (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:氢硼核反应是一种不产生中子的清洁聚变反应,聚变过程会生成大量的阿尔法粒子,而阿尔法粒子的产额是度量聚变程度的关键参数。为精确测量实验室条件下激光驱动强流质子束在硼等离子体中发生氢硼核反应的阿尔法粒子信息,研制了基于飞行时间法的脉冲阿尔法射线探测器。探测器主要由薄塑料闪烁体、传光束、门控型微通道板光电倍增管组成,将阿尔法粒子的能谱信息转换为时间谱信息,通过记录闪烁体的发光强度随时间的变化,获得阿尔法射线的强度随能量的变化。所研制的探测器在神光-III装置上开展的氢硼核反应实验中得到了应用,实验结果表明,该探测器可在强干扰伽马射线本底下获得高信噪比的阿尔法粒子信号,与CR-39固体径迹探测器相比,具有快速数据获取、精确反演能谱信息的特点。

    • 热分析定量分析准确性验证与实践

      2024(0).

      摘要 (335) HTML (0) PDF 705.90 K (295) 评论 (0) 收藏

      摘要:热分析测量结果准确性关乎着所分析物质物性判断的正确与否,如何提高测试值的准确性以及如何正确进行测试结果的不确定度分析至关重要。作为热分析的主要分析仪器之一,同步热分析仪综合了热重分析仪和差示扫描量热仪两者功能,具有其独特优势。然而因为目前缺少统一的质量控制流程,导致测量重复性差、准确性低、不能很好地对测量结果进行溯源等。本文探索一套全流程质量控制模式,并以“未知物初始熔融温度测定”为例,对实验结果进行了溯源分析,保障数据的有效性,提高了测试结果的准确性。

    • 高校大型共享仪器日常管理工作细化与实践

      2024(0).

      摘要 (16) HTML (0) PDF 3.32 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文围绕高校大型共享仪器管理,从制度管理、开放共享、教学培训及安全管理四个方面展开详细探讨。针对仪器管理工作细致且繁琐,文章提出通过“专业管理、共享使用”模式提高管理效率,介绍了采购与使用、校准与核查、维护与维修等核心管理环节,并强调了校内外用户的分类管理和信用额度结算方式,以提升平台效能。此外,文章探讨了仪器教学与培训对提升研究生实践能力的重要性,分析了仪器安全管理的关键环节。因此,大型共享仪器的精细化管理和规范化操作保障不仅保障仪器高效运行,同时提升科研服务价值和平台经济效益。

    • 利用Python实现仪器共享平台的自动运行

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 909.48 K (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:中国科学院仪器设备共享管理平台是在中国科学院实验室信息管理系统多年实际应用的基础上,结合当前信息技术发展全新设计而成,为仪器设备开放共享提供整体解决方案。平台主要功能包括预约申请、预约审核、检测进度、样品登记、分析结果、结果发放、结算管理、设备管理、计费管理等,平台实现了与重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台的对接。截止2022年底,平台应用范围涵盖全院16个大型仪器区域中心,110余个研究所,上线仪器设备达到1.2万余台套,价值超过240亿元人民币,系统用户数达到7万余人。本文作者使用python语言利用seleiunm工具编写代码脚本,获得此网站url并创建driver对象,使模拟人工登录操作流程控制网页登录和点单得以自动化运行

    • 同位素实验室平台化运行和安全管理实践

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.18 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:核医学影像技术是当前医学科技创新的前沿阵地,为满足当前生物医药、生命健康行业发展需求,近年来各科研单位大力建设放射性影像研究公共服务平台。但是放射性同位素实验的特殊性对实验室运行以及安全管理提出了更高的要求。该案例立足于上海交通大学分析测试中心下属生物医学影像技术中心同位素实验室现设施管理体系,从实验场所、放射性同位素、人员规范、大型仪器开放共享和实验动物安全各方面,对管理规范和具体实施方案进行了梳理总结,为相关实验室平台化建设和安全管理提供实践参考。

    • 贵州大学SUPRA40场发射扫描电子显微镜管理及应用案例

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 7.72 M (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:场发射扫描电子显微镜作为现代高分辨率电子显微技术的重要工具,具有极高的空间分辨率和较低的样品损伤能力,其广泛的应用涵盖了材料科学、纳米技术、生物医学、化学以及半导体工业等多个领域。本文以贵州大学材料与冶金学院SUPRA40场发射扫描电子显微镜仪器为案例,从管理规范、日常维护、应用案例及所取得的成果等方面进行介绍,相关经验可为其他仪器管理者提供参考。

    • 小型化远程激光诱导击穿光谱仪器研发及对合金钢中硅钼铬的分析

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.35 M (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:为提升激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在各种极端环境下的灵活分析能力,本研究实现了远程LIBS仪器的小型化设计。仪器采用模块化设计,以云台为底座,能够实现对远距离目标的灵活检测分析,采用8种合金钢标样为实验对象,在2 m条件下进行光谱采集,对标样中Si、Mo及Cr 3种微量元素进行定量分析。使用随机森林算法(RF)分别构建了上述3种元素的定量模型,模型决定系数分别为0.9998、0.9988、0.9991。在对模型验证时,验证样品中Si、Mo及Cr 3种元素预测含量的相对误差最小值分别14.6%、12.9%、11.6%。所研发的小型化远程LIBS仪器具有良好的远程定量检测能力。

    • 一种毫克级的超痕量植物激素油菜素内酯的高效定量分析方法

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 576.12 K (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:油菜素甾醇类化合物(Brassinosteroids, BRs)是一类重要的内源性植物激素,广泛参与植物整个生长发育过程,在提高农作物产量和品质方面具有巨大的应用潜力。植物内源BRs的发现、鉴定以及定量分析是进行生理研究的基础。从化学结构与理化性质出发,设计一种基于离子交换结合反相机理的高效分离纯化方法,结合高灵敏的衍生化试剂,建立一套毫克级的植物内源BRs的定量分析方法。方法基质效应在94%-102%,方法的回收率大于91%,检出限分别在3.4-8.9 fg,仅需10 mg FW样品中便可完成检测,攻克了BRs高灵敏度定量分析的技术难题,为国内外生物学家在BRs分子作用机理领域深入研究提供了关键性技术支持。

    • 二次电喷雾离子源气体氛围对背景信号的影响

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.56 M (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:二次电喷雾电离质谱能够实时在线检测人体呼出气中的挥发性有机化合物,但其电离效率受源内气体氛围影响。本研究在自制SESI源的基础上,采用超高分辨质谱作为分析技术,以人体呼出气中的典型内源性化合物丙酮和吲哚,以及典型基质邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸二丁酯为目标化合物,初步探究了不同气体氛围(氮气、二氧化碳、纯净零气)对VOCs电离效率的影响。结果显示,通入三种纯净气体可有效提高丙酮和吲哚的信号强度和信噪比,并显著减弱基质干扰,其中以氮气的效果最为显著。这些研究结果为SESI源设计及参数设置、呼出气分析方法开发提供了重要依据。

    • 面向铝电解智能制造的铝电解槽电压采集装置

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.28 M (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:在铝电解智能制造领域,为解决铝电解槽电压信号衰减问题,设计了基于VFC(Voltage-Frequency Converter)的电压采集装置。装置由电源模块、VFC模块和微控制器单元模块组成。电源模块提供不同等级的隔离电源,VFC模块包含信号衰减、转换和异常报警电路,信号衰减电路将0~70V槽电压衰减至0~8V,转换电路将电压转换为RS485差分频率信号,实现长距离传输。异常报警电路在电压异常时发出警报并切断电机。微控制器单元通过频率捕获测量信号频率并计算原始电压值,经滤波处理后上传。实验显示,装置测量误差不超过1.2%,优于现场装置,有助于推动铝电解行业低碳转型和装备升级。

    • 激光粉末床熔融增材制造实验室质量控制体系的构建与应用

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 435.40 K (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着增材制造的快速发展,激光粉末床熔融技术在高精度金属构件制造领域展现出巨大潜力。由于成形过程复杂,并且发展时间较短,标准体系尚未完善,探究实验室质量控制体系对于保证实验安全性及其可靠性、一致性,并提升实验质量具有重要意义。为此,结合现行的相关国家标准,通过标准操作规程制定和关键影响因素控制,构建了激光粉末床熔融增材制造实验室质量控制体系。该体系取得了显著的应用成效,在提高科研效率、保障人才培养以及提升制件产品质量、促进技术推广等方面发挥了重要作用。

    • AI+大模型赋能高校打造未来实验室思维范式的思考

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 445.61 K (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:高科技、高效能、高质量、可溯源是现阶段高校实验室建设不可或缺的关键要素。当前高校实验室建设面临着不同领域或同一领域不同风险管控等级实验室的空间布局、多学科背景融入的实验合作以及高层次人才引进后凸显的个性化需求等挑战。新时期AI成为新一轮科技革命和产业变革的重要驱动力,当AI+大模型在高校实验室建设应用场景中呈现,必将成为高校探索“AI+实验室建设”改革的突破口和重要举措。文章从当前实验室建设存在瓶颈、新时期高质量实验室建设契机和AI+大模型如何赋能实验室建设三方面对高校打造未来实验室全新的思维范式进行探讨。

    • 基于树脂法的大气氮沉降装置研制与应用

      2024(0).

      摘要 (25) HTML (0) PDF 1.33 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:传统的大气沉降采样方法往往受限于电力供应和人力投入,难以在偏远、交通不便的背景区域进行长期、稳定的采样。针对环渤海地区大气氮沉降的观测需求,设计了一种无需电力和大量人力投入的新型大气沉降采样装置。该装置利用离子树脂,保持氮的价态不变,适合野外多站点的长时间序列采样。自2014年,在环渤海地区构建了大气沉降观测网,对大气氮沉降进行了持续、稳定的观测。结果表明,大气无机氮沉降通量总体呈波动上升趋势,受污染物源强与降水量的共同影响,为优化环渤海区域污染物减排、保护近海生态系统健康提供了科学依据和数据支持。

    • 在线衍生高效液相色谱测定水中氨氮的方法开发

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 953.14 K (39) 评论 (0) 收藏

      摘要:氨氮作为水体污染的重要指标之一,广泛存在于工业废水、农业径流和生活污水中。针对氨氮测定中存在的操作繁琐、使用有毒试剂、重现性低等问题,研制了在线衍生高效液相色谱系统。采用赛默飞U3000高效液相色谱仪,搭建国产在线衍生系统,通过氯化铵标准溶液的配置和不同衍生液的使用,优化了检测条件。考察了不同衍生液比例、流速及反应温度对检测效果的影响。结果表明,氯化铵的标准曲线具有良好的线性关系(R2=0.9995),检出限为0.069 mg/L,定量限为0.207mg/L,并进行了重复性检验,结果显示实验重复性良好(RSD为0.384%)。本研究为水中氨氮的高效检测提供了可靠的实验方法。

    • 北京325米气象塔的观测系统

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 5.00 M (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:北京325米气象塔为国内唯一坐落在城市中心300米以上开放共享的大型观测平台,平台现有五套观测系统,分别为平均场梯度观测系统(15层)、湍流通量梯度观测系统(7层)、北京气象塔周边环境监测系统、大气污染物观测系统(3层)、地面自动气象站及土壤观测系统,均为常年24小时不间断运行,40多年的连续梯度观测在科学研究中发挥了无可替代的重要作用。

    • 微量煤热解中气体检测装置的改进及应用

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 531.38 K (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:煤热解气是重要的化工原料,常规煤热解气的研究采用载气的方式,以热重分析和其他技术联用分析气体组成,实验设备复杂、成本高,为此设计一种简单高效的微量煤热解气检测装置。本文以哈密煤为研究对象,使用皂膜流量计和气相色谱仪检测煤热解气的流速和气体组分。通过实验数据分析,发现煤在600~750 ℃时热解气的速率明显增大,与氩气气氛下的热重分析数据一致,并且在500~800 ℃温度区间内可燃性气体(H2、CO、CH4)产生的量逐渐增加。结果表明改进后的实验装置小型化、样品微量化,也可较准确检测煤热解气产生的流速和气体组分。

    • 基于微流控-LIBS水体无机有害微量元素在线检测系统

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 632.19 K (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:水体检测在环境监测和生物健康方面有着重要的作用,通过对水质进行检测,可以了解水体中微量元素的含量并评判水体中微量元素的污染情况。本系统针对水体中无机有害微量元素的在线检测问题,提出了一种基于微流控原理的LIBS水体无机有害微量元素检测方法。激光诱导击穿光谱技术具有无或极小损伤、遥感、实时多元素检测等独特优点,是水体中微量元素在线检测的最佳选择之一。该系统的研究对水体无机有害微量元素在线检测、水资源保护与改善具有重要意义。

    • X-射线光电子能谱准原位多相催化表征系统的开发

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 4.58 M (34) 评论 (0) 收藏

      摘要:X 射线光电子能谱(XPS) 是研究催化剂表面的化学组成及其电子态的重要分析技术之一。 然而,常规 XPS表征技术很难鉴别在不同化学环境(如不同温度和气氛)预处理/反应后的催化剂表面物种化学态的差异,因此准原位 XPS 技术的开发和应用显得尤为重要。准原位XPS表征技术为描述特定气氛或者反应条件下样品表面的动态变化提供了可行性,结合当前岛津集团Kratos公司生产的X射线光电子能谱仪及其催化反应池的结构特点,设计并加载了多反应气控制系统、多相反应物传输系统、前级反应装置、改造多功能原位样品台、程序升温控制系统、尾气经保温后与色谱/质谱/红外等仪器联用对气相生成物进行在线分析等,实现对多相催化反应体系界面反应过程的准原位跟踪,检测反应动态过程中材料表面结构、成分和价态的变化信息,为捕捉反应中间体、认识反应机制提供可能。

    • 大口径PST测试系统

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 4.89 M (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着我国航天事业的发展,深空探测、火星计划、探月工程等重点工程已迈入一个新的时代,人们对光机系统的杂散光抑制能力也提出了新的要求,为了有效评估目前大口径、高灵敏度光学系统对杂散光的抑制能力,建立了一套1.6m口径,527nm波段的大口径PST测试系统。该系统以高功率脉冲激光作为光源,应用锁相放大器进行弱光信号的采集与提取,采用黑色双柱罐结合覆有核孔膜超黑材料的光陷阱、高效洁净暗室等环境杂光抑制方法,消除了杂光对系统的影响至10-11。使用该系统对标准镜头和光学系统样机进行了PST测试,测试结果与理论设计值吻合较好,测试灵敏度可至10-10量级,测试精度达0.4。此系统可以为大口径高灵敏探测能力的光机系统提供杂散光抑制能力的有效评估和充分验证。

    • 大型仪器设备开放共享的探索与思考—基于四川大学分析测试中心

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 290.43 K (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:分析测试中心,作为大型仪器设备开放共享平台的重要依托和核心力量,凭借其独特的“专管共用、资源共享”管理模式,在推动学校学科建设、人才培养、科学研究以及社会服务等诸多方面,均发挥了举足轻重的作用。为进一步完善和建设大型仪器公共服务平台,与学校学科建设布局形成了良好的互动与契合,四川大学分析测试中心通过精细管理、充分利用大型仪器设备,有效提升了资源的综合使用效率,为学校学科建设、人才培养、科学研究等方面提供了有力支撑。

    • 原子光谱/质谱同时测量仪器系统研制

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 965.14 K (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:原子光谱(吸收、发射和荧光)与原子质谱是痕量元素分析最重要、最成熟的手段之一;但现有原子光谱仪均为单一参数/物理量测量,一次只能获得其中一种信号。而面对日益复杂的样品、多样的分析需求,有时单一功能模式的仪器已显得力不从心,需要多样化的创新性技术以适应新的发展。因此,从原子光谱的分析原理和仪器结构出发,构建了原子光谱、质谱同时测量仪器系统,通过光路设计、电路调控、同步时序等策略,实现了一次进样获得全面光谱信息;在此基础上,增强现有仪器的定性/定量分析性能,并开发原子光谱仪器在光谱表征与原位过程监测领域的新功能和新应用。

    • 生物3D打印共享平台高效发展的探索与实践

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 816.67 K (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于现阶段高校大型仪器开放共享管理中的普遍问题,结合南开大学药物化学生物学全国重点实验室下属的生物3D打印共享平台的实践经验,通过建立师生共同体,构建以智能化管理、系统化培训、便捷性沟通、产学研合作、通识课建设与科普化推进为重点的六大创新管理模式,有效提升了仪器设备的开放共享效率和创新型人才培养水平,对高校大型仪器管理与平台建设具有推广和示范作用。

    • 构建校级科研公共平台新模态,打造仪器设备开放共享新样板——西安交通大学校级科研公共平台建设的创新与实践

      2024(0).

      摘要 (18) HTML (0) PDF 556.27 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:西安交通大学立足国家创新驱动发展战略,高度重视大型仪器设备开放共享和科研公共平台建设。学校积极探索21世纪中国特色世界一流大学新形态,改进科研组织模式,优化资源配置,在中国西部科技创新港建设了八个校级科研公共平台。平台建成七年来运行成效显著,在全国高校公共平台中形成示范引领。本文旨在总结建设经验,介绍平台顶层设计思路理念、管理架构设计、实验室空间布局和建设等方面的举措和实际成效,为后续高校公共平台建设规划提供借鉴。

    • 高效EBSD分析用多功能样品台的研发和应用研究

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 8.85 M (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:电子背散射衍射(EBSD)技术作为一种广泛应用的微观分析方法,对于揭示样品的晶体学特征至关重要。然而,传统表征流程常受限于单次样品装载量小、对样品尺寸要求苛刻,以及因频繁更换样品而需反复破真空的繁琐操作。针对这些技术瓶颈,本研究团队成功自主研发了一款创新的多功能样品台,实现了显著的技术突破。该多功能样品台单次装载1cm2的样品数量多达15个,大幅提高了测试效率。更为突出的是,其对样品尺寸的兼容性得到了根本性改善,不仅能够妥善安置直径达30mm的镶嵌样品,还适用于尺寸为50mm×26mm的原位试验件,充分满足了扫描电子显微镜(SEM)中EBSD测试的严格要求。此样品台设计简洁、操作高效可靠,具有极高的实用性和技术价值,可作为优选的国产替代方案,在材料科学、地质学、以及微纳电子学等领域的微观结构分析中发挥重要应用。

    • 基于球差校正扫描透射电镜原子定量分析的方法研究与典型应用

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 5.07 M (40) 评论 (0) 收藏

      摘要:亚埃分辨率像差校正扫描透射电子显微镜(AC-STEM)已成为一种先进且直观的材料表征技术。原子级STEM数据因样品质量、仪器状态、环境干扰等因素,不可避免的存在各种噪音,这导致原子定量分析一直是领域的难点。AC-STEM原子定量分析技术是电镜领域的“不公开”的关键技术,市场上尚无普适的商业软件可供仪器共享平台推广使用。本案例围绕材料普遍的局域成分、晶格畸变、原子偏移等关键的结构特征,基于原子列坐标和强度的精确标定,独立地开发了针对原子级STEM数据的系统性的原子定量分析方法。通过介绍该方法在电子功能材料(以铁电与热电材料为例)中的典型应用案例,阐述原子定量分析在材料研究中揭示结构-性能关系和指导新材料设计的重要性。该创新的定量分析方法为西安交通大学分析测试中心球差校正电镜支撑校内外多学科研究发挥了重要作用。

    • 液体核磁样品装样高度对信号分辨率与信噪比的影响

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 803.60 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:液体核磁探头中的射频线圈激发产生自由感应衰减(FID)信号并接收,其激发接收范围与效率影响FID信号的强弱,而样品装样高度是否与射频线圈作用范围完全匹配决定信号信噪比是否最优;测试时样品所处磁场的稳定均匀性会影响核磁信号的分辨率,它通过探头中的梯度线圈与匀场线圈协同来优化,只有在装样高度至少覆盖梯度与匀场线圈优化范围时才可能获得最佳分辨率。为研究样品装样高度对信号分辨率与信噪比的影响,设计了A、B两组氢谱实验,A组浓度恒定,装样高度递增,模拟日常测试中样品量充足的样品,B组样品质量恒定,溶剂递增,模拟样品量稀少的样品。两组实验所有采样参数均相同,并用不同厂商设备作比照。结果表明,在装样高度达到4 cm时两组实验均获得满意的分辨率,A组在装样高度达到4.6 cm时有最佳信噪比,B组装样高度在4.0 cm-4.7 cm左右时获得最佳信噪比,且不同厂商的数据趋势一致。故样品量充足时装样高度推荐在4.6 cm左右,样品量较少时推荐装样高度4 cm至 4.7 cm之间。

    • 烟叶挥发性香味成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法

      2024(0).

      摘要 (16) HTML (0) PDF 6.45 M (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文针对烟叶中挥发性香味成分传统提取方法重复性欠佳的问题,建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的挥发性香味成分分析方法,结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术,分析了五个烟草产地C3F等级烟叶中挥发性香味成分的种类和含量,并筛选出了不同产地间的主要差异成分。首先优化了HS-SPME-GC-MS的分析条件,确定了最佳实验参数(固相微萃取纤维针80 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度80℃,吸附时间30 min,解吸时间8 min)。在最优条件下,内标峰面积相对标准偏差为1.6%,显著提升了实验结果的重复性。将该方法应用于陕西省烟叶中香味成分分析,结果显示不同产地烟叶中酮类、芳香类和杂环类的相对含量较高,占总含量的70%以上(新植二烯除外);共筛选出15种差异物质,主要为酮类和醇类。本文建立的方法为烟草行业香味成分分析方法的标准化研究提供了思路,案例结果为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善陕西省烟叶品质提供了理论依据和参考。

    • 高分辨质谱中蛋白样品制备方法的改进

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 2.31 M (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:超滤辅助样品制备法(Filter-aided sample preparation,FASP)是2009年以来广泛用于蛋白质谱样品前处理的方法之一,但该方法使用的超滤膜会非特异性吸附蛋白造成样品的损失。因此,该研究提出了一种改进后的FASP制样方法方法:通过对超滤膜表面进行接枝两性氨基酸的化学修饰方法,提高超滤膜表面亲水性以降低蛋白损失。以改进后的FASP方法制备人宫颈癌细胞(Hela)蛋白样品,并对样品进行了LC-MS/MS检测分析,比较了FASP方法、改进后FASP方法、溶液内酶解法鉴定到的肽和蛋白质总数,结果表明:相对于FASP方法,采用改进后的FASP方法鉴定到的蛋白质数量增加了7-9%,肽段数量增加了30-40%,结果与溶液内酶解方法相当,验证了改进后FASP方法的可行性。同时,确定了改进FASP方法的最佳蛋白柱载量为20 μg,LC-MS系统肽段最佳进样量为1-2 μL。通过对FASP方法的改进,蛋白质和肽段鉴定数量得到了提高。

    • 电感耦合等离子体质谱法测定化妆品纯露中10 种元素杂质的含量

      2024(0).

      摘要 (53) HTML (0) PDF 882.60 K (94) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对纯露中有害元素常规监测方法耗时长、程序繁琐的现状,将直接稀释法与电感耦合等离子体质谱法结合,成功实现对纯露中10种元素杂质(Cr、Cd、Co、Ni、V、Hg、Pb、As、Mn、Cu)的测定。对比现行技术规范中的消解法,直接稀释法步骤少、成本低、辅助条件要求低,多数指标均优于消解法。在特定浓度范围内 (0~15/30/60/200 μg/L),所有目标元素线性相关系数良好,加标回收率(95%~ 112%)、重复性、精密度等所有方法学验证评价指标均符合要求,为纯露的元素杂质检测提供了科学、便利、高效、低成本的解决方案。

    • 水稻胚芽鞘树脂半薄大切片有效捞片和展片的方法探讨

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.20 M (69) 评论 (0) 收藏

      摘要:常规半薄切片均采用捞片环将切片从水槽中捞起置于在玻片上,烤片后进行染色观察。但是对于水稻胚芽鞘组织大切片的半薄切片的制备,因为切片面积较大和水的表面张力作用,传统的捞片展片会造成切片褶皱和水印,从而覆盖细胞结构,影响观察。因此,本实验从捞片方法和展片条件入手,将捞片环改为捞片笔,使用捞片笔将切片从槽液中捞出,置于0.001% Tween 20和0.0005% Tween 20展片液上烤干后染色,获得了平整无褶皱、无水印、无污染的切片,完整的展现细胞结构。同时,对比Tween 20、Chaps和SDS的展片效果,发现Tween 20展片最平整无污染、SDS展片存在褶皱和染液残留、Chaps只能保证局部展片平整。

    • 一种用于热重分析仪逸出气体收集及进样系统的开发

      2024(0).

      摘要 (43) HTML (0) PDF 2.80 M (416) 评论 (0) 收藏

      摘要:该设计针对热重分析仪样品在受热过程中逸出的挥发性组分,开发了一套用于收集热重分析仪逸出气体的并实现气体进样的系统,主要由进气管、取样阀、稳压阀、切换阀、定量管、进样阀、出气管及加热模块组成。能够实现热重分析升温过程中逸出气体的暂存和进样。可与目前气体分析设备质谱、红外、色谱、气质实现联用,进而实现对热重逸出气体快速采样和导入其他联用仪器分析。

    • 原子力显微镜动态形貌表征技术在水合物晶体表面生长模式研究中的应用

      2024(0).

      摘要 (85) HTML (0) PDF 4.19 M (336) 评论 (0) 收藏

      摘要:晶体生长的原位表征对研究晶体动力学过程的生长形态,界面结构的变化具有重要的意义。原子力显微镜提供了一种探针与样品直接接触进行表面微观形貌表征的技术,因其快速,高分辨以及可在溶液环境中原位观察等特点在晶体生长形态表征中得到了广泛的应用。以获取准确的高质量的原子力图像为目的,结合在尿酸二水合物晶体以及草酸钙一水合物晶体液下测试中出现的问题,总结了原子力显微技术在原位表征应用过程中影响因素。通过对水合晶体原位表征过程中的几点影响因素的探讨,为结晶类材料的原子力显微镜表征提供新的参考。

    • 基于电容式微机械超声换能器的白酒乙醇浓度检测

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.53 M (70) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文提出了一种基于电容式微机械超声换能器(CMUT)的乙醇浓度检测方式。该系统采用一组 2×4CMUT 控元进行发射和接收超声波信号,TR6601 温度传感器实时监测待测溶液温度。采集后的电信号依次进行超声波飞行时间(TOF)、超声波速度计算和温度补偿,从而得到乙醇的浓度。本文分析了不同浓度的乙醇溶液,最后得到了基于声速与溶液温度的浓度测量计算模型,并将测试结果显示在应用上。该系统能很好地测定白酒中乙醇的体积浓度,测定范围为30%-70%,误差精度提升到0.2%,具有测试稳定性以及具有高灵敏度。

    • 基于短波红外空间频域成像的人体组织成分无标记非接触高分辨定量成像

      2024(0).

      摘要 (14) HTML (0) PDF 1.86 M (68) 评论 (0) 收藏

      摘要:空间频域成像是一种新兴的光学成像方法,可无标记、非接触、大视场、定量测量组织的光学吸收和散射系数,进而计算每一像素位置的氧合血红蛋白、脱氧血红蛋白浓度及血氧。目前的光学成像方法难以对组织中的水和脂肪进行非接触量化测量。针对上述问题,研究了基于空间频域成像的高光谱成像系统,利用水和脂肪在短波红外波长独特的光学吸收特性,针对光在生物组织中的传播建立计算模型,首次以亚毫米分辨率实现了在短波红外波段利用结构光对生物组织的光学吸收和散射系数进行测量,并实现了对组织中水和脂肪含量的无标记、非接触、大视场量化成像。此外,围绕组织成分定量测量开展了系列研究:为应对高灵敏短波红外探测器的易得性问题,首次提出了基于硅基探测器的组织水和脂质定量成像方法,将探测器成本降低了100倍;针对传统空间频域成像测量速度和数据处理速度受限的问题,提出了半色调编码方法,突破传统连续调编码方式造成的调制速度瓶颈,将成像速度提高 80 倍;进一步提出了基于深度学习的数据处理方法,将空间频域成像数据处理速度提高超过十万倍。

    • 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅和镉

      2024(0).

      摘要 (17) HTML (0) PDF 284.76 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:大米是我国南方的主要粮食作物,也是南方人的日常主食,它的质量安全事关广大人民群众的身心健康,大米卫生监测意义重大,是每年食品安全风险监测必做的项目。铅和镉是大米中常见的有害污染物质,来源主要是环境受到污染、使用不合格的肥料、杀虫剂等,水稻作物在生长过程中,通过生物作用和吸附作用吸收而积蓄,或者在加工、运输等过程中操作不当导致的外来污染。人们食用大米后,其中的铅和镉进入消化系统,未被排出的部分在人体的某些部位积蓄,进而危害人体健康,可引发蓄积性毒性反应,铅易损害肝肾,镉可引起骨痛病,是具有积蓄性的有害元素,为食品安全风险监测中元素必测项目,因此要严格监控大米中铅和镉的含量。目前最新版的食品安全国家标准,食品中铅的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法,镉的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法【1-3】。国标方法中前处理方法有压力消解罐消解、湿法消解、干灰化法,各有优缺点。本报告以混合型磷酸二氢铵-胶体钯作为基体改进剂,微波消解处理,耐酸塑料量具定容消化液,采用石墨炉原子吸收光谱法分别对大米中铅和镉进行测定,可以做到简单、快速、准确、稳定、方法灵敏度高,结果令人满意。

    • 基于液质联用仪(LC-MS/MS)测定农作物中木犀草素、木犀草苷

      2024(0).

      摘要 (21) HTML (0) PDF 798.29 K (41) 评论 (0) 收藏

      摘要:用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测农作物中的木犀草素、木犀草苷,色谱柱为Athena UHPLC C18 Column,检测柱温为35℃,流动相为乙腈、0.1%乙酸水,检测流速为0.3mL/min,其检出限分别为1.75、2.13 μg/L,定量限分别为7.75、15.60μg/L,满足农作物中木犀草素和木犀草苷同时检测的要求。

    • “俭法”铺就大型仪器设备绩效“加法”之路

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 425.30 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:通过分析我国高校院所大型科研仪器设备管理中存在的设备重复购置、低效运作、高昂维修成本及报废处理不当等问题,杭州电子科技大学响应财政部“习惯过紧日子”的要求,实施以节俭为核心、高效率为目标的高能级“大仪共享计划”。该计划通过查重“严”起来,监测“亮”起来,“红娘”“牵”起来,考核“硬”起来,潜力“挖”起来,实现了源头“控”起来,治理“智”起来,调拨“动”起来,生态“好”起来,创新“融”起来,还探索依托浙江省大仪共享联盟,委托第三方维修的新模式,以多管齐下的策略优化管理,实践结果表明,这些措施不仅有效激活了大型仪器设备的长效利用机制,还促进了资源的增值利用,有效解决了学校高质量发展与资源供给不足之间的矛盾。

    • 国产系列化水下声学释放器研制及示范应用

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      摘要 (13) HTML (0) PDF 3.69 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:水下声学释放器是海洋潜标系统中必不可少的核心仪器,是用量最大的海洋声学仪器之一。当前,我国主要依赖进口的声学释放器,这对我国水下信息系统的安全构成了长期威胁。因此,面对威胁我国海洋安全的“卡脖子”难题,研制了覆盖浅海、深海至万米全海深的系列化声学释放器和配套甲板单元。其中,研制的万米全海深型声学释放器是首个国产化全海深声学释放器,已应用于全球最深的马里亚纳海沟,该释放器的研制填补了国内在全海深释放器自主研制方面的空白,实现了对国外同类释放器产品的替代。系列化声学释放器已成功应用于千岛湖水下组网节点回收、西太平洋深海潜标系统回收、马里亚纳海沟“天涯号”全海深着陆器回收,在我国海洋工程仪器国产化进程中起到了很好的示范作用。

    • 江苏大学公共实验与服务中心CMA资质认定首次评审的经验与思考

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 1011.62 K (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:CMA资质认定对于检验检测机构具有规范作用和法律效力。熟悉CMA资质认定评审流程是检验检测机构正常运行的条件。本文以江苏大学公共实验与服务中心CMA资质认定首次评审为案例,依据RB/T 214-2017和《检验检测机构资质认定评审准则》的要求建立质量管理体系,对不符合项进行原因分析和针对性改进。同时,也从管理要素和技术要素等方面总结了一些有价值的经验和想法,以便为从业者和实验室开展提供CMA 资质认定评审相关参考和借鉴。

    • 基于霸王龙优化算法的复杂样品近红外光谱变量选择方法

      2024(0).

      摘要 (18) HTML (0) PDF 1.88 M (138) 评论 (0) 收藏

      摘要:近红外光谱分析技术以其操作简便、快速无损、环境友好等优势,与多元校正方法相结合在复杂样本的定量分析中得到了广泛应用。然而,复杂样品的光谱数据常常面临谱峰重叠、变量冗余等问题,这些因素可能影响分析结果的准确性。为了提高模型的预测能力,需要在建模前对光谱数据进行变量选择。霸王龙优化算法(Tyrannosaurus Optimization Algorithm, TROA)概念简单,易于实施,收敛速度快且能避免局部最优。将霸王龙优化算法离散化与偏最小二乘结合,用于四组数据集的近红外光谱变量选择。为验证该方法的有效性,将该方法与全光谱PLS以及六种变量选择方法相比较。结果表明,霸王龙优化算法在这四组数据的近红外光谱变量中选择的变量最少且所选变量更具代表性。

    • 铝电解质分子比不同分析方法的探讨

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 514.34 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:电解质分子比是电解槽酸碱度反应的参数,属于铝电解生产过程中的一项重要的技术指标,测定电解质分子比的方法有多种。根据实际情况,分别对三种不同电解质分析方法进行了研究,并对分析方法的优缺点进行了总结,从中找到荧光分析电解质分子比相对的快速、有效、准确的一种分析方法。

    • 高通量微区扫描型EDXRF仪器设计

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 6.09 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:微束X射线荧光光谱分析技术可以通过逐点测试,得到成分分布图像,并同步反映组织结构信息,从而实现成分和组织结构的原位同步统计映射。本文介绍了一种可以完成高精度、高速度、大尺寸、高分辨、无损测试、多元素分析的高通量微区扫描型能量色散X射线荧光光谱仪器NX-mapping设计,开发相应的分析方法体系,从而为材料高通量测试链条中的“成分-组织结构-点阵位置”的原位映射环节提供重要的技术支撑。

    • 气相色谱-质谱法测定沉积物中的烷基酚和双酚A

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 719.30 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以内分泌干扰物烷基酚和双酚A为研究对象,建立了同时测定沉积物中8种痕量APs和BPA的检测方法。沉积物样品经冷冻干燥后,使用丙酮-二氯甲烷(v/v=1/2)作为萃取溶剂,在100℃下进行加速溶剂萃取。萃取液浓缩后使用硅胶柱净化,经气相色谱分离、质谱检测,根据保留时间、质谱碎片及其丰度定性,内标法定量。结果显示,待测物在10~2000 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数大于0. 9994,检出限在0. 6~1.9 μg·kg-1之间。该方法被应用于天津某河流的沉积物样品检测,4-丁基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、双酚A被检出,实际样品中APs和BPA的加标回收率为84.5%~97.4%。实验表明,使用该方法检测沉积物中的APs和BPA,操作简便,灵敏度高,准确性和重现性良好,可满足沉积物样品中痕量APs和BPA的检测需要。

    • 微纳能谱CT成像技术在岩性识别中的应用

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.60 M (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:岩石中的矿物成分和含量对岩性划分、沉积环境判断及物源方向分析等方面均有非常重要的意义,传统的岩性成分识别定量分析方法需要进行切片、磨粉等预处理,无法进行无损且快速的检测。该案例介绍了微纳能谱CT成像技术在岩性识别中的应用,通过能谱CT物质分解技术可以估计出物质的有效原子序数和电子密度,能够实现更准确的成分识别,可以无损且高效的获取岩石的内部三维结构信息以及物质成分信息。该方法弥补传统定量分析方法无法快速且无损的获取岩石内部的成分和结构信息的不足,提高了岩性识别的准确度和效率。

    • FIB-SEM双束系统原理、应用及进展

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 1.83 M (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:FIB-SEM双束系统结合了聚焦离子束(FIB)的高精度加工和扫描电子显微镜(SEM)的高分辨率成像能力,推动了多学科发展。本文介绍了FIB-SEM双束系统的原理及结构组成,探讨了其在多领域的应用案例及发展前景。

    • 红外光谱在定性表征饲用鸡油氧化度方面的应用

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 770.74 K (69) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文通过红外光谱检测技术,定性表征不同温度热处理的饲用鸡油。我国是鸡油生产消费大国,氧化度是评价饲用鸡油质量的重要指标。目前饲用鸡油氧化程度主要用过氧化值、酸值、醛值等化学检测等方法,这些方法存在着检测时间长、耗费试剂等问题,不适用于现场检测。本文以不同氧化处理的饲用鸡油为研究对象,通过红外光谱技术表征不同氧化处理样品中氧化相关的官能团变化,为其鸡油等油脂氧化度定性评价提供参考。

    • 用于太赫兹光谱测量的固体粉末样品制备方法研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 458.73 K (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了减少因不同样品制备方式所产生的的太赫兹光谱测量误差,以乳糖为例,通过设计三组单因素实验,分别在不同稀释比例、不同制片厚度及不同制片压力下制备三组固体粉末样品压片。利用太赫兹时域光谱系统测量了不同制备条件下样品压片的太赫兹光谱以分析其差异,采用正交实验法优化了稀释比例、制片厚度、制片压力对于样品太赫兹光谱的影响。本研究确定稀释比例为10:5,制片厚度1.2 mm,制片压力8 Mpa为最佳乳糖样品制备方案,为其他固体样本制备和太赫兹光谱数据测量提供了方法参考。

    • 高端仪器装备大型精密隔微振技术

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 2.59 M (84) 评论 (0) 收藏

      摘要:在尖端大型科学实验系统中,大型精密隔微振装置是基础核心装备。美国 NIST、德国PTB、英国 NPL 等顶尖研究机构以及引力波探测研究中均采用了隔微振技术,同时,这一技术也成为显微成像仪器和高档机床等超精密制造设备的必备选择。本文针对大型气浮隔微振器的大承载与低刚度隔微振性能之间相互制约,开展了基于空间磁环阵列的负刚度构型及基于加速度与速度复合反馈的调控方法研究,通过同轴嵌套、相邻层间垂直磁化的空间磁环阵列实现高负刚度特性,并分别利用负载加速度与速度反馈等效调节气浮刚度、有效抑制振动传递率峰值,实验结果表明大型气浮隔微振系统的固有频率由 1.625 Hz 降低至 0.875 Hz,振动传递率峰值衰减了57.59%、隔振等级由 VC-F 提升至 VC-G。

    • 可见光/红外联合测云仪的研制及应用

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 1.81 M (25) 评论 (0) 收藏

      摘要:云是大气中热力过程和动力过程的外部表现,同时也是水分循环的重要环节。云的形态、分布及其变化反应了局地天气状况和气候变化特征,对军事活动、国民经济和社会服务等方面具有重要意义。为实现全天时、全天空的云量、云状、云底高等参数测量,提出并研制了可见光/红外联合测云仪,发展了相应的定标装置和定标方法,已在内蒙古呼伦贝尔、湖南长沙、河南洛阳等多地进行应用和试验。

    • 两种型号加速溶剂萃取仪对土壤样品中农药残留提取效率对比

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 271.23 K (19) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文利用睿科公司的 HPFE06 高通量加压流体萃取仪和美国热电公司的 ASE350 加速溶剂萃取仪,在使用相同材料、仪器条件和预处理过程萃取土壤样品中 10 种农药,并将萃取液进行气相色谱-质谱测定,进而比较两种仪器对于土壤中常见农药的萃取效果和工作效率。结果表明:在以选择的农药为目标物的土壤样品萃取时,使用国产 HPFE06 高通量加压流体萃取仪具有更好的加标回收率、更好的重复性和时间效率.

    • >科研仪器设备案例
    • 基于化学计量学的现代光谱技术在煤质工业分析中的进展

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.83 M (15) 评论 (0) 收藏

      摘要:煤炭作为一种关键的化石燃料,在全球能源结构中占据着不可替代的地位。随着全球能源需求的增长以及对环境问题的日益关注,煤炭品质的高效、精准、快速检测分析技术成为煤炭工业可持续发展的关键。本文系统综述了过去 10-15 年煤炭工业分析中,结合化学计量学方法的中红外光谱、近红外光谱、太赫兹谱、X 射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、多光谱融合等技术在煤的识别、品质分析以及实时在线监测中的研究和应用现状,重点讨论了LIBS 的仪器与实验方法、建模方法与策略、以及在煤炭工业在线分析中的应用现状。同时,还分析了当前面临的挑战,如基体效应和信号稳定性,并探索了通过改进仪器硬件、优化实验条件、以及采用先进的数据处理技术来提高 LIBS 性能的潜在途径。本文还对现代光谱技术在煤炭工业分析中的未来发展趋势和商业化潜力进行了展望,强调了光谱融合技术的重要性以及工程化的应用与实施,为煤炭的高效、清洁利用提供了科学技术支持。

    • 便携式 NIRS 光谱结合化学计量学对姜粉的快速质量评价及产地溯源

      2024(0).

      摘要 (1) HTML (0) PDF 945.88 K (11) 评论 (0) 收藏

      摘要:姜粉作为一种重要调味品,越来越多的消费者开始关注其掺假及质量问题。6-姜辣素作为判断姜粉质量的重要依据,寻求一种可以快速无损检测 6-姜辣素含量和评价姜粉质量的方法显得相当必要。目前,测定 6-姜辣素的方法主要是高效液相色谱法。为实现在便携场景中快速识别掺杂掺假姜粉及质量评价,该研究以掺入玉米粉的掺伪生姜粉为研究对象,通过采用便携式近红外光谱结合化学计量学对掺假姜粉主要质量成分 6-姜辣素建立 PLS 定量模型,经过 S-G+SNV、Rfrog 处理后模型的 Rc2 为 0.9652,Rp2 为 0.9920,RPDc 为 7.6344,RPDP 为 11.2396,其精度和稳定性能够满足 6-姜辣素快速检测的实际需求。此外,由于不同产地姜粉的颜色、气味相近,仅从外表难以有效区分,因此有必要通过建立分类模型来对不同产地的姜粉准确分类,此项研究通过 CARS、UVE 和 SPA 特征波长筛选后建立的LDA和SVM分类模型的预测精度都实现了 100%的鉴别,可以对三个不同产地的姜粉进行准确的溯源分析。该研究完成的光谱定量和定性分析为姜粉调味品掺假快速无损检测和质量评价提供新的参考。

    • 基于差分反射光谱的多层薄膜厚度解耦方法及其在半导体测量中的应用

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 190.51 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:在集成电路制造产业中,薄膜结构是微纳器件的一类基础功能结构。随着制造工艺的不断发展,薄膜厚度的精确测量成为保障制造质量的重要检测手段。薄膜的厚度范围通常从几纳米到几微米不等,衬底厚度则在百微米量级。针对厚度差异明显的膜层结构,提出了多层薄膜厚度复合光谱解耦测量方法,完成了对SiO2/Si、绝缘体上单晶硅(Silicon-On-Insulator,SOI)和高深宽比结构等硅基半导体结构进行表征研究。此外,针对效率提升和特殊粗糙样品结构测量,提出了宽面域光谱成像方法,在视场1cm2中完成了纳米级别的TiO2薄膜的厚度成像式测量。

    • 液液萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.70 M (18) 评论 (0) 收藏

      摘要:建立了液液萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的方法。样品加入氯化钠、内标物质2-异丁基-3-甲氧基吡嗪,经乙酸乙酯液液萃取、浓缩,气相色谱串联质谱法进样检测,内标法定量。实验结果表明:土臭素、2-甲基异莰醇曲线的线性相关系数均在R2>0.999,方法检出限分别为2.7ng/L、3.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)在0.7%~4.7%,加标回收率在96%~118%,均满足GB5749-2022的检测要求。该方法解决了GSM、2-MIB液液萃取重现性低、准确度不高、萃取效率低的问题,样品前处理简单,仪器设备价格便宜,方便推广。具有分析快速、灵敏度高、重现性好的优点。

    • 顶空气相色谱-质谱联用法直接测定药品包装材料中59种挥发性有机物

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 467.64 K (17) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于顶空气相色谱-质谱联用法对药品包装材料中的59种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOC)进行检测。直接将药品包装材料剪碎混匀后,称取0.5 g药品包装材料于25 mL顶空瓶中,在顶空80℃条件下孵化30 min后,引入TG-624SilMS [ 60 m * 0.25 mm * 1.4 um] 石英毛细管柱中进行分离,选择性离子检测(Selected ion Monitor,SIM)模式检测,外标法定量。结果表明,59种VOC在各自的线性范围内相关系数良好,定量限为4 ~ 12 μg/kg。在低(4 μg/kg 或12 μg/kg)、中(40 μg/kg)、高(160 μg/kg)三个添加水平下,回收率为85.0% ~ 115.3%,相对标准偏差为0.43% ~ 6.3%。本方法适用于药品包装材料中59种VOC的测定。

    • 光催化原位红外光谱表征分析系统的研制

      2024(0).

      摘要 (1) HTML (0) PDF 4.78 M (11) 评论 (0) 收藏

      摘要:不同于传统的热催化和电催化,光催化反应需要引入紫外光或是可见光激发半导体材料才能驱动催化反应发生。然而现有的原位红外光谱技术无法满足对光催化反应过程中半导体材料表面的键型结构以及活性中间体进行同步原位分析,很大程度上限制了光催化剂的快速筛选以及反应机理的深入探究。光催化红外光谱表征分析系统的研制实现了傅立叶变换红外光谱仪对光催化材料分子结构与化学价键变化原位监测的功能。该系统在红外光谱检测范围为(4000-400)cm-1,通过不同波段光源的更换,对光催化反应过程中分子间光生电荷迁移及化学价键变化进行直接观测研究,探究激发态下半导体材料分子间电子结构变化、光生电荷分离及迁移、表面化学价键变化规律,进一步在光催化剂表面化学吸附水分子及其他反应物,进行原位光催化反应直接研究,揭示出激发态下一系列光催化材料光生电荷迁移与光催化活性之间的内在关联。

    • 钢板电化学腐蚀声发射建模及分析系统

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 449.45 K (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:声发射具有检测灵敏度高,能够对腐蚀、开裂等缺陷进行早期在线检测,检测成本低,不受温度、压力等环境影响的优势,近十几年来,其作为一种被动无损检测技术在油气储中得到了大量的应用。本文分析了钢板电化学腐蚀中声发射信号与电位之间的关系,然后在不同静电电位下对钢板进行声发射激励,对采集信号进行特征参数提取,分析了不同静电电位下产生的声发射信号的幅频响应,最后对电位波动引起的声发射信号建立了数学模型。

    • 智能无线振动监测仪及故障诊断应用

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.76 M (34) 评论 (0) 收藏

      摘要:智能无线振动监测仪在工业制造、国防装备以及结构安全监测等领域具有广泛的应用,其以MEMS加速度计为核心、配合微处理器及无线发送单元,可以实现对振动信号的检测、预处理及无线传输。自研高性能MEMS加速度计结合24位多通道ADC使得智能无线振动监测仪在±4g量程及4kHz工作带宽内噪声低至52.5μg/Hz1/2,采样频率可达10kHz。通过无线传输模块,可以将振动数据快速传送到服务器进行数据分析,实现对轴承故障、齿轮故障、传动松动等各种故障信息的诊断,进而及时发现早期故障特征,减少故障停机时间,降低运维成本。

    • 荧光漂白后恢复技术及其在生物医学领域的应用

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 503.31 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:荧光漂白后恢复技术(Fluorescence Recovery After Photobleaching,简称FRAP)是利用荧光分子可漂白的特点,对细胞内某一指定区域的荧光进行漂白后,通过测定荧光分子的恢复速率,来研究活细胞中生物分子的动力学特征的一种荧光成像技术。由于其特有的技术优势,目前已发展成为细胞生物学、医学及药学等领域重要的科研工具。本文结合作者所在的北京大学医药卫生分析中心生物成像平台的工作经验,概述了FRAP技术、原理以及在生物医学领域的应用和进展,以期为相关科研技术人员提供参考。

    • 声场辅助荧光颗粒分选仪以及用于转染细胞筛选的应用研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 3.33 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:生物颗粒分选技术是一种基于其可检测特征从复杂样本中分离特定生物颗粒的技术。这项技术在疾病诊断和治疗、药物开发和评估、食品安全和环境监测等领域有着广泛的应用。在这里,我们采用了高聚焦行波表面声波与微流控芯片相结合的策略,解决了生物损伤和生物气溶胶污染的问题,能够在低电压下实现生物颗粒的高通量分离。构建了一个完整的声荧光激活细胞分选仪(FACS),包括荧光检测、分选反馈、FTSAWs装置和压力控制。为了验证其性能,我们从非荧光PS颗粒中分选荧光PS颗粒,纯度为97.44±1.29%,回收率为96.15%。进一步地,我们使用声荧光激活分选器从初始细胞中筛选转染细胞。从非荧光SGC-7901细胞中分选荧光SGC-7901-GFP细胞,纯度为91.67±1.91%,回收率为95.62%,分选后细胞的活性为97.78±1.01%。此外,我们开发了高度集成的便携式设备,成本低且体积小。这种设计有效地满足了设备便携性的要求。

    • 烟酮的气相色谱分析法

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 335.16 K (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用气相色谱仪GC-FID、HP-5毛细柱对烟酮含量进行分析,在设定的气相色谱条件下烟酮的检出限为0.04mg/g,线性范围为0.2mg/g-10mg/g,方法回收率为96.6%-106.2%,精密度重复性RSD为0.39%-3.14%(n=6)。该检测方法使用外标法进行定量处理,方法准确度和检测灵敏度比较高,测试稳定,样品用样量少,前处理过程比较简单易操作,可满足生产企业或实验室测定烟酮含量的要求。

    • 气相色谱法检测2种ω-3脂肪酸含量

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 574.88 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:建立甲酯化-气相色谱法同时检测二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid, EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)含量的分析方法。样品经二氯甲烷提取后, 与 0.5%硫酸-甲醇 溶液在 60 ℃条件下反应 30 min, 反应液使用硅酸镁柱层析净化。将洗脱液转移至 15 mL 离心管中, 2000 r/min 离心 20 min, 上清液氮吹浓缩后, 用乙腈定容至 1 mL, 使用 气相色谱分离, 火焰离子化检测器检测, 外标法定量。方法在0.02~2.00 mg/mL 的线性范围内, 相关系数为0.9999。平行样品的相对标准偏差不超过 6% (n=3), 平均回收率大于 82.6%。该方法简便高效、检出限低、重现性好, 可用于新鲜和干燥南极磷虾样品中 EPA 和 DHA 的检测。

    • 高精度光纤法布里珀罗干涉位移测量系统

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.68 M (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:法珀干涉光学测量技术由于其超灵敏特性在高精度位移、振动测量领域广泛应用。基于相位生成载波技术的光纤法布里珀罗干涉(FPI)位移测量系统,其测量结果线性度与相位调制深度(PMD)直接相关。但在实际光纤法布里珀罗干涉系统中,干涉腔的长度通常是毫米级,导致内调制时无法提供足够的PMD,且待测位移易引起PMD的波动。为此,本文设计了一种对温度变化低敏感度的光纤插芯式传感探头来增加法布里珀罗腔的长度,旨在提高PMD及其稳定性,基于此研制出适用于小工作距离的高精度光纤FPI位移测量系统。本文首先分析了应用双路相除抑制伴生调幅的光纤FPI位移传感原理,然后探究了PMD对测量结果的影响及优化思路,并据此完成了传感探头的设计。最后使用商用激光测振仪FPS3010对研制的位移测量系统开展了标定实验。实验结果表明,传感探头有效提高了PMD,在1mm探测距离内,实现了纳米级别的位移探测。

    • 基于Hermite插值的改进激光诱导击穿光谱基线校正方法在铀矿定量模型中的应用

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.43 M (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:铀元素被广泛应用于能源、医疗、工业和国防等领域,具有极为重要的战略价值。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种通用的元素分析技术,在诸多领域均有广泛应用。基于LIBS对组成复杂的铀矿检测分析时,容易受到连续背景辐射、散射光等的影响,造成基线升高,使得定量效果不准确。为了提高LIBS对铀矿分析效果,本文提出了一种改进的基线校正算法用于校正铀矿光谱的基线,进而提高对铀矿多元素的定量准确度。该算法基于分段三次Hermite插值方法改进,将改进后的方法与修正最小二乘法,改进的修正最小二乘法和自适应迭代重加权惩罚最小二乘法对模拟光谱进行处理。对比结果显示,改进的方法在处理模拟光谱时,信背比达到了13.025,高于其他三种方法。基于改进方法进行光谱基线校正后,铀矿多元素LIBS定量的单变量模型决定系数 (R2) 有明显提升,且多变量模型中预测总误差仅为0.7371%,多变量模型R2从0.95527提升到0.97936。所提出的改进基线校正方法能够较好提高LIBS对铀矿中铀元素定量分析的准确度。

    • 外标法快速测定藤黄提取物中的藤黄酸含量

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 861.25 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:藤黄酸作为从藤黄中提取到的一种主要活性成分,其含量也是评价藤黄制品品质优劣的依据之一,其化学性质、制备方法和市场供应情况都有较为详细的记录。在药物研发和生产中,对藤黄酸含量的确定是确保藤黄制品质量和稳定性的一个重要方面。本研究通过高效液相色谱仪对藤黄提取物中的藤黄酸含量分析进行了方法学验证,其在2500.00-12500ng范围内线性良好(r2=0.9992),重复性相对标准偏差为0.82%,检出限为2.00 ng,定量限为4.00 ng。此方法专属性强,线性适用范围相对较宽,稳定性好,检测结果较为准确,能够较好地分析藤黄提取物中的藤黄酸的准确含量,可有效提升该品种的质量标准。

    • 微区XRF图像分辨率增强方法的研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.87 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:提高微区XRF分辨率最直接的方法是仪器硬件的改进,包括减小X射线管焦斑尺寸、减小毛细管X射线透镜的束斑尺寸等,但受限于元器件的工作原理和加工工艺,这些都不容易做到,因此最有效的办法是通过图像学处理进行分辨率增强。本文用最优化计算以及维纳滤波的方法对这一问题进行了尝试,并取得了较好的效果,通过模拟计算,图像分辨率得到了三倍提升。

    • X射线荧光光谱仪在氟化铝检测中的应用

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 723.47 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:氟化铝元素组分含量是决定其性能以及结算价格的重要因素,因此元素组成的测定非常重要。为了扩展自主研发的顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪在氟化铝检测领域的应用,采用粉末压片法和熔融制样两种制样方式,对7种主次元素F、Al、Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3进行检测分析。研究表明,在氟化铝主次元素检测中,粉末压片和熔融制样两种方法都能满足测试分析的需求。

    • 一种用于超精密运动台的压电驱动器研究

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 2.97 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着智能材料的发展,压电材料因其质量轻、输出力大、响应快等优点常在低频、高精度控制系统中用作执行机构。本文基于逆压电效应,设计一种d33工作模式下的压电驱动器,并提出该压电驱动器的迟滞补偿方法,用于解决真空、无磁要求下的小行程、大精度运动。建立压电叠堆驱动模型,基于该模型设计一种基于d33工作模式压电叠堆的主动抑振式压电驱动器,推导驱动力模型,分析驱动电压、安装高度及安装位置对悬臂梁挠性形变的影响。建立压电驱动器的有限元模型,探究压电驱动器在工作过程中的应力、应变与模态,并完成压电驱动器的安全校核。该研究成果为实验超精密小行程高精度驱动提供了可能。

    • 高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 424.80 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了实现环境空气中低浓度醛酮类化合物的快速、准确定量分析,本研究建立了液相色谱法检测环境空气中13种醛酮类化合物的方法。采用填装2, 4-二硝基苯肼(DNPH)的吸附管采集环境气体中的醛酮类化合物,避光条件下25℃静置2 h使其衍生化,经乙腈洗脱定容,乙腈和水为流动相进行分析。结果显示,13种醛酮类化合物在0.010~2 μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.07~0.29 μg/m3,相对标准偏差(RSD)为0.8~7.5% (n=6)。检测环境空气中的醛酮类化合物,相对偏差小于10%,回收率在85.6~96.7%之间。

    • 离子色谱法检测环境空气中7种阴离子

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 397.50 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究使用离子色谱仪对环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)进行测定。通过方法验证,确保在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求,确认该方法可用于环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定,且在精密度、准确度方面均符合方法质量控制的要求。

    • 赛默飞iCAP RQ 电感耦合等离子体质谱仪使用心得

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 268.28 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:分享赛默飞世尔科技公司的iCAP RQ ICP-MS在使用过程中的一些经验,供大家参考。

    • 某品牌纯净水中微囊藻毒素-LR检测

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.32 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:微囊藻毒素对人体或环境有害,本文采用C18固相萃取小柱富集、萃取等前处理方法,高效液相色谱法检测纯净水中微囊藻毒素LR含量,检测灵敏度较低,检测结果较准确,检测结果很满意。

    • 石墨炉测定饮用水中的铅

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 231.42 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:铅,铅是一种金属化学元素,元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。铅的晶体结构为立方晶格。铅的密度大、硬度小、熔点低、沸点高,对电和热的传导性能差,可吸收放射线,故用于制造放射性物质的容器和用作防护材料。金属铅是一种耐蚀的重有色金属材料,铅具有熔点低、耐蚀性高、X射线和γ射线等不易穿透、塑性好等优点,常被加工成板材和管材,广泛用于化工、电缆、蓄电池和放射性防护等工业部门。

    • 能力验证水中氟化物的测定

      2024(0).

      摘要 (15) HTML (0) PDF 7.57 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:能力验证是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力。通俗地说可以理解为若干实验室分别对某种样品进行测量或检测,并提交结果;由组织实施方按照一定的规则对所有的结果进行比对分析和评价,向实验室提供评价结论;参加能力验证的实验室可依据评价结果进行原因分析和自我能力的确认。氟化物指含氟的有机或无机化合物。氟可与除He、Ne和Ar外的所有元素形成二元化合物。从致命毒素沙林到药品依法韦仑,从难溶的氟化钙到反应性很强的四氟化硫都属于氟化物的范畴。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,氟化物(饮用水中添加的无机物)3类致癌物清单中。氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,氟化钠对人的致死量为6—12克,饮用水含2.4—5毫克/升则可出现氟骨症。离子色谱法分析水中氟化物灵敏度高、稳定性好、效率高等优点。本文采用离子色谱法对能力验证的水中氟化物进行分析。

    • 仪器蜂鸣故障排查及处理

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.54 M (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:蜂鸣器在很多仪器中都有使用,在按键操作、故障报警、测量超限、参数异常等情况下,它会发出蜂鸣声响,以提示、警示、提醒操作员更好的使用。它有时候也会意外发出蜂鸣声响,这就得排查找原因以及及时处理。

    • 基于MATLAB GUI的近红外光谱定量分析系统的开发

      2024(0).

      摘要 (22) HTML (0) PDF 1.73 M (73) 评论 (0) 收藏

      摘要:近红外光谱因其具有非破坏性、快速高效、适用性广泛等优势在复杂样品分析中得到了广泛应用。实验采集到的样品近红外光谱信号除包含与样本相关的有用信息外,也掺杂着噪声、背景、杂散光引起的光谱差异等干扰信息。这将对定量模型的质量和对未知样本预测的准确度有严重影响。虽然目前已经提出了很多化学计量学方法,但这些方法的MATLAB程序代码对非专业人士晦涩难懂。为化学计量学方法的推广,基于MATLAB GUI开发出一款可以实现数据导入、预处理、变量选择、保存、删除、建模于一体的定量分析系统。为光谱定量分析研究人员提供方便快捷的工作程序,提高工作效率。

    • Orbitrap Astral质谱仪在蛋白质组学检测中的原理与应用

      2024(0).

      摘要 (17) HTML (0) PDF 773.16 K (71) 评论 (0) 收藏

      摘要:Orbitrap Astral质谱仪是赛默飞公司于2023年推出的高分辨质谱仪,该质谱仪在蛋白质组学检测领域的应用,显著提升了蛋白覆盖度、灵敏度和检测通量。案例基于Orbitrap Astral质谱仪的结构和工作原理,探讨其在蛋白质组学中的应用;并以HeLa细胞酶解肽段为实验样本,比较该仪器在三种短色谱梯度(有效梯度时间约5分钟、10分钟、和20分钟)条件下,对蛋白质定性与定量能力的差异。Orbitrap Astral质谱仪的5分钟梯度方法可鉴定超过9,000种蛋白质,20分钟梯度方法可鉴定超过10,000种蛋白质;三种梯度方法的定量结果相关性良好,相关系数均高于0.9。案例为使用Orbitrap Astral质谱仪进行蛋白质组样品分析提供了方法参考,并展示了该仪器在蛋白质定性与定量分析中的性能。

    • 气相色谱仪指标验证及问题解决方法

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 3.32 M (70) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对国产气相色谱仪进行性能指标验证实验的设计和实施,对标进口仪器设备,考察国产仪器的各项性能指标是否符合国家标准要求,本文对两家国产气相色谱仪进行了性能指标方案设计和实际验证,包括基线漂移和噪声、检测限、定性定量重复性、载气流量准确度和稳定性等项目,以评价后续相应检测能力。文章总结了验证过程中出现的各种问题,从方法设置、仪器硬件、数据采集、结果处理等四个方面,并对出现的问题提出相应的排查和解决方案,助力国产科学仪器的技术优化及推广。

    • 外标法快速测定盐酸沙格雷酯中BP-984的含量

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 645.41 K (64) 评论 (0) 收藏

      摘要:BP-984作为沙格雷酯生产过程中的一个杂质,其化学性质、制备方法和市场供应情况都有较为详细的记录。在药物研发和生产中,对BP-984的控制是确保沙格雷酯质量和稳定性的一个重要方面。通过高效液相色谱仪对沙格雷酯原料药中BP-984杂质的含量分析进行了方法学验证,其在4-100 ng范围内线性良好(r2=0.9997),重复性相对标准偏差为2.12%,检出限为2.01 ng,定量限为4.02 ng。此方法专属性强,线性适用范围相对较宽,稳定性好,检测结果较为准确,能够较好地分析盐酸沙格雷酯中杂质BP-984的准确含量,可有效提升该品种的质量标准。

    • 基于液质联用仪(UPLC-MS/MS)建立未知保健品中西地那非含量测定方法

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.30 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:本实验建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)在短时间内测定未知保健品中西地那非含量的分析方法。质谱检测采用电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM),分析柱为Acquity UPLC BEH C18(50×2.1 mm,1.7 μm),保护柱为Acquity UPLC BEH C18(5×2.1 mm,1.7 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B);流速为0.3 mL/min;进样量为10 μL。结果表明该方法在浓度范围内线性关系良好,其检出限(LOD)为5 ng/L,定量限(LLOQ)为50 ng/L。该方法能有效、快速地测定未知保健品中的西地那非的含量。

    • 液相色谱-串联质谱法在食品中82种毒药物的检测方法开发和应用研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.18 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:食品安全专项检测是化解食品安全风险,保障食品安全的重要手段。本文应用国产三重四极杆液质联用仪(LC-MS/MS)建立82种毒物的检测方法,通过优化的质谱方法条件,实现毒药、鼠药、农药、巴比妥类毒药物的高通量检测。采用创新性的Smartw自动切片式扫描模式,实现扫描效率最大化,单个方法中可进行超100对离子对的同时检测应用建立的方法,为涉外大型活动食品安全提供保障和预警。

    • 记一次顶空重复性问题的解决

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.50 M (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳因混用不同顶空瓶造成重复性下降的问题进行了讨论。

    • 采用气相色谱-质谱法分析 水质中14种酚类化合物

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 394.52 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用禾信GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,按照HJ 744-2015《水质酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》方法对地表水进行加标实验。实验结果表明,在0.1mg/L-2.5mg/L浓度范围内,14种酚类化合物的标准曲线相关系数R2均大于0.995,精密度为4.39%-14.93%,加标回收率为81.2%-123.5%,方法检出限在0.06μg/L -0.14μg/L范围内,均满足标准要求。

    • 采用气相色谱-质谱法分析水质中百菌清及拟除虫菊酯类农药

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 384.45 K (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用禾信GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,按照HJ 753-2015《水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》方法对水样进行加标实验。实验结果表明,在0.01 mg/L-0.5 mg/L(其中氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在 0.1mg/L- 5mg/L)浓度范围内,百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的标准曲线相关系数R2均大于0.990,精密度RSD范围为0.69%-12.4%,加标回收率为71.0%-118.0%,方法检出限在0.002μg/L - 0.02μg/L范围内,均满足HJ 753-2015标准要求。

    • 采用气相色谱-质谱法分析水质中19种苯胺类化合物

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 427.67 K (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用禾信GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,按照HJ 822-2017方法对地表水进行加标实验。实验结果表明,在0.5μg/mL-5μg/mL浓度范围内,19种苯胺类化合物的标准曲线相关系数R2均大于0.990,精密度范围为1.32%-10.83%,加标回收率为70.3%-115.8%,方法检出限在0.019μg/L-0.078μg/L范围内,均满足HJ 822-2017标准要求。

    • 采用气相色谱-质谱联用仪 分析土壤中有机氯农药

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 441.80 K (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用禾信GCMS 1000按照HJ 835-2017方法对实际土壤进行加标回收实验。实验结果表明,在1μg/mL-50μg/mL的浓度范围内,目标物的标准曲线相关系数r均大于0.995,精密度为3.94%-18.55%,土壤加标回收率为68.6%-121.9%,方法检出限在0.01mg/kg-0.06mg/kg范围内,均满足HJ835-2017标准要求。

    • 采用气相色谱-质谱联用仪分析水质中多溴联苯醚

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 363.04 K (26) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文使用禾信GCMS 1000按照HJ 909-2017《水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》对水样进行加标回收实验。实验结果表明,在2μg/L-500μg/L的浓度范围内,目标物的标准曲线相关系数R2均大于0.997,精密度为0.70%-13.08%,水样中目标物的加标回收率为74.8%-102.7%,替代物加标回收率为81.8%-170.2%,方法检出限在0.35ng/L-11.68ng/L范围内,均满足HJ 909-2017标准要求。

    • 采用气相色谱-质谱法分析 水质中28种有机磷农药

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 435.69 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用禾信GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,按照HJ 1189-2021方法对地表水进行加标实验。实验结果表明,在1μg/mL-100μg/mL浓度范围内,28种目标物的标准曲线相关系数均大于0.995,精密度范围为1.29%-12.70%,加标回收率为62.1%-90.9%,方法检出限在0.1μg/L -0.2μg/L范围内,均满足HJ 1189-2021标准要求。

    • 采用吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法分析环境空气中挥发性有机物

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 397.81 K (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文使用禾信GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,按照HJ 644-2013方法对环境空气进行加标回收实验。检测结果表明,在5μg/m3-100μg/m3 的加标量范围内,目标物的标准曲线相关系数R2均大于0.995,精密度为1.95%-21.26%,加标回收率为61.3%-129.0%,方法检出限在0.08μg/m3-0.83μg/m3范围内,均满足HJ 644-2013标准要求。

    • 采用气相色谱-质谱联用仪分析水质中有机氯农药和氯苯类化合物

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 546.12 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用禾信GCMS 1000按照HJ 699-2014方法对水样进行加标回收实验。实验结果表明,在20μg/L-1000μg/L的浓度范围内,目标物的标准曲线相关系数R2均大于0.995,精密度为1.26%-14.12%,水样加标回收率为74.3%-113.9%,方法检出限在0.008μg/L -0.053μg/L范围内,均满足HJ 699-2014标准要求。

    • 植物油中脂肪酸甲酯的分析(填充柱)

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 183.50 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:参照国标及各地方标准,采用气相色谱法分析植物油中脂肪酸甲酯,并对各实验条件进行了优化。实验表明:样品分离效果好,检测结果准确可靠,方法灵敏度高,操作简便。

    • 中间馏分饱和烃和芳烃分离测定

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 267.52 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:用固相萃取法分离中间馏分试样中的饱和烃和芳烃,将萃取得到的饱和烃和芳烃溶液全部收集后,分别加入等内标物,再分别取样进行气相色谱分析,通过饱和烃和芳烃的气相色谱图用专用软件得到二者的质量分数。本方法可用于评价中间馏分的组成变化对产品性能的影响。固相萃取得到的饱和烃和芳烃溶液可进行气相色谱-质谱分析,测定试样的详细烃类组成。

    • HPLC测定牛黄上清丸中黄芩苷的含量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 174.65 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:建立牛黄上清丸中黄芩苷含量测定的方法。采用高效液相色谱法,XB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相:甲醇:水:磷酸=45:55:0.2,进样量:5μL,柱温:30℃,可以满足药典的分析要求。

    • HPLC测定食品固体样品中的糖精钠

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 220.26 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用SY-8100高效液相色谱仪对食品固体样品中的糖精钠进行定性分析,分析条件设置为:C18色谱柱,流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=15:18(v:v)流速1.0ml/min,吸收波长为230nm,结果表明:上述条件下,食品固体样品中糖精钠的分离度>1.5符合要求。

    • HPLC测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 187.64 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸均属食品添加剂,常同时加于食品中作为甜味剂和防腐剂。目前,已多有文献报道4种物质的测定方法,以HPLC法为多。采用高效液相色谱,XB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相:甲醇:0.02M 乙酸铵(pH 6.0)=15:85,流速:1.0mL/min,进样量:20μL,柱温:30℃,可以使四种物质很好的分离。

    • PSA法回收氯乙烯分馏尾气工艺中13种净化尾气的分析

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 196.14 K (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:使用SP-3420A-FID气相色谱仪建立一种分离尾气中甲烷、乙炔、丙烯、氯甲烷、乙醛、氯乙烯、反丁烯、顺丁烯、1,3-丁二烯、乙烯基乙炔、氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷13种的方法。结果表明:在使用AT-624 柱(柱长50cm、内径0.32mm、膜厚1.80um),柱前压:0.04MPa 柱温:35度,注样器:180度,检测器:220度条件下,实现很好的分离。

    • 具有温辨功能的柔性电容压力传感器设计与测试

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.05 M (68) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文展示了一种具有可穿戴应用的柔性电容性压力传感器的设计。使用具有微孔结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为传感器的介质层, 当对其一端或两端的电极施加压力时 , 该微孔结构受压后内部孔隙闭合 , 从而对外部压力能进行有效的感知 , 并对该传感器的灵敏度? 可重复稳定性以及加入温变材料后的一些特性进行了分析。本文所设计的传感器结构简单且易于制作 , 在电子皮肤? 健康检测和运动监测方面有着广泛的重要应用。

    • 基于机器学习多特征融合成像的感应扫描热成像焊缝缺陷检测

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 2.24 M (67) 评论 (0) 收藏

      摘要:在役中的焊缝结构由于表面的褶皱和污渍对检测技术的干扰程度大,针对这一问题,本文基于更适用于复杂结构加热的的磁轭激励方式,以及大范围检测的感应扫描热成像技术搭建了检测平台。在采集并预处理热图像序列数据后,基于设计了一种多特征融合成像方法,通过焊缝图像序列的多种时域热特征图像作为输入,并且提出一种基于动态检测信号机理的空间相位峭度(SPK)改进特征,这些特征由一个训练好的人工神经网络(ANN)进行融合,以获得一个评估值。实验结果表面,这种方法可以准确地在复杂背景下以像素级别检测分离出缺陷区域,将成像准确率提高至99.6%,并且在没有误报的情况下,极大地抑制了复杂背景信息的干扰。

    • 基于字典的高分辨率导波稀疏分解算法研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.18 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究针对管道弹性模量的检测问题,提出了一种基于稀疏重构的高分辨率超声导波信号处理方法 ? 通过构建高精度的超声导波字典结合稀疏表示理论和 SBL 损伤定位算法,旨在提高信号特征的提取和信号重构的精度 ? 随后对 Q235 材料的管道进行了弹性模量实验检测,实验数据分析结果表明 ,SBL 算法在弹性模量评估方面优于希尔伯特法和时间反转法 , 并将评估误差降低了1.26GPa,显著提高了管道材料弹性模量评估的精度?

    • 基于 20 nm Cyclone-10 GX FPGA 实现的高分辨率时间数字转换器

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.97 M (66) 评论 (0) 收藏

      摘要:在实现精密时间测量的基于现场可编程门阵列(FPGA)的时间数字转换器(TDC)中,提升测量分辨率和精度是设计和实现TDC 过程中面临的严峻挑战。在本研究中,我们设计了一种超前进位延迟链架构,并将交替采样方法与在线校准和bin 重新调整方法相结合。我们充分利用了Cyclone-10 GX(10CX220YF780E5G)硬件中的自适应逻辑模块(ALM),这是一款 20纳米制程的低功耗、低成本 FPGA 器件。我们充分考虑了因 FPGA 制造工艺、供电电压、工作温度等因素引入的测量非线性并提出了相应的在线校准方法进行补偿,基于对双通道精密时间测量结果的分析,TDC实现了优于4.8 ps的均方根测量分辨率、更低的非线性以及更短的死区时间。

    • 基于梯度下降优化的多洞结构声源定位方法

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 2.76 M (67) 评论 (0) 收藏

      摘要:由于兰姆波在舷窗等多孔结构表面的传播路径不再是线性路径,传统方法难以解决撞击的声源定位问题。本文针对该问题,提出了一种基于梯度矢量下降策略的定位方法。该方法启发式自适应寻路算法计算兰姆波在复杂带洞结构的最短传播路径,利用自适应能量阈值方法与 AIC方法计算信号的实际到达时间差,通过参数建立目标函数,使用梯度矢量下降迭代优化策略实现了碰撞定位。通过对252组撞击点的定位实验验证了定位方法的可行性,平均绝对误差为0.956cm。

    • 基于液态金属柔性纤维传感器的力电耦合性能仿真研究

      2024(0).

      摘要 (47) HTML (0) PDF 3.31 M (68) 评论 (0) 收藏

      摘要:为了深入理解不同结构柔性纤维传感器在多物理场作用下的性能表现,为其在实际应用中的优化提供科学依据。本文利用Comsol Multiphysics 对液态金属柔性纤维传感器进行有限元仿真研究。首先,建立三维模型,在流固耦合多物理场下对液态金属柔性纤维传感器进行轴向拉伸和径向压缩变形分析;然后,引入静电场,分析固体力学-层流多场耦合下液态金属柔性纤维传感器阻抗的变化,分析其电特性和机械性能之间的相互影响。

    • 基于十字结构 Fe NWs/Graphene/Interlock 的精确多向感知和宽应变范围多向柔性应变传感器

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 2.94 M (65) 评论 (0) 收藏

      摘要:多向柔性应变传感器在医疗、运动、机器人和虚拟现实等领域至关重要。但当前存在的问题是难以在精确实现多向检测的同时具备优异的传感性能。本文利用 Fe NWs、Graphene 和双罗纹针织物(GR@Fe NWs IKF)成功制备了敏感层,基于 GR@Fe NWs IKF 敏感层制备了十字形结构的多向柔性应变传感器,得益于正交配置原理设计的十字形结构所特有的多向感知属性使得传感器能够实现多向感知,对施加力的方向具有明显的表现,但是对于垂直于施加力的方向几乎没有反应,在 0-75% 工作范围内表现出优异的单向感知能力,即拉伸方向的灵敏度为 8.888,垂直于拉伸方向的灵敏度为 0。该传感器在大应变 75%-100% 范围内具有良好的线性响应 (R2=99.0%),并且在高达 80% 应变 (~2000 次循环 ) 下具有良好的再现性。此外,通过对人体复杂的多自由度颈部、手腕运动和施加不同角度应力进行检测,实现多向运动监测,在运动监测、人机交互等领域中展示了广阔的应用前景。

    • 基于强化学习的 87Rb 原子偏振梯度冷却时序参数优化

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 3.23 M (65) 评论 (0) 收藏

      摘要:偏振梯度冷却的时序参数对冷原子制备有着重要影响,本文提出了一种有别于传统PGC时序的分段控制方法,设计了基于 Q 网络的强化学习框架对 30 个时序参数进行了优化,并探索了不同学习率和神经元个数对学习过程的影响,结果表明,当设置学习率为0.01,神经元个数为192 个时,学习过程具有较好的收敛性及参数探索能力,只需要 14.6min 即可收敛,最终可以获得 4.3×108 个温度约为 3.7μK 的冷原子团,无论是优化速度还是冷原子指标均优于人工优化, 对冷原子智能化制备具有重要借鉴意义。

    • 跑道型磁流体动力泵流体运动仿真与实验分析

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.55 M (64) 评论 (0) 收藏

      摘要:磁流体动力泵是一种直接驱动的非机械泵,其利用洛伦兹力对磁流体进行径向泵送,可实现流体的无接触连续驱动和控制,具有无磨损、易微型化等优势,可用于生物微流体中药液的驱动,也可用于各种 MHD 加速度传感器中提高测量频率范围及测量精度。本文设计并实现了一种跑道型磁流体动力泵结构,在流体通道两侧构建了一个均匀磁场,并优化了壳体结构,提供连续稳定的外驱流动。本文对该磁流体动力泵进行了仿真,以模拟其实际流动效果。为验证仿真结果,对磁流体动力泵样机进行测试实验。该跑道型磁流体泵可在 200-700mA 及 0.1V-1.2V 范围内对铟镓锡流体进行连续稳定的驱动,其输出结果线性度可达 97.0%。分析实验及仿真结果可得,设计的跑道型磁流体动力泵的实际输入输出曲线与仿真结果的拟合度达到96.9%。

    • 杠杆式应变暴露的 L 型本体接触力感知

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 4.31 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:接触力传感对机器人实现更可靠的抓取行为和提高移动性能具有重要意义。受机器手指和足尖的连杆式结构启发,本文通过杠杆式应变暴露方法重建结构实现了L 型本体接触力感知,无需额外力传感器。杠杆式应变暴露方法可降低三维力测量中的耦合问题,并改善灵敏度和刚度之间的权衡,提高力传感性能。仿真和实验结果验证了 L 型结构的力感知和刚度性能,验证了杠杆式应变暴露方法在三维力测量的可行性。所提出的力感知方法在连杆形状的机器人手指、腿和探针中具有潜在应用前景。

    • 油气管道电磁涡流内检测技术与应用

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.87 M (65) 评论 (0) 收藏

      摘要:介绍了一种创新型的电磁涡流内检测技术,该技术可以应用于非标发球装置、低压低流速等油气田小口径集输管道的内检测,为油气田管道的风险管控提供了新的解决方案。

    • 磁检测爬壁机器人设计

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 2.64 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:为解决高空壁面金属构件缺陷的自动化无损检测问题 , 设计了一种可搭载磁检测设备的爬壁机器人。机器人具有爬壁、视频传输、测距避障、负载、防跌等基本功能,内部含有预安装孔位、电源和通信接口,用于搭载磁检测设备。机器人控制信号和磁检测设备的磁场信号通过机器人内部的无线信号控制器发送,由远程控制端上位机软件接收。控制端上位机软件含有 SDK(Software Development Kit)接口,可根据实际需求进行二次开发。

    • 磁致栅型结构提高接触 / 非接触柔性传感器的性能

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 1.79 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:作为一种先进的感知技术,双模柔性感知将接触和非接触感知相结合,推动众多智能设备朝着更实用和高效的方向发展。本文提出了一个双模感知系统,由具有磁致栅型结构的双层感知器件和测试设备组成。该系统能够同时利用机械压力感知接触刺激并利用磁传感感知非接触刺激。此外,在未知信号源存在的情况下利用摩擦起电效应实现了接触和非接触信号的解耦。在此基础上讨论了固化磁感应强度和磁性颗粒浓度对感知信号的影响。最后,通过在软花瓣和传感器阵列上展示B-MIGS作为双模监测系统的实际价值,并探索其在水下环境中的潜在应用。

    • 基于电导法的持水率测量系统设计与研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.92 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对传统电导法测持水率存在测量电路复杂的问题,设计了一种精简可靠的油水两相流持水率测量系统。该系统使用分压电路检测电导传感器的电压信号,并通过精密全波整流电路将该信号转换成与持水率相关的直流信号,简化了测量电路。实验结果表明,该系统的输出电压与持水率之间展现出良好的相关性,当持水率为 50%~90%时,灵敏度至少可达0.021V/%。特别当持水率为 90%~100% 时,灵敏度达到最大值 0.131V/%,表明其在高含水状态下持水率检测具有较好的适用性。

    • 基于消光椭偏原理的立式纳米薄膜厚度计量装置的研制

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.47 M (64) 评论 (0) 收藏

      摘要:对消光式椭偏法测量的原理进行了介绍,包括光的偏振态、反射的多光束干涉原理、相位差的计算原理、菲涅尔公式等,最后得出薄膜厚度与各个参量之间的关系,主要参量包括入射角、起偏角和检偏角。纳米薄膜厚度计量装置主要负责对起偏角和检偏角的测量,在传统消光椭偏法中,整体结构采用卧式,这对晶圆的固定方式会有所限制,由此会导致晶圆的破损和污染,采用立式结构,能够使晶圆在测量中处于水平状态,实现无损检测,采用多入射角的测量方式,实现多角度测量和对薄膜厚度周期的测量。

    • 水下超声成像的电容式微机械超声换能器设计

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.72 M (67) 评论 (0) 收藏

      摘要:超声技术以其强大的功能和广泛的应用在水下研究领域中占据了重要地位。然而,传统声纳系统因体积庞大和功耗高,限制了其在水下广泛使用。相比之下,电容式微机械超声换能器(CMUT)具有低机械阻抗,适合浸入式应用,其发射和接收具有高灵敏特性。本文设计了一种用于水下成像的CMUT,并在COMSOL中建立了CMUT的有限元模型,进行了谐振频率、工作电压和表面声压的数值评估。结果显示,CMUT 在空气中的谐振频率约为 4.9 MHz,在水中约为 2.7 MHz。在10V的脉冲激励下,CMUT微元在水中表面最大声压为91 Pa,在空气中表面最大声压为10 Pa。C-V特性曲线表明,在直流偏置电压为 0 V 时,静态电容值为 1.67 pF,塌陷电压为 100 V。研究结果表明,CMUT 在水下成像中展现出优异的性能优势。通过进一步优化设计和制造工艺,CMUT 有望在水下传感和成像领域实现更高精度和更广泛的应用。

    • MEMS惯性器件高过载测试技术

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.43 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:MEMS惯性器件以其体积小 ,易于集成 ,可批量化生产 ,成本低等特点 ,在军事领域应用前景广泛 . 在制导炮弹的发射过程中, 为使炮弹有更远的射程 , 弹体要经历巨大的后座惯性力和离心力的作用以达到预计的发射初速度 , 炮弹引信所经受的膛内冲击强度极大 . 为验证 MEMS 惯性器件的抗高过载能力 , 本文提出一种 MEMS 惯性器件高过载测试技术 , 通过在实验室环境下对器件进行软件模拟仿真,冲击实验,拉曼光谱散射实验等,验证了器件的抗高过载能力。

    • 基于Flowcapt的南极吹雪质量通量研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.97 M (67) 评论 (0) 收藏

      摘要:吹雪对于研究冰盖表面的质量平衡具有重要的意义。本文分析了2010-2018年东南极洲阿德利兰海岸附近 D17、D47 两个站点发生的吹雪事件,介绍了地面以上 0~2 m 的标准化吹雪质量通量的计算方法,并解释了南极下降风不同导致两站点吹雪的发生频率、持续时间的差异。研究发现吹雪发生频率冬季比夏季高,并且在海岸周围,靠近南极内陆的地区下降风更强烈,导致吹雪频率更大,持续时间更长,引起空气相对湿度越大。研究对于研究南极下降风对吹雪的影响具有参考意义。

    • 基于NV色心的芯片表面微波场表征技术

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.67 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:金刚石氮空位 (NV) 色心是一种独特的发光点缺陷,具备在室温下光学易读取、微波可操控自旋态、高分辨率的特点,同时具有对样品进行实时无损检测的能力,使得它成为了集成电路系统中芯片表面微波信号表征的理想选择。本文主要研究基于金刚石 NV 色心的片上微波场表征方法,设计和搭建基于金刚石 NV 色心的表征系统,利用 NV 色心高度灵敏的微波可操控性,实现天线表面辐射的微波频率及功率表征。通过对上述微波信号表征技术的研究,大大提高了量子工程技术在芯片表面检测微波场参数的实用性,并为基于量子探测技术的射频器件表面微波场表征提供了参考。

    • 复杂变直径狭小空间谱域光学低相干三维测量方法

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.74 M (67) 评论 (0) 收藏

      摘要:高端制造业存在大量对部件性能影响极大的复杂变直径狭小空间,这类空间的三维几何量测量难度大。为此,提出了复杂变直径狭小空间谱域光学低相干三维测量方法,研制了长悬臂小直径光学旋转扫描测头,搭建并验证了测量系统的性能。实验结果表明,系统可测直径范围5~30 mm、深径比范围5~10的狭小空间,精度优于0.005 mm,测量速度500点/秒。

    • 基于莫尔条纹光刻对准中的二维 Hanning 自卷积窗

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 3.16 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究致力于探索一种易于实施的莫尔条纹频谱泄露抑制方法,旨在实现高精度光刻对准。为此,我们提出了一种的比现有窗函数性能更强的二维 Hanning 自卷积窗(2D-HSCW),研究了 1 到 4 阶 2D-HSCW 的主瓣和旁瓣特性。结果表明该方法成功地抑制了频谱泄露,从而显著提高了相位提取的精确度,实现了亚纳米级别的高精度光刻对准。

    • 基于像素位移的多图像超分辨率重建

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 2.68 M (69) 评论 (0) 收藏

      摘要:在一些应用中,提高空间分辨率至关重要。为实现这一目标,可选用高分辨率图像传感器或利用图像超分辨率技术。目前,图像超分辨率算法主要用于处理单一低分辨率图像或多个低分辨率图像序列。本文提出了一种多图像超分辨率(MISR)方法,将图像间的亚像素位移信息作为先验信息,并结合深度学习的构架将序列图像重建成一张高质量图像。这一方法充分利用了图像之间的亚像素细节和共现先验信息,以生成高放大系数的 SR 图像。我们的实验结果表明,相较于当前的超分辨率方法,该方法在图像的 PSNR 和 SSIM 评估指标上表现更出色,验证了其在精密工业检测中的有效性。未来,我们计划进一步整合时间信息并优化模型的计算效率,以更好地满足工业应用的需求。

    • 基于声发射技术的桥梁关重结构监测系统的设计与实现

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.95 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:声发射 (Acoustic Emission,AE) 是一种精度高,干扰少的动态无损检测技术,基于AE信号的检测方法是获取重要对象状态的一种有效手段。AE技术广泛应用于各类材料或结构件的无损检测,桥梁关重结构健康监测尤其需要高精密的 AE 监测系统。本文针对桥梁关重结构的健康监测,设计了基于 FPGA 的声发射采集硬件系统,实现了对 AE 信号的实时采集、数据清洗、实时传输等,并在ARM端开发了上位机软件,构成了面向桥梁关重结构健康监测的精密声发射监测系统,推动了智能数字化检测技术的发展与转型。

    • 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进样后灯丝自动关闭问题

      2024(0).

      摘要 (29) HTML (0) PDF 125.79 K (174) 评论 (0) 收藏

      摘要:气相色谱质谱联用仪8860-5977B(GC-MS)在进样过程中出现的灯丝自动关闭问题,通过(GC-MS)系统的工作原理、故障诊断流程和数据分析,确定了导致灯丝自动关闭的主要因素。

    • 变分模态分解展开极限学习机用于复杂样品光谱定量分析

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 2.06 M (341) 评论 (0) 收藏

      摘要:构建一个对未知样品准确预测的多元校正模型是至关重要的。传统的多元校正方法在原始光谱和目标值之间建立单一模型,是对整体信息的一个大致反映。数学分解方法将信号从原始数据空间转换到其他空间,揭示原始光谱中可能被掩盖的信息,提高校正过程的准确性和可靠性。本研究基于变分模态分解(Variational mode decomposition, VMD)和极限学习机(Extreme learning machine, ELM)的优势,提出了一种变分模态分解展开极限学习机方法(Variational mode decomposition unfolded extreme learning machine, VMD-UELM)。利用VMD将每个光谱分解为多个模态分量,将模态分量展开成一个扩展矩阵,ELM用于建立定量模型。将其应用于血液、燃料油和二元中药数据集的光谱中,并分别对血红蛋白、双环芳烃和三七的含量进行定量分析。与ELM和PLS相比,该方法有更低的RMSEP和更高的相关系数R,表明了其在定量分析中具有更高的准确性。

    • 元素分析仪气路维修改造案例

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 1.52 M (286) 评论 (0) 收藏

      摘要:氦气节省模块(HeM)使赛默飞新一代元素分析仪(EA-isolink)氦气使用量大为节省,工作时可以使载气流速降低至50mL/min。由于样品批量测试致使HeM长时间工作,可能会导致模块某一电磁阀损坏,使元素分析仪载气检漏不能通过,影响测试。基于此问题需整体更换HeM模块,但配件价格昂贵,为此实验室通过重新维修改造元素分析仪相关气路,短接HeM模块,与零本底自动进样器联用,同样达到氦气节省目的,并且低成本使元素分析仪正常运行。

    • 单原子催化剂的X射线吸收精细结构谱测试

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 806.12 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:X射线吸收精细结构谱(XAFS)已成为负载型催化剂,尤其是单原子催化剂的重要表征手段。但常规XAFS测试依赖于同步辐射线站光源,测试周期长、测试成本高等现状严重制约了相关科研进程。在此背景下,桌面式XAFS仪器应运而生,大大缩短了实验测试周期。但由于光源功率差异,低载量样品尤其是单原子催化剂样品的测试成为了此类桌面式仪器的短板。案例选取锰元素单原子催化剂,利用狭缝制样法,使用桌面式XAFS仪器对其进行了表征,成功分析了Mn元素的配位信息及存在方式,实现了单原子类样品的桌面化XAFS测试。

    • 近红外光谱结合新型双集成建模方法快速测定土壤有机质含量

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 673.70 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:近红外光谱技术因快速、无损、环保等优点,常与多元校正方法结合用于复杂样品的定量分析。然而,使用全光谱建模时,会有许多无关变量(例如噪音)对建模效果产生影响,从而降低建模精度,增加计算负担。集成建模可以通过融合多个子模型来提高单个模型的稳定性和预测精度。因此,本文提出一种基于蒙特卡洛(Monte Carlo, MC)-蝴蝶优化算法(butterfly optimization algorithm, BOA)的双集成偏最小二乘(partial least squares, PLS)建模方法,并将其与近红外光谱相结合,用于土壤样本中有机质含量的定量分析。为了验证该方法的有效性,将其应用于土壤有机质成分的定量分析。结果表明,BOA-PLS在建模性能上优于PLS,而MC-BOA-PLS进一步提高了BOA-PLS的性能。因此,MC-BOA-PLS方法可以显著提高PLS模型的预测性能。

    • 原子力显微镜参数调节

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 718.15 K (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:参数调节是获得真实和高质量原子力显微镜(AFM)图像的关键环节。本文探究了AFM和其他几种扫描探针显微镜的关键参数对成像质量和表面分析的影响,包括扫描速度、探针选择、反馈控制参数以及探测模式(接触模式与轻敲模式)。随后总结了日常测试中几种常用测试模式下特殊样品的测试技巧,能更高效准确的得到测试结果,供大家参考。

    • 正交互补二相序列的单次超声激励方法在电磁超声检测中的应用

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.69 M (66) 评论 (0) 收藏

      摘要:传统单脉冲激励的超声信号能量低,传统Barker码信号编码长度有限,正交互补二相序列采用双次激励和接收的方式,存在增加检测结果误差并降低检测效率的问题。针对上述问题,本文提出一种单次激励与解码的方式,将该方式用于电磁超声检测中,通过单次激励互补A码的方式求取对应的互补B码,并从理论和实验上验证了该方法编码和解码的可行性。实验结果表明,该方法可有效避免双次激励带来的问题并提高在线快速检测能力,同时在编码激励的波形选择上有更多的可选项。

    • 基于表面改性促进金刚石平滑的复合工艺

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.14 M (66) 评论 (0) 收藏

      摘要:金刚石因其优异的性能而被用于各个行业,但合成金刚石的表面质量提升一直是一个挑战。本文提出了一种化学气相沉积金刚石抛光的复合工艺。第一步是在热辅助机器人的帮助下实现动态摩擦抛光(DFP),将金刚石的粗糙度Rq 从初始的 101 nm 降低到 10 nm。通过结合热辅助和机器人加工,可以快速完成金刚石的第一步粗加工。随后,使用高铁酸钾、去离子水、冰醋酸和W0.25金刚石磨料配制抛光液进行化学机械抛光(CMP),最终Rq进一步降低至3.9 nm。通过研究金刚石的表面结构和成分,对复合抛光工艺进行了全面分析。实验表明,在最初的加工步骤中,热辅助机器人加工有助于金刚石表面的石墨化过程。在随后的步骤中,CMP 促进金刚石表面的 C-C 键转化为 C-OH、C-O-C 和 C=O 键,从而降低键能,进一步实现金刚石表面平整化。动态摩擦抛光和化学机械抛光工艺的结合为金刚石表面平整化提供了新思路。

    • A novel microwave-based dynamic measurement method for blade tip clearance through nonlinear I/Q imbalance correction

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 1.75 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:Blade is the core component of an aero-engine, and its blade tip clearance (BTC) directly affects engine efficiency and safety. Aiming to dynamically extract the BTC from the I/Q signal, a novel microwave-based dynamic measurement system through nonlinear I/Q imbalance correction is proposed.To accurately correct for non-linear amplitude attenuation, the proposed algorithm employs periodic segmentation, mapping amplitude decay effects to parameter distributions. To effectively localize the extraction BTC region, the Amplitude-phase Half Wave Extraction (APH) is proposed, which utilizes squared I/Q amplitude information to determine the BTC position and extract clearance information.Compared to existing methods, the proposed algorithm excels in signal correction under non-linear amplitude attenuation and achieves high-accurate BTC extraction. Experimental studies show an absolute mean error below 2 μm, a maximum mean error below 5 μm, and a repeatability mean error of 0.154 μm for a BTC variation of 0.17 mm.

    • 用于Lamb 波检测的梳状压电换能器的设计与制作

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 2.71 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:梳状压电换能器是通过将压电晶片固定在梳齿状有机玻璃楔块上,来获得单一模式的Lamb波,且该换能器对Lamb波的激励没有相速度限制,设计性较斜劈压电换能器更强。本文利用有限元仿真的方法,讨论了指条数对单一模式 Lamb 波激励与接收的影响。结果表明,指条数在3-10时,梳状楔块对 Lamb波模式的选择性较好。实验制作了具有外壳、背衬材料以及 Q9接头的 8指条梳状压电换能器。利用该换能器测量了铝板中的人工通孔缺陷,获得了较好的回波信号。由此可知,梳状压电换能器可以用于 Lamb波的检测,且能够得到较为单一的 Lamb波信号,利于缺陷的检测与识别。

    • 基于带宽交织架构的80GSPS 超宽带实时采集系统

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.61 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文利用 8 片 10 GSa/s 的 ADC 芯片 , 基于带宽交织采样架构设计并且实现了具有 80 GSa/s, 20 GHz 带宽的超宽带实时数据采集系统。对带宽交织采集系统中的子带分解、多子带间采集同步、交叠带以及全频带拼合等一系列问题展开了研究, 并基于分治法的思想提出了相应的校准以及补偿方法 , 补偿前后的时域以及频域分析对比证明了提出补偿方法的有效性。实验结果表明, 系统实现了具有80 GSa/s采样率、20 GHz带宽指标, 其中ENOB以及SFDR在20 GHz 处可以达到6 bit以及40 dB, 并给出了系统ENOB随频率变化的曲线, 采集系统上升时间为22ps, 实验数据表明系统各项指标在已公开发表的文献中处于国内领先水平。

    • 多光谱 - 声谱原位载流摩擦测试仪器

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.54 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:明确载流摩擦失效和变量之间耦合机制是载流摩擦研究要解决的核心问题。本研究通过开发载流摩擦试验仪,集成红外热成像仪、高速相机和声发射传感器,研发了多光谱 - 声谱原位载流摩擦测试系统。原位模块可时时监测温度场信息、载流摩擦副微粒脱落现象、瞬态电弧现象和声学信号等。仪器采用摆头式设计(磨损半径可调)以充分利用盘形试样的摩擦表面,并提出了与该设计对应的计算摩擦系数的数学模型。接着,基于法向初始载荷,载流电流值、磨损半径作为原始三变量,进行了三因素三水平正交试验。最后,基于载流信号和载荷信号的相关性,建立了 z 轴载荷信号的时频图作为输入的卷积神经网络模型来监测载流信号稳定性。模型的最高监测精度为97.73%,此模型可仅使用力传感器信号监测载流信号的稳定性。

    • 一种新型井下声信号模拟器

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.55 M (68) 评论 (0) 收藏

      摘要:在声波法井下动液面深度测量仪的研发和测试过程中 , 仪器的声波实验一般需要到采油现场完成,过程将耗费大量的人力物力成本,导致测量仪的研发周期长,自检效率低.目的:为了节省仪器测试过程中的上井成本并提高仪器自检效率,设计了一种可编辑的新型声信号模拟器,替代抽油井筒中的声源和声信号通道,作为测量仪的外部激励声源.方法:模拟器使用直接数字合成技术生成可编辑的电信号,并将信号通过扬声器输出,激励测量仪中的传感器,实现了在非采油现场对测量仪进行自检测试的功能.结果:对比测量仪现场测试结果与室内模拟测试结果可得,液面深度模拟误差在 1m 以内,间的模拟误差在1%以内,模拟波形幅度误差小于1mV。结论:以上结果验证了所设计的模拟器能够满足测量仪的非现场自检需求.

    • 云边端协同智能仪器测控系统及磁场探头校准研究

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.57 M (64) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文提出了一种基于云边端协同架构的智能仪器测控系统方案,可实现在线多任务自动测试。云平台系统采用 MQTT 协议和 Web 后端服务器,进行数据管理和用户交互;边缘系统通过边缘机的 Python 编程和 SCPI 指令,完成仪器端系统的控制与数据处理;仪器端系统由电子测量仪器和智能设备组成,执行具体测量任务。本文进行了应用于近区磁场探头的校准测控实验,实验验证云测控系统提升了校准测试效率和重复性。

    • 安规综合测试仪设计与研发

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.50 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:安全性能综合测试仪是用于对电子产品进行安全性能测试的专用仪器。通过对电子设备进行耐电压、接地电阻、绝缘电阻、泄漏电流和功率等多项测试,可以确保电子设备在正常使用过程中不会因为电气安全问题而造成人身伤害或财产损失,提高产品质量和可靠性。仪器模块化设计,该系统采用主控 STM32F103 芯片,通过 CAN 通讯控制其余下位机,实现八种功能测试,测试结果通过 CAN 通讯返回主控芯片,经处理后上传至串口屏显示,并通过 WIFI 模块上传至云服务平台。该系统三相逆变模块设计输出电压频率为50/60Hz,输出电压范围 0-5000V 可调,输出电流范围0-32A可调。

    • 基于多波长点衍射干涉的非球面面形检测技术研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.65 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:非球面元件是光学领域中的一种重要元件,面形由多项高次方程决定,且面形上各点曲率半径各不相同,可用于校正各种像差,其面形形状和加工质量直接影响着光学仪器的性能。为实现对大口径及高次非球面的面形测量,本文提出了一种多波长点衍射干涉的检测方法,基于拍频定理,扩大了点衍射干涉的检测范围,并应用机器视觉技术完成对多波长光路的校准。同时为提高检测效率,减少环境扰动的影响,本文提出了一种基于干涉光强的两步式相位提取方法,减少了多波长的移相次数,提高了系统的稳定性。通过相关的仿真和实际的实验效果,验证了该方法的有效性。

    • 基于超声体波的方形铝壳锂离子电池梯次分选

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 3.38 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着电动汽车退役数量的猛增,锂离子动力电池的梯次回收再利用具有良好的发展前景。基于电学参数的检测手段难以判断单体局部范围的潜在异常状态。而超声参数可分区域地检测出方形铝壳动力电池的内部材料均匀性,进一步筛选出适合梯次利用或者需要报废回收的电池。本研究首先搭建了超声体波试验系统,并使用该系统对复杂工况下的方形铝壳锂离子电池进行了一激一收实验,以探究方形铝壳锂离子电池中超声体波的传播规律,实验工况包括低速率和高速率的充放电以及阶梯变温现象。随后对低倍率充放电实验结果进行了交叉小波变换分析以验证信号激励频率的合理性。最后搭建了方形铝壳电池梯次筛选试验系统,对已知容量的一类商用电池的不同三批次进行了多阵元检测,以探究不同电池健康下的商用电池包的局部超声特征,接下来对整块电池的点阵进行均匀性分析,实验结果可以较好的分类筛选在役、临近退役和退役后可梯次利用的三批电池。为动力电池的无损梯次分类奠定了基础。

    • 基于光电原理的微型拉压力传感器

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.63 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:压力传感器一直在各个领域发挥着重要的作用,但之前的研究大多基于传统的压电、压阻、电容原理,其在一些环境中易受到干扰。我们设计了一种基于光学的拉压力传感器,其具有最大 7N 的拉压力双向检测范围,与 0.33N-1 的测量灵敏度,且通过简单的改变其内部的弹簧刚度可以轻易的改变传感器的测量范围与灵敏度以及其小巧的结构,使得该传感器能够被用于大多数机器人应用环境。

    • 利用船载激光云高仪遥感北极海雾

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.67 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:北极海雾是一种严重的灾害性天气,通常导致能见度急剧降低,其发生往往对航海和航空构成巨大挑战。了解北极海雾的特性对于提高北极地区海雾预报的准确性具有重要作用。Vaisala CL31激光云高仪因其对液态水含量的高灵敏度,是探测和获取海雾垂直结构的有效手段。在这项工作中,提出了一种基于激光云高仪后向散射系数廓线海雾检测和海雾厚度反演算法。工作中涉及到的数据集为 2019 年 9 月至 2020 年 9 月 MOSAiC 期间北极星号科考船观测到的数据。结果表明,与能见度仪海雾检测结果相比,所提算法的海雾检测结果平均偏差在5%以内。同时,北极海雾具有明显的日变化和季节变化趋势,夏季海雾厚度基本上在 300 m 以下,以高浓度大粒子为主。此外,北极海雾与大气边界层之间存在显著相关性,边界层高度与海雾厚度之间的相关系数为 0.7,平均绝对误差为 65.86 m。实验结果显示,反演得到的海雾层顶部与大气湿度廓线的变化吻合良好。

    • 亚μg微光机械加速度计的自由几何理性设计

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.91 M (65) 评论 (0) 收藏

      摘要:微光机械加速度计融合了精密光学测量和微机电系统的优势,是有望实现亚μg片上加速度测量的新形态加速度计,也是高精度惯性导航、相对重力测量等国防应用必不可少的核心惯性器件。针对微光机械加速度计敏感 - 测量单元多物理场耦合机制复杂、设计工具普遍低效且未能很好协同的难题,本团队建立了计算智能驱动的自由几何理性设计方法:通过局部可修自由曲线统一建模,解决了模型复杂度和自由度的矛盾;通过跨体系融合算法驱动的多级优化,平衡了多物理场昂贵问题优化效率和精度;通过不确定性分析和局部修调,实现了设计性能与可靠性的灵巧兼顾。团队通过该理性设计方法设计并制作了基于局部可修自由几何反弹簧柔顺结构和光栅光腔的 ng 级加速度计 / 地震仪,实现了现有报道片上敏感结构中最低的固有频率(~1 加速度 - 位移灵敏度(>80 mm/g);设计并制作了具有大自由度光强位移响应的多种光腔式位移测量单元,位移测量精度达飞米量级;合作研制了惯性导航用光电加速度计,实现了半年稳定性优于2 μg/5ppm,量程60 g,尺寸小于25 mm3等各项指标,八小时稳定性、半年重复性、环境适应性等指标亦国内领先。自由几何理性设计方法为微纳光机电传感器件和片上系统的设计提供基础理论支撑和设计工具革新,也助力了微小型亚 μg 加速度计的实现,为国防现代化提供了新动能。

    • 图像识别技术对冰雹云雷达回波特征的应用检验

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 2.27 M (66) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文基于深度学习方法探索图像识别在冰雹云特征提取识别方面的应用,通过 RNN 模型中的 VGG16 变种对云南省 2021 年 6—9 月 4 个典型冰雹日的雷达回波图像进行识别,建立冰雹云识别模型,冰雹特征样本召回率为 97%。该模型对防雹作业预警,提高防雹作业精准性,减少盲目作业具有重要意义。

    • 双偏振雷达资料在气象减灾应用服务中的示范

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 2.32 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文以YW-X1-B型X波段双偏振天气雷达为核心基础,介绍了系统基本原理,系统结构、功能、技术指标和探测模式,对比了该雷达同新一代天气雷达的回波特征及典型冰雹天气系统雷达回波差别,初步提出了回波之间的差异判据。利用个例分析表明:该雷达在增雨防雹作业指挥和气象减灾服务中能一定程度弥补以上不足;X波段双偏振天气雷达探测的差分反射率(ZDR)可作为降水粒子相态的参考指标,是冰雹有较好的判别依据。通常回波强度 dBz 大,而差分反射率因子 ZDR 小,是判断冰雹的主要依据。另外冰雹区的差分反射率因子 ZDR 和差分相位常数 Kdp 数值小 , 冰水混合区的相关系数 ρhv 较低。这些指标较常规天气雷达判别冰雹有较大优势。同时对0o 层亮带探测情况说明该雷达也具有较好的暴雨天气探测能力。通过对该雷达的业务能力和应用分析,对发展 X 波段天气雷达建设有一点参考值。同时,烤烟是云南省的重要支柱产业,为有效减轻气象灾害造成的损失,服务烟农增收,助力脱贫攻坚,促近地方经济发展有一定的效果。

    • 基于微波谐振器的无人机柔性阵列结冰传感器

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.37 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文提出了一种的微波柔性阵列式结冰传感器用于测量无人机迎风面表面的结冰情况 ,并在互补分裂环谐振器 (CSRR) 结构演变的基础上,提出了一种具有高灵敏度和高品质因数值的互补耦合开口环(CCSRR) 结构? 传感器薄膜由金属缺陷微带,聚酰亚胺薄膜, 柔性介质和金属地组成 ? 通过在传感器缺陷微带结构表面结冰,再观察实验装置反馈的透射系数 (S21) 得到不同冰厚对应的谐振频率,本文建立了冰厚与谐振频率的函数关系? 与传统的结冰传感器相比,柔性结构可以更好的与无人机表面贴合 , 阵列形式拓展了传感器的检测功能, 不但能测量单点厚度 ,还能反馈结冰敏感区的冰层形态,填补了国内小型无人机结冰检测传感器的空白

    • 基于微纳光栅自成像效应的多功能位移传感器

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.82 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对精密机床 / 光刻机工件台 / 电子显微镜等精密加工与检测系统对位移精密传感的迫切需求,本文提出了一种基于微纳光栅自成像效应的多功能位移传感技术。该传感器采用双光栅结构,通过分别检测单一传感结构下透射光信号相位和振幅的变化,同时测量线性位移和角位移。仿真结果表明,透射光强正弦信号的相位与输入线性位移呈正弦关系变化,而其振幅随输入角度的增加而减小,结果证明了通过测量信号不同参量对线性位移和角位移进行分离提取的可行性。在实验中验证了多功能位移的同步测量功能,并实现了位移分辨率 ~3nm/~3.85 弧秒、量程10mm/±400弧秒等指标。受益于单共轴光路简单结构,该传感器无需使用反射器、偏振器等光学元件,具有超高的紧凑性和多参量同步测量能力,在集成化机械定位和半导体制造等领域展现出良好的应用潜力。

    • 电感耦合等离子体质谱基体匹配法研究静脉支架镍离子释放规律

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.13 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:静脉支架是静脉流出道梗阻的微创介入治疗方法,静脉支架的使用必须要经过对支架材料在人体内的释放规律研究基础上的安全性评估,才能形成可靠产品投入临床应用。本工作采用电感耦合等离子体质谱法对镍制静脉支架在人体模拟液磷酸盐平衡生理盐水(PBS溶液)中的镍离子释放规律进行了研究。将某公司产支架产品在PBS溶液中多次浸提,采用基体匹配法定量测定浸提液中微量镍离子的浓度,再根据浸提时间得到了镍离子的释放规律,为镍制静脉支架在人体中的镍离子释放的安全性评估提供了可靠的依据。

    • 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的软枣猕猴桃四种不同部位差异化学成分分析方法

      2024(0).

      摘要 (15) HTML (0) PDF 974.06 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:由于植物不同部位在化学成分和药理作用上均具有显著差异,如何研究这些差异进而对不同部位进行充分利用成为植物综合利用的难点和痛点。而超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术的高分辨率、高灵敏度的定性能力和强大的结构表征能力,使其在天然产物、食品中主要化学成分的研究中具有广泛应用。本研究针对软枣猕猴桃(Actinidia arguta,AG)根、茎、叶、果实四种不同部位提取物的化学成分和差异组分进行深入研究。通过自建质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献,对四部位甲醇提取物中的主要成分进行定性分析。从根、茎、叶和果实中分别鉴定出35、40、36及39种化合物。结果表明,软枣猕猴桃根部主要含三萜类化合物;地上部分,尤其是叶中则含更多的黄酮类物质。结合非靶向代谢组学分析,鉴定出软枣猕猴桃根、茎、叶、果实四种不同部位的17种差异化学组分。揭示了软枣猕猴桃不同部位的内在物质基础和不同部位的差异性成分,为软枣猕猴桃地下及地上不同部位的应用及开发提供了科学依据及理论基础。

    • 现代光谱分析技术结合化学计量学的中药过程质量控制研究进展

      2024(0).

      摘要 (14) HTML (0) PDF 927.48 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:中药过程质量控制是确保中药产品药效稳定的关键,也是推动中药现代化和国际化的重要保障。然而,中药化学成分复杂,其生产过程涉及的中药材、中间体和制剂环节受到多种因素影响,给中药质量控制带来了重大挑战。随着人工智能技术的兴起和发展,现代光谱分析技术结合化学计量学方法能够有效提取中药中的化学信息,为中药分析提供智能化保障。本文综述了过去20年现代光谱技术结合化学计量学方法在中药过程质量控制中的研究进展。首先总结了应用于中药分析的近红外光谱、红外光谱和拉曼光谱等8种光谱技术的原理和优缺点。然后介绍了中药分析涉及的化学计量学方法,包括数据分组、预处理、变量选择、化学模式识别和多元校正;最后从中药过程质量控制的角度列举了光谱技术结合化学计量学应用实例,包括中药材的产地鉴别、掺假鉴别、品种鉴别、野生和栽培鉴别;中药中间体的成分监测、化学分析和生物标志物评估;中药制剂的溶出行为分析、过期样品的鉴别等。通过中药全程智能化和数字化分析,推动整个中药产业的现代化发展。

    • 食品包材密封性微生物侵入检验方法研究

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 338.96 K (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:食品用玻瓶是不可或缺的一部分,市场中玻璃材质瓶体食品市场占有率很高。根据相关数据显示食品用的比例约为20%左右。玻璃瓶装食品的无菌保证不仅取决于生产过程中过滤、终端灭菌等生产工序的控制,包装材料的密封性也尤为重要。采用微生物侵入法对食品包装密封性中检验方法进行研究。本次实验应用《GB 4789.26-2023食品安全国家标准 食品微生物学检验 商业无菌检验》[1]和《GB 4789.2-2022 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》[2]方法对玻璃瓶产品进行检验时,只能产看检验结果,不能清晰确定商业无菌或菌落总数检验后产品微生物不合格的具体原因。所以采用制作型式缺陷样品。采用激光打孔制备不同缺陷的低硼硅玻璃瓶做为型式缺陷样品,并在包装中填充样品、污染铜绿假单胞菌样品、培养基的方式,通过微生物菌落计数、无菌检查的方法确定玻璃瓶包装密封性情况,并形成检验方法。

    • 电感耦合等离子体质谱法检测镍钴锰三元素复合氢氧化物杂质元素含量

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 305.94 K (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:镍钴锰三元素复合氢氧化物是制备锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的前躯体。随着电动汽车市场跨入快速成长期,三元正极材料出现爆发式增长,市场对三元正极材料的性能要求越来越高,要求更高的功率密度,对其中的杂质元素含量要求越来越低。市面上检测其杂质的方法大多数为原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用电感耦合等离子质谱法测试镍钴锰三元素复合氢氧化物杂质元素含量。测试结果表明,该方法高灵敏度、低检出限等优势对于镍钴锰三元复合氢氧化物中杂质元素测定具有优异的效果。

    • 降低氩气流速对电感耦合等离子体质谱仪分析性能的影响

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 733.41 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)使用高纯氩气(纯度:>99.995%)作为工作气体,氩气消耗是ICP-MS运行费用中最重要的一部分。一般来说,氩气的用量为15L~18L/min左右。15~18 L/min 的高纯氩气消耗极大增加了行业用户分析成本,对于难以获得方便氩气补充的偏远地区或关注效费比的三方检测单位来说更是其选择仪器时关注的重点之一。降低氩气消耗量,已成为所有ICP-MS用户的迫切需求,更低的氩气消耗可以有效增加分析时长,节约使用成本。通过优化采样深度、ICP功率等仪器条件,全面评估了ICP-MS使用不同氩气流速对炬焰稳定性、灵敏度的影响,同时在该氩气流速条件下测定了生活饮用水中的27种元素含量。结果表明:氩气流速降低至11L/min,仪器灵敏度没有明显降低;对生活饮用水中27种元素进行分析,仪器检出限、重现性、长期稳定性、准确度均满足GB5750的要求。

    • 直接进样—电感耦合等离子体质谱法测定海水中无机元素含量

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 668.53 K (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着人类活动的增加,海水中的无机物质也在不断积累,威胁着海洋生态平衡。因此,海水无机物分析检测成为维护海洋生态平衡的重要举措之一。通过对海水中无机物质的监测,可以及时发现和控制污染源,保护海洋生态系统的健康和稳定。HY/T 147.1-2013规定的测试方法将海水稀释10倍后测试以降低进样溶液的盐分,但稀释可能会引入新的污染,对低含量的元素难以准确定量。采用基体稀释技术(MDT)直接进样测试海水中铜、铅、锌、镉、铬、锰、钴、镍、砷共9种元素。实验对稀释气(氩气)及雾化气的流速进行了优化,结果表明,稀释气流速为0.6 L/min,雾化器流速为0.45 L/min时,仪器的灵敏度、氧化物及双电荷水平为最佳条件,此条件下等效于在线稀释20倍。在此条件下直接进样检测海水,加标回收率在95%-105%,2h内标稳定性在80%-120%,证明分析方法是测定海水中无机元素有效、简单且快捷的方法。

    • 复配食品添加剂中维生物C的检验方法研究

      2024(0).

      摘要 (16) HTML (0) PDF 694.24 K (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:依据GB 5009.86-2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》第一法 高效液相色谱法对复配食品添加剂中维生素C含量进行检测。对维生素C主峰响应值偏低,分离度差、精密度不稳定很难进行有效积分原因进行分析研究。本次实验应用国标参考条件,对标准曲线低浓度点、检出限浓度点、定量限浓度点上机检测后,发现主峰响应值偏低,分离度差、精密度不稳定很难进行有效积分,直接影响检验结果准确度。通过控制变量、调整检测参考条件、完善样品前处理过程等方法,对检验过程进行分析研究,对检验方法进行有效验证。最终得到提高维生素C灵敏度及响应值的重要条件:样品前处理过程增加沉淀过滤步骤以消除复配添加剂中复杂基质的干扰;调节色谱参考条件中流动相比例、流速已达到色谱主峰有效积分效果;减少样品上机检测的进样量,以降低样品上机浓度。三个条件同时满足时,所测得的结果主峰能够有效积分,准确度及灵敏度高,精密度重复性良好。

    • 高效液相色谱法在电子烟烟液中甜味剂检测的应用

      2024(0).

      摘要 (14) HTML (0) PDF 485.34 K (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:创建了使用高效液相色谱仪蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测试电子烟烟液中甜味剂(三氯蔗糖、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜)的检测方法。通过对含有甜味剂的电子烟烟液样品采用80%甲醇水溶液振荡存萃取后,采用C18反向色谱柱进行分离,采用水、甲醇和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,高效液相色谱仪蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行对应的样品检测,经过测试,在曲线浓度为20mg/L-200mg/L的范围内,建立双对数的校准曲线,其相关系数R2均大于0.999,方法的回收率为:95%-110%,对应测试的相对标准偏差(RSD)0.500%-1.70%,为整个检测方法简单、测试准确,适用于电子烟烟液中四种甜味剂的测定。

    • 香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测

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      摘要 (11) HTML (0) PDF 359.77 K (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:依据GB 1886.193-2016食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸乙酯[1]创建了使用气相色谱质谱法测试香精香料中丙酸乙酯含量的检测方法。通过对香精香料样品进行样品采用色谱纯级的甲醇溶解稀释后经过振荡萃取后静止,取样品溶液,使用用气相色谱质谱仪进行对应的检测,经过测试,在曲线浓度为0.1mg/L-10mg/L的范围内,建立丙酸乙酯的校准曲线,其相关系数R2均大于0.999,方法的回收率为:95.0%-103.0%,对应测试的相对标准偏差(RSD)1.00%-2.00%,整个检测方法简单、测试准确,适用于香精香料中丙酸乙酯含量的测定。

    • 基于球差校正透射电镜的(Ti-Zr)-1.5Mo-3Sn近β钛合金的表征

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.66 M (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:钛合金具有高强度、低密度、耐高温、良好的抗腐蚀性、优异的超弹性和生物相容性好等诸多优点,近年来备受科技工作者的关注。球差校正透射电镜(AC-TEM)是分析钛合金形貌、晶体状态和原子结构的一种重要表征方法。然而作为照明源的透射电镜电子束能量较高,电解双喷方法制备的(Ti-Zr)-1.5Mo-3Sn透射试样在透射电镜中易污染。为此以(Ti-Zr)-1.5Mo-3Sn为例,对试样进行等离子清洗,然后进行球差校正透射电镜观察,能够很好的得到原子结构图像。该实验结果为科研人员深入研究近β钛合金的透射电镜表征工作提供了全新的研究视角。

    • Leica Stellaris8激光共聚焦扫描显微镜白激光器使用与维护管理

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.71 M (35) 评论 (0) 收藏

      摘要:激光共聚焦扫描显微镜应用广泛,是生命科学领域科研人员必不可少的工具,天津大学化工学院大型仪器测试平台的Leica Stellaris 8激光共聚焦扫描显微镜搭载了白激光器,白激光器特有的脉冲式白激光使一系列高级功能模块测试得以成为可能;而白激光器价格昂贵、成本高,为尽可能延长其寿命,正确、规范、到位的使用与维护管理尤为重要。作者结合现有的测试经验,从样品准备、激光器使用、显微镜使用、软件使用、维护管理5个方面分别介绍了以白激光器为核心的仪器使用和维护管理方面的注意事项,以期与同行交流。

    • 浅谈ARL3460光电直读光谱仪的校正调节

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 246.47 K (34) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文通过ARL3460光电直读光谱仪的校正调节原理,从校正调节过程中所遇到的复杂性以及标准化(或重新校正调节)等几个方面,阐述ARL3460光电直读光谱仪校正调节在分析样品过程中的重要性。

    • 群体智能优化算法及其在光谱变量选择中的研究进展

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 2.37 M (34) 评论 (0) 收藏

      摘要:群体智能(Swarm Intelligence,SI)优化算法模拟生物群体的智慧而具有强大的搜索能力,在函数求解、参数选择、多目标优化等方面引起了广泛关注。近年来,群体智能优化算法也成为光谱分析领域的研究热点。本文首先总结了已提出的102种群体智能优化算法的基本信息,并从三个角度对这些算法进行分类。然后整理了应用于光谱变量选择的群体智能优化算法,探讨了群体智能优化算法在变量选择方面的相同点和不同点,包括实现过程、适应度函数、位置更新和离散化。最后,讨论了群体智能算法选择光谱变量面临的挑战和未来前景,为其他群体智能优化算法的引入以及新型群体智能优化算法的提出提供参考。

    • 分析仪器信号去噪方法

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 2.03 M (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:由于受到仪器电子器件、环境温度、湿度等影响,分析仪器产生的信号不可避免地会含有噪声。为提高信号的信噪比,研究者在硬件的改造和算法去噪方面做了大量的工作。本文系统总结了分析仪器信号去噪的算法,并将这些算法分为三大类:基于平滑的去噪方法、基于分解的去噪方法与基于建模的去噪方法。详细讲述了每种方法的原理和去噪过程,并分析了各自的优缺点。此外,讨论了现有去噪方法中存在的问题,并总结了解决实际去噪问题的四种策略。

    • 利用GC/Q-TOF创建高分辨精确质量谱库

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 5.64 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文介绍了利用气相色谱/四极杆-飞行时间质谱采集标准品的高分辨质谱,分别结合PCDL软件和NIST MS Search软件建立高分辨精确质量谱库的方法,自建高分辨质谱库可以解决NIST等低分辨质谱库在日常化合物定性过程中的准确性差的问题。

    • JJF(京)152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》解读

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 291.65 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:过氧化氢检测仪常用于生物制药企业对洁净间传递窗、洁净间内过氧化氢残量的测量。而过氧化氢属于强氧化剂具有较强的腐蚀性,所以常用的以电化学法为测量原理的,过氧化氢检测仪的检测电极易受腐蚀影响,进而影响测量准确度。所以为确认过氧化氢检测仪的计量准确度,就需要对过氧化氢检测仪进行定期校准。JJF(京)152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》以解决微量过氧化氢检测仪缺少专用的校准规范,长期得不到定期校准,解决生物医药企业长期存在的计量器具“测不了、测不全、测不准”的问题编写。为便于计量技术人员更准确的理解、执行JJF(京)152—2024《过氧化氢检测仪校准规范》,文章从规范的编制背景、校准项目详细进行解读,并对校准过程中的注意事项进行说明。

    • 一种镍基单晶高温合金透射样品制备方法

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.68 M (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:透射样品的质量是成功拍摄透射图片的关键;实际操作中,由于电镜倾转角度的限制,很难实现在一个晶粒中同时获取<001>和<011>两种晶向的形貌。针对这些问题,提出了一种单晶高温合金透射样品制备方法——沿着与晶体<001>方向成22-25°/155-158°线切割样品,研磨至~30 μm再双喷减薄。该方法操作简单,成本低,制备的透射样品表面光亮、薄区大、厚度均匀,制样成功率高,可同时获得<001>带轴和<011>带轴的操作矢量,显著提高了单晶合金的缺陷分析效率。该方法可以进一步拓展到面心立方单晶合金的透射样品制备,借此希望在透射样品制备方面为科研人员提供一些技术借鉴。

    • 高分子膜截面的制备以及扫描电镜表征

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.44 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:高分子膜具有高分离性能、低能耗、无相变和环境友好等优点,广泛用于水处理分离、离子交换、气体分离、医用、光电、特种物质的分离。对于基底是高分子材料的截面制备比较难,直接在液氮中很难脆断。下面以反渗透膜(RO HPAFR)、自聚微孔聚合物(PIM)、沉积了聚多巴胺的纳滤膜三种膜材料为例,采用三种方法对样品进行截面处理,从三种方法中得到在液氮中用手术刀处理截面可以得到理想效果,提高了制样成功率。本研究为扫描电镜膜截面样品形貌表征提供了一个经济、方便且有效的参考途径。

    • 高精度便携式气相色谱质谱仪及在环境中VOCs检测方面的应用

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1005.56 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:挥发性有机化合物(VOCs)因具有致癌、致畸、致突变性及遗传毒性等特性,对环境安全和人类生存繁衍构成严重威胁。便携式气相色谱质谱联用仪(GC-MS)将色谱技术与质谱技术有机结合,充分发挥了气相色谱法高分离效率和质谱法定性能力强、检测器灵敏度高的优势,在职业安全、环境监测等领域中发挥着不可替代的作用。当前国内市场上便携式气质仪普遍存在低沸点物质共流出、自动化检测难等问题,难以满足精细化的检测需求。为此,我们开发了一款全新的国产化便携式GC-MS,通过在富集管加热上引入可控大功率电源技术、以及智能化重叠峰分离算法等方面的创新,显著提升了低沸点VOCs的分离度、定量准确性,实现了环境中高效、精准的VOCs自动化检测,整机方法检出限可以达到0.3ppb,重复性优于5%。该研究成果将促进我国环境应急监测行业装备水平和技术能力的大幅提升,助力实现“十四五”期间“增强地方检测能力”的目标,推动我国环境监测行业的技术革新。

    • 固态锂电池在XPS表征中的注意事项

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 672.75 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:良好的化学和电化学稳定性使固态电解质能够与锂金属兼容,而且固态电解质本身安全性高、不挥发、不可燃、无腐蚀,相较于液态电解质能够匹配高电压正极,有望突破传统体系的限制,较大幅度地提高电池的能量密度。X射线光电子能谱(XPS)是材料科学中一种常见的分析技术,可以定性和半定量地进行界面的化学分析,因此可以广泛应用于固态锂电池表界面的研究。针对固态锂电池水氧敏感的特性,阐述了在XPS表征中从样品制备、转移到进样测试过程中容易出现的问题和注意事项,便于样品表面的真实状态,避免了此类样品表面测试数据失真的问题,为相关检测人员提供了参考。

    • 固体表面不平整度检测研发

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.16 M (26) 评论 (0) 收藏

      摘要:本项目拟以包装盒为研究对象,研究其结构、加工工艺及加工过程中出现的包装盒表面平整度问题、包装盒的质量指标和质量控制技术问题;分析造成现有包装盒成形前凹陷,覆膜困难等问题的原因,找到问题的根源并提出可控方案;对包装盒表面平整度实时检测的软、硬件设计实现自动快速检测表面平整度不合格的产品并对其实时称重;通过实地调研加实验研究,明确给出固体平整度控制的关键指标,系统地提出了对应的平整度控制技术方法。

    • 光电子能谱技术对半导体薄膜材料全能级测量

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 973.29 K (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来,半导体材料在光电转化、光热转化、电池储能等方面的优势展现出了广阔前景而迅速发展。随着研究的深入,界面形成机理、电子结构、电荷转移过程的构效关系成为设计新型半导体器件、新材料研究的热点,支持能源催化、界面功能构筑和芯片器件等重大领域的发展,因此准确测量半导体薄膜材料的能级结构非常重要。测量半导体薄膜材料全能级结构常用的X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)以及反光电子能谱(IPES)三种表征手段,重点介绍了三种表征手段的研究对象、理论基础与测量原理以及测量方法与能级结构识别的方法对半导体薄膜材料全能级结构的测量。最后通过实际案例进行了数据分析和讨论。

    • 光化学蒸气发生-电感耦合等离子质谱仪联用设计

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 380.42 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)常用于元素的含量分析。光化学蒸气发生(PVG)利用光化学反应将分析物转化为相应的挥发性物质,并可以将分析物从样品基质中有效分离出来,有潜力作为ICP-MS的样品引入替代技术。为解决传统气动雾化器样品引入效率低,样品基体效应影响大的问题,将PVG系统替代ICP-MS传统的气动雾化装置,开发了PVG-ICP-MS联用仪器。PVG与ICP-MS联用,可以减小分析过程中样品基质的影响,显著提高样品引入效率和分析灵敏度(最高可达100%),拓展ICP-MS的应用范围,有望为复杂基体样品中元素高灵敏分析方法的建立提供技术支撑。

    • 芬顿消解-光化学蒸气发生集成化重金属分析新方法

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 459.64 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:光化学蒸气发生(Photochemical vapor generation,PVG)作为一种新型样品分离与引入技术,具有操作简便、高效且环保的优点。过渡金属的加入可极大提高元素的转化效率和分析灵敏度。样品预处理是样品分析的关键步骤。相比传统的预处理方面,芬顿利用原位产生的强氧化型自由基降解有机质,能实现有机质样品的快速分析,且无机强酸和强腐蚀试剂使用量少,绿色和安全。为了实现环境样品中痕量重金属的高效、快速且灵敏的测定,采用过渡金属作为催化剂,不仅提升了芬顿消解的效率,还作为PVG中的增敏剂。本文建立了一种集样品消解和高灵敏分析于一体化的痕量重金属集成分析方法。这种基于过渡金属催化的联用技术,有效提高了环境样本分析的准确性,极大降低了试剂的消耗和样品污染的可能性,为发展绿色、环境友好的分析方法提供新策略。

    • 切片扫描仪的高动态范围荧光成像

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 3.93 M (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:高动态范围成像技术通过融合不同曝光度的图像,创造出一张具有更宽广动态范围的单一图像。应用该技术中的高动态范围成像算法,可以恢复在后期成像过程中荧光表达模式的细节,从而克服切片扫描仪固有的动态范围限制。此外,该技术能够进一步构建三维荧光图像,通过三维病理分析精确地识别程序性死亡配体1的空间分布。这一进步解决了传统免疫组织化学方法难以观察到的肿瘤组织中程序性死亡配体1分布的异质性问题,为针对肿瘤患者的免疫治疗提供了更为精确的评估和预测依据。

    • 基于近红外光谱技术的温室气体测量仪器的研发

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 327.15 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:自工业革命以来,人类生产和生活排放的各类温室气体,使得大气层中的温室气体浓度发生了显著变化,对人类赖以生存的地球生态系统造成了难以挽回的损害,实时准确地检测多种温室气体已成为目前亟待解决的重要课题。本文基于近红外光谱检测技术,研发载有传递工作标准物质校准,集测量、通讯一体化的烟气条件下CO2浓度测量装置,实现在多组分混合气体中对温室气体的测量。研究该装置,对工业直接碳排放浓度实时检测,从而制定相应的策略减少碳排放,对保护环境,促进人与自然和谐共生有着重大意义。

    • 应用二次电喷雾质谱研究口鼻呼气的存在特征

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 969.86 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:呼气样本可通过人体口呼或鼻呼采集,但口腔和鼻腔环境对样本组分产生影响,因此,探究两者的成分对于理解环境对呼气组分的影响以及选择合适的采样方式具有重要意义。实验采用二次电喷雾质谱技术实时分析呼气样品,建立了九种常见呼气特征物的定量分析方法。结果显示,这些物质的检出限在2.3至240.8 ng/m3之间,日内和日间相对标准偏差分别为0.6%至4.6%和4.3%至12.2%。进一步分析发现,口呼气中特有组分数量是鼻呼气的2.2倍,且有163个组分在两者中同时存在,但其信号强度显著不同。结果表明,口呼气和鼻呼气的组分种类和数量存在显著差异,在呼气采样时应根据需要选择适宜的采样方式。

    • 二次电喷雾离子源的研发思路

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 800.60 K (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:二次电喷雾电离技术作为一种高效气体分析质谱离子源,能在常温常压下实现复杂有机气体的实时在线检测,特别适用于呼气中挥发性有机物的无创监测。该案例通过优化SESI源的硬件设计,实现了对源内流场和离子传输的优化。具体设计包括封闭式结构以减少环境干扰、样品进气和保护气流道的组合设计以提升电离效率、低吸附性腔壁材料以降低样品吸附等关键模块。此外,纳安电流计用于实时监测电喷雾微电流,从而实现系统稳定性监测。该设计有助于提升仪器的检测灵敏度和重现性,为环境分析、呼气诊断等领域的应用提供了可靠的技术支持。

    • 储能电介质综合性能测试系统开发

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 11.95 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:开发高性能储能电介质需要对其储能密度、损耗、漏电流等综合性能进行测试。当前业内缺乏专门的储能电介质综合性能测试系统,采用的商用铁电分析仪价格昂贵、拓展性差。基于此,提出储能电介质综合性能测试系统开发。基于虚拟接地电路,实现高精度测量;采用多层金属屏蔽抗干扰,解决微弱电流信号采集难题;设计多功能夹具,运用油杯电极一体化结构,实现精准控温和便利操作;利用已有实验设备进行拓展,降低开发成本。系统准确度高,在成本和拓展性方面均具有良好优势,对于打破国外垄断,提高实验设备的利用率,具有积极意义。

    • 基于近红外光谱技术的文冠果油人工掺杂快速分析研究

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 1.08 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:高端药食两用油品市场面临的掺假问题日益严峻,目前缺乏有效的快速检测技术。本研究以文冠果油为例,人工制备文冠果油含量为0%~100%的掺杂样品并采集其近红外光谱图。通过卷积一阶导数预处理,PLS-DA模型鉴别不同品种掺假油,达到了97%的准确率;结合一阶解卷积导数预处理和竞争自适应重加权采样变量选择,文冠果油中不同品种掺杂油的近红外光谱模型的RPD值分别为5.9、40.0、5.2和4.9。本研究实现了文冠果油样品在不同掺假品种和比例下的定性、定量分析,为文冠果油掺杂的质量快检开展了探索性研究。

    • 基于化学识别法的女贞子油及不同炮制品的质量评价研究

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 762.25 K (34) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用超临界CO2萃取技术的女贞子油具有良好的保肝、养胃等作用。而女贞子药材具有生品及多种炮制品,由此所制得的女贞子油的质量是否有差异性不得而知。因此,本研究基于HPLC技术构建女贞子油指纹图谱,结合相似度评价、主成分分析以及聚类分析等化学模式识别法,对生女贞子油、酒女贞子油、醋女贞子油以及盐女贞子油进行质量评价。HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法为女贞子油及不同炮制品提供了科学、可靠的质量评价方法,对女贞子油及不同炮制品质量标准的建立具有重要作用。

    • 近红外光谱技术无损检测克咳片中麻黄生物碱和吗啡含量研究

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 881.34 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究基于近红外光谱(NIRS)技术建立了快速、无损、高效的克咳片质量评价方法,采用NIRS和PLSR法建立了麻黄类生物碱以及吗啡的定量分析模型,并采用不同预处理方法和不同变量选择方法优化了模型性能。结果表明, SNV+CARS所建立的模型性能最优。克咳片中麻黄类生物碱及吗啡近红外光谱模型的Rc2、Rp2及RPD分别为0.91、0.93、4.00和0.91、0.94、4.24,说明模型性能较好。该研究基于NIRS和CARS实现了克咳片指标成分的快速、无损分析,为克咳片的质量快检提供了参考。

    • 基于机器视觉的烟用香精香料外观质量智能检测仪器

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.22 M (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:本项目旨在开发一套基于机器视觉技术的智能检测系统,用于烟用香精香料的外观质量检测,特别是色差检测。系统集成了彩色工业相机和多光源模块,通过图像处理技术分析色差数据,并利用自动化控制系统快速识别和剔除不合格样品。该系统的设计能够有效提高生产线的检测效率,减少人工检测误差,为企业提供一种科学且高效的质量检测解决方案。

    • 土壤质量分析方法国家标准研制的准备工作体会

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 299.22 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:土壤质量分析方法的标准化和规范化是土壤普查和调查质量控制的关键保障,是构建完善标准化体系的工作内容。以《土壤可交换酸度的测定》与《土壤交换性盐基及盐基总量的测定》两项国家标准方法研制为案例,简述主要准备工作要点。首先,调研标准方法的必要性,关注在相关领域的应用意义。其次,总览现有国内国外标准概况,通过方法实验去掌握差异性的根源,从而确立标准的科学性、适用性、先进性、合理性等优势特性。再次,熟知标准制定流程,通过研讨会、征求意见等环节,汇集起草单位、行业专家的技术经验与智慧。立足技术积累,对标准方法的前处理、检测设备等方面进行科学的优化、完善与提升,进而保质高效完成国标方法的制定工作。

    • X射线光电子能谱灵敏检测气体样品方法探究

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.20 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:X-射线光电子能谱(XPS)是材料表面化学状态分析的重要手段,具有非常高的表面灵敏度。由于XPS测试过程需要高真空,因此XPS用于气体样品分析一直属于测试技术难题。本工作在满足XPS仪器测试条件下,设计了气固界面反应装置,以氨基-镍金属有机层(NH2-Ni-MOLs)与三氟乙酸(TFA)反应为典型案例,实现了XPS灵敏检测TFA的新方法构建,证实了XPS可以用于气体分子高灵敏分析的可行性。拓展了XPS仪器的检测应用范围。

    • 泥石流物源启动室内模拟装置的设计及应用

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 9.09 M (25) 评论 (0) 收藏

      摘要:泥石流物源启动室内模拟装置能够模拟不同粒径物源、不同坡度条件及不同沟槽水流量的泥石流启动过程,主要由供水系统、实验台、物源、传感系统、采集系统五部分组成。装置操作简便,易于控制和调整实验参数,能够模拟多种泥石流启动情景,为泥石流灾害的研究提供了一个高效、灵活且经济适用的实验平台,有助于深入研究泥石流的启动机理,为泥石流的启动提供预警判据,从而提高泥石流预警的可靠性和准确率,为防灾减灾提供科学依据。

    • 基于平行控制思想的飞行器姿态智能控制实验

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.51 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对飞行器姿态复合控制技术研究的复杂性,提出基于平行控制思想的飞行器姿态智能控制实验方法。首先根据平行控制方法基本思想构建了飞行器姿态平行控制系统框架,然后重点论述了飞行器姿态复合控制问题的人工系统建模方法和计算实验设计及研究方法,最后简要介绍了基于平行执行理念的飞行器姿态智能控制实验方法及对自动化等专业本科生实践教学的支撑作用。该研究提出一种全新的虚实结合实验设计方法,对于新工科背景下学生跨学科知识应用能力及多学科视野下的创新思维培养具有重要的指导意义。

    • 带钢热连轧液压活套系统智能控制虚拟仿真实验项目建设

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 8.05 M (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对新工科背景下自动化专业实践教学工程性、创新性、挑战性的新需求,结合我校冶金行业特色背景,以带钢热连轧生产现场液压活套系统高度和张力控制问题为主要内容,构建了从认知、建模到控制的系统化虚拟仿真实验项目。该项目运用三维建模、人机交互等技术,立体还原带钢热连轧工艺流程及活套系统的操控过程,逐次递进引入经典PID、模糊控制、模糊PID、单神经元自适应PID等先进控制算法实现对活套系统的控制。实践教学应用效果表明,该虚拟仿真项目提供了与生产现场贴近的应用场景,有助于培养学生系统运用智能控制相关理论解决实际复杂工程问题能力。

    • 氨基酸分析仪测定羊奶粉中含硫氨基酸含量及其不确定度评定

      2024(0).

      摘要 (16) HTML (0) PDF 1.32 M (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用氧化酸水解法利用氨基酸分析仪测定羊奶粉中蛋氨酸、胱氨酸和半胱氨酸三种含硫氨基酸的含量。标准曲线在线性范围内相关系数≥0.9999,胱氨酸与半胱氨酸的检出限和定量限分别为0.0015g/100g和0.0048g/100g,蛋氨酸的检出限和定量限分别为0.0021g/100g和0.0062g/100g,回收率和精密度能够满足定量分析的要求。经不确定度评定该羊奶粉中胱氨酸与半胱氨酸的含量为(0.305±0.014)g/100g,蛋氨酸的含量为(0.338±0.014)g/100g。该方法能够满足羊奶粉中含硫氨基酸的检测需求,可作为羊奶粉或相关食品中含硫氨基酸检测的参考范例。

    • 高分辨质谱技术培训案例:解析未知有机化合物

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 1.22 M (36) 评论 (0) 收藏

      摘要:高分辨质谱及其串联质谱技术能够提供极为精确的质量测定数据、详尽的同位素分布信息及丰富的结构特征,这对于鉴定未知有机化合物而言是至关重要的结构线索。本文将通过一个虚构的具体案例——实验室内遇到的一例标签遗失的未知白色有机粉末,全面展示了利用高分辨质谱技术进行未知化合物鉴定的完整分析流程。该流程涵盖了从确定分子量、推导分子式直至解析化学结构的各个环节,为探索未知有机小分子提供了科学的质谱分析范例与参考依据。

    • 基于电池材料的原位X射线衍射仪测试方法的研究

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 5.70 M (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文通过表征锂离子电池正极材料钴酸锂在充放电过程中的容量变化和衍射峰变化情况,证实原位充放电电池附件的循环可行性以及原位充放电XRD对电池材料表征的价值性。首先对钴酸锂粉末进行常规XRD测试,分析其晶型和晶胞参数,发现该钴酸锂是六方晶系结构;再利用原位充放电电池附件对钴酸锂进行原位充放电循环测试,以0.5C的倍率进行恒流充放电,充电电压为4.5V,放电电压3V时,首次放电比容量为177.3mAh/g,30次循环后容量仍达到141.4mAh/g,说明该附件可满足多次充放电循环实验,且循环过程中XRD测试的数据能同时获得,从充放电过程XRD衍射图上可以看出LiCoO2晶胞参数的实时变化情况。

    • 一种全自动在线分析茉莉酸类化合物的定量分析方法

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 716.71 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:茉莉酸类化合物是植物防御的信号分子和重要的生长调节物质,建立其精准定量分析方法可大大推动植物次生代谢物相关领域的发展。然而,因化合物间挥发性质不同,传统离线方法难以同时分析多组分茉莉酸类化合物。此外,离线方法还存在步骤繁琐、通量低等问题。通过对全自动在线分析仪的流路与阀切换方案设计,解决同时分析挥发性与非挥发性茉莉酸类化合物的难题,成功实现仅需一份30 mg植物样品便可准确定量茉莉酸与茉莉酸甲酯,为阐明植物代谢途径和分子遗传机制提供更加便捷有力的技术支持。

    • 质谱流式细胞术在生物分析中的应用

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 482.88 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:质谱流式细胞术,也称为飞行时间流式细胞术,是一种新兴的强大蛋白质组学分析技术。质谱流式细胞术使用稳定的金属标签作为细胞染色剂,并通过电感耦合等离子体-飞行时间质谱仪对标记的细胞蛋白进行高通量和高分辨分析,消除了流式细胞术中的串色干扰,可直接对血液样本进行分析。本文重点介绍了质谱流式细胞术的工作原理和生物应用。

    • 基于催化发光法快速筛选高效降解臭氧的缺陷型MOF结构

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 6.45 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:由于存在不饱和金属位点,缺陷型金属有机框架结构(MOF)即使在高湿度下仍对臭氧具有高效降解效果。然而,目前MOF缺陷位点与催化臭氧能力之间的关系尚不明确,因此缺乏一种可控合成高性能MOF结构的通用方法。为此,利用精确控制小分子酸调节剂,获得了具有簇状或配体等不同缺陷程度的UiO-66材料。通过探究对比气固界面处臭氧的特异性催化发光(CTL)信号,快速筛选出了能够高效降解臭氧的MOF材料。该研究阐明了臭氧在MOF结构上的反应位点,并提出了合成缺陷型MOF以提高臭氧催化活性的一般性策略。

    • 基于无机质谱和稀土纳米探针的标记分析方法

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.83 M (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着生命科学的发展,越来越多的证据表明生物体内的生理反应牵涉到许多不同种类的生物分子。因此,在面对棘手的重大疾病时,若是能尽可能多地同时检测多个生物分子,能为疾病的早期诊断以及预后检测提供极大的便利。稀土纳米粒子具有生物背景低、电离效率高、基质干扰少等优点,此外单颗纳米粒子中含有数以万计的元素,能大大提升电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析的灵敏度。并且稀土元素之间的化学性质相似,更有利于作为纳米探针进行多组分分析。因此,以稀土纳米粒子为探针来针对疾病标志物进行多重检测具有令人看好的前景。

    • 基于液相质谱定量分析磷酸吡哆醛的提取方法优化

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 374.15 K (25) 评论 (0) 收藏

      摘要:实验建立了两种试剂联合的蛋白沉淀法提取,液相质谱法检测磷酸吡哆醛痕量的分析方法。磷酸吡哆醛在5-1000nM范围内线性关系良好;参入标准品的样品回收率在93-96%范围内;重复性(n=4)相对标准偏差在7%以内。此方法操作步骤简单、成本低、检测结果准确,适用于含有磷酸吡哆醛这种小分子代谢产物血浆样品的痕量检测。

    • 基于在线单颗粒气溶胶质谱技术的移动源精细化源解析技术研究与应用

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.03 M (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来中国城镇化的快速发展,道路机动车的排放显著地影响城市大气,同时建筑活动中非道路工程机对环境的影响也备受关注。本研究利用国产化在线单颗粒气溶胶质谱仪器结合深度学习模型开展了移动源的精细化源解析。在线单颗粒气溶胶质谱技术可以实时地获得大气环境中单个颗粒物的化学组分信息,每个小时可以产生海量的数据,受益于计算机硬件的蓬勃发展,本研究基于深度学习框架和本地化移动源源谱,构建并训练深度学习模型,随后在多个实际站点开展了在线精细化源解析,结果表明时空结果均符合实际情况。相比其他源解析方法,本研究构建的模型无需专家用户进行特征选择,有效降低主观性,实现了高分辨率的移动源自动精细源解析。

    • “异标校正”对惰气熔融-红外法测氧准确性的影响

      2024(0).

      摘要 (19) HTML (0) PDF 1.01 M (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:惰气熔融-红外法是氧定量的有效手段,测试结果需使用和样品成分近似的标准物质校正,以实现准确定量。然而,受限于市场上标准物质种类少,当前“异标校正”正被广泛应用于各材料的氧含量测试中。本研究使用惰气熔融-红外法,对17种钢、金属氧化物、非金属化合物、有机物和含氧盐中氧进行测试,对其作为“异标”准确性进行了分析评价,得出了钢铁和三氧化二铁可以作为定量低、高氧的有效的标准物质的结论,为“异标校正”应用于惰气熔融-红外法测氧提供了实验依据。

    • 微流控毛细管电泳系统LabChip GX Touch 24芯片疏通

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 654.54 K (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:微流控毛细管电泳系统LabChip GX Touch 24在长时间储存过程中,由于保存液的挥发或泄露,易导致毛细管堵塞,影响仪器的正常使用。本方案针对该问题,提出了一种有效的疏通毛细管堵塞的方法,包括一般堵塞处理方法和深度清洗步骤,通过浸泡、负压清洗、运行wash程序等步骤,成功疏通堵塞的毛细管,使Labchip微流体芯片恢复正常使用。本方案为LabChip GX Touch 24系统的定期维护提供了实用的技术参考,有助于延长微流体芯片的使用寿命,提高实验效率。

    • 高频疲劳试验机设备实验技术与验证评价

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.06 M (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对航空发动机关键材料,如钛合金TC4、镍基合金Inconel718和定向凝固合金DZ125,在高温、多载荷复合加载等条件下的力学性能开展了深入研究。通过自主研发的高温高频原位测试仪器,测试了这些材料在不同环境温度和循环周次下的静动态力学性能,分析了试样设计、表面状态、加载方式和温度等因素对测试结果的影响。研究结果提供了材料的拉伸强度、弯曲强度、断裂韧性以及疲劳寿命等关键力学性能参数,为材料的性能优化和可靠性提升提供了重要数据支撑,对航空航天等领域具有显著的经济和社会效益。

    • 高效液相色谱法同时测定医学植入用聚醚醚酮材料中4,4-二氟二苯甲酮、对苯二酚、二苯砜的迁移量

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 530.00 K (29) 评论 (0) 收藏

      摘要:提出了高效液相色谱法快速同时测定医学植入聚醚醚酮(PEEK)材料中4,4-二氟二苯甲酮(DFBP)、对苯二酚(HQ)、二苯砜(DPS)迁移量的方法。称取样品2.0000 g,加入10 mL甲醇,置于聚四氟乙烯衬层的具盖玻璃试管中,于37 ℃浸提48 h,过0.45 μm滤膜,滤液在XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上分离,以不同比例的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长225 nm下进行检测。结果显示,4,4-二氟二苯甲酮、对苯二酚、二苯砜在的质量浓度在1.0 ~ 50.0 mg·L-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.03 ~ 0.05 mg·L-1。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为86.7%~99.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.3% ~ 1.7%。

    • 气相色谱法检测环境空气中温室气体含量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.27 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文旨在研究气相色谱法作为环境空气中温室气体含量检测的有效性与可靠性。鉴于全球气候变化的紧迫性,准确监测温室气体浓度对于理解人类活动对大气环境的影响至关重要。气相色谱法通过利用温室气体不同组分在固定相上的吸附差异,实现混合气体的高效分离。本文采用北分瑞利SP-5220气相色谱仪,搭配高灵敏度的检测器进行定量分析,并对该方法的线性、定量重复性及检出限进行了验证,结果表明该方法不仅可以应用于实验室研究,也适合现场监测,为气候变化研究、政策制定和减排目标的实现提供了科学依据。

    • 超长时高温持久蠕变机试验能力与方法开发

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 920.83 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:超长时高温持久蠕变机通常进行拉向蠕变性能测试,能够模拟材料在长时间恒定应力或应变下的变形行为;拉向持久强度测试,评估材料在高温环境下的持久强度,即材料抵抗长时间蠕变断裂的能力。压缩蠕变是指材料在受到持续垂直于其表面的压力时,随时间增长而发生的缓慢且连续的塑性变形现象。压缩蠕变试验中常用的试件形状主要是圆柱形和板状,测量系统主要连接在工装夹具上,该形式加载方向为压向,且未直接测量试样上的蠕变伸长量,无法准确的描述试样在规定温度和应力下的性能。针对加载方向问题,通过反向工装将设备产生的拉伸载荷转换成作用在试样上的压缩载荷;针对测量问题,采用带凸台的压缩蠕变试样,并使用双侧引伸计,结合计算机软件实现应变的实时反馈与控制。以此方案开发的超长时高温持久蠕变机试验实现功能开发,并在实际项目中得到验证与应用。

    • 低应力抛光制样设备实验技术与方法开发

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.99 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文介绍了一种低应力抛光制样设备,旨在提高机械零部件疲劳试验的准确性和可靠性。该设备通过自动化和精密控制技术,解决了传统人工制样方法中效率低下、一致性差和引入外应力的问题。设备包括防护壳体、操作台、拉动门、抵紧组件、拉紧组件等,能够针对性地对工件连接部进行精细打磨,保证表面光洁度。通过伺服电机控制的砂带缠绕组件和气泵系统,实现了砂带的张紧和碎屑清理。试样加工过程包括车削、标记、数控车床加工、抛光等步骤,加工后的试样表面质量和残余应力得到了显著改善。该设备的应用不仅提高了制样效率,还通过NADCAP Z2认证,增强了企业的市场竞争力,支持了可持续发展,为材料疲劳性能研究提供了一种高效、可靠的制样方法。

    • 电感耦合等离子体发射光谱法测定有机药物中氯、溴、碘

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 1.20 M (31) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究采用一种简便且高效的样品前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对有机药物中的氯(Cl)、溴(Br)和碘(I)元素进行定量分析。该方法选用5%曲拉通作为分散剂,0.1%甲醇作为溶剂,实现了样品的快速分散和溶解,从而避免了传统复杂的消解前处理步骤。通过优化实验参数,本方法成功实现了对Cl、Br、I元素的准确检测,其方法检测限(MDL)分别为2.10%、1.09%、0.679%,相对标准差(RSD,n=6)均小于2.3%,显示出良好的线性关系、重现性和检出限。这种分析方法不仅提高了分析效率,而且降低了样品处理过程中的潜在污染风险,为有机药物中痕量元素的快速、准确检测提供了一种有效的技术手段。

    • 多功能应力腐蚀试验机实验技术与方法开发

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1013.26 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:应力腐蚀由于具有不易被察觉的特点,常常会对设备带来灾难性的毁坏。为避免应力腐蚀的影响,工程上常参考应力腐蚀试验测量结果对危险点进行管控。在主流的应力腐蚀裂纹扩展速率测试技术中,直流电压降技术测量结果准确性较好。但该技术面临着信号容易受到干扰,试验环境精准控制的问题。针对信号问题,采用多个公频周期内积分的方式提升信号精度,并使用过零加热和固态继电器电桥翻转电流技术减少杂乱信号。利用背压阀、蠕动泵、气体质量流量计和各类传感器,结合计算机软件实现环境参数的实时反馈与控制,保证试验环境稳定。以此方案开发的多功能应力腐蚀试验机稳定性、可靠性均有提高,并在实际项目中得到验证与应用。

    • 肺、肾组织透明化及其深度成像的探索

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 5.64 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:组织透明化技术和显微成像技术的发展实现了无需切片观察组织乃至整个生命体内部结构。此研究利用CUBIC(清晰,无阻碍的脑成像鸡尾酒和计算分析技术)方法实现了小鼠肺和肾组织透明化,并比较了其在Olympus转盘共聚焦显微镜和Luxendo光片显微镜的成像效果,为肺和肾组织样品透明化条件和成像设备选择及使用提供了参考。此外结合水凝胶型膨胀试剂对较为质密的肾组织膨大透明化进行了探索,为透明化组织的高分辨成像提供了参考。

    • 气相色谱法检测液化石油气(LPG)中的烃类物质与氧化物

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 536.95 K (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究旨在使用闪蒸进样器结合气相色谱法,对液化石油气(LPG)中的烃类物质及其氧化物进行分析。通过将LPG样品快速蒸发并注入气相色谱仪,实现了对其复杂组分的分离和定量。该方法具有高效、灵敏的特点,能够准确检测微量的烃类化合物及其氧化产物。实验结果表明,闪蒸进样技术在液化石油气的组分分析中具有显著优势,尤其在低沸点组分的定量重复性方面表现优越。本研究为LPG中有机化合物的快速、精确检测提供了新的技术手段。

    • 气相色谱法PDHID检测高纯氢气中的痕量杂质

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 683.86 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:本实验旨在使用气相色谱(GC)结合氦离子检测器(PDHID)来分析和定量氢气样品中的痕量杂质。氢气纯度对于许多工业应用至关重要,特别是在燃料电池、化学合成和半导体制造等领域,纯度的不合格可能导致产品性能下降或设备损坏。氦离子检测器是一种广泛应用于气相色谱中的通用检测器,其灵敏度高、响应快,并且适用于检测不同种类的化合物。通过检测样品中杂质分子的离子化电流,可以确定其浓度,并提供高精度的分析结果,因此,本研究提供的技术手段对于确保氢气的高纯度和提升产品质量具有重要意义。

    • 一例气相色谱仪FPD基线异常升高的处理及原因分析

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 9.95 M (30) 评论 (0) 收藏

      摘要:气相色谱仪主要用于易挥发且热稳定的有机物测定,在开展检测工作前,需要对气相色谱检测器的基线进行检查,基线满足要求后才能进行下一步操作。不论何种品牌的气相色谱仪,都要求基线平稳,噪声低,无明显漂移,以达到最佳的检出限和稳定性。在一次开展气相色谱法测定白酒中乐果敌敌畏的方法验证时,出现火焰光度检测器(FPD)基线异常升高的现象,经过抽丝剥茧排查,一步步对可疑部件进行维护,最终解决故障。现将处理过程及原因分析分享交流,以飨读者。

    • 人工智能算力共享平台的开发与应用

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.03 M (32) 评论 (0) 收藏

      摘要:在人工智能应用蓬勃发展的当下,以GPU为主的人工智能计算资源(下称算力)成为了一种稀缺资源,制约着研究和创新的速度。该平台通过对GPU算力进行分割、组合、打包的方式重新生成多元化算力环境,实现多用户对单GPU算力的共享,在扩大算力惠及范围和降低算力获取门槛的同时,也极大地提升了GPU设备的利用率。

    • 微量热泳动技术在生物学研究中的应用

      2024(0).

      摘要 (296) HTML (0) PDF 901.68 K (1446) 评论 (0) 收藏

      摘要:微量热泳技术(Microscale Thermolysis,MST)是通过检测红外激光诱导的温度变化引起的荧光信号变化来定量两个分子之间相互作用的强度的一类生物物理技术。MST技术对微弱温度差异下的分子热运动具有高度敏感性,为生物分子体外相互作用的鉴定提供了一种灵活而快速的方法。本文依据MST的基本原理探索其在植物响应逆境胁迫过程中分子相互作用方面所发挥的重要作用和研究进展。

    • 基于集成学习的人体动作识别实验方法研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.37 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:三维人体动作识别是计算机视觉领域一个重要的研究方向,针对现有算法存在的对骨架数据利用不充分以及难以对时空信息联合建模的问题,提出一种基于集成学习的人体动作识别实验方法。对骨架数据分别计算帧内二阶信息与帧间骨骼差值,与原始骨架坐标一同送入神经网络训练,并采用集成学习策略汇总分类结果;根据时间序列和人体骨架的自然连接构建连通图,利用多注意力机制将其优化成更适合表达人体动作的拓扑结构。在NTU-RGBD和Kinetics两个公认的大型数据集上的大量实验结果表明,该方法具有更高的识别准确率,为人体动作识别实验方法提供了可借鉴的案例。

    • 新型高精度爆发点测试系统

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 4.20 M (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:针对GJB772A-97 方法606.1 爆发点 5s延滞期法中存在的一些问题和不足,结合实际检测中的需求,引入压力测试系统、温度测试系统和光电开关测试系统建立了一套高精度爆发点试验系统和相应的试验方法。该系统可以测试包括固体、液体、气体及他们的混合物在内各种含能材料在室温至450℃范围内的爆发点,具有适用范围广、测试数据精度高、测试结果准确性好、安全可靠、自动化程度高和软硬件国产化自主可控等特点,可以提高含能材料热爆炸检验和评价精度和准确性,更好地服务武器弹药的研制和生产。

    • 薄层黑磷的分离与尺寸分析系统的开发

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 737.67 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:黑磷是热力学性能最为稳定的磷单质,由其剥离得到的二维材料薄层黑磷是一种性能优异的半导体材料。薄层黑磷在实际环境中容易降解为各种磷酸盐,这极大地限制了其实际应用。利用中空纤维流场流分离技术与电感耦合等离子体质谱仪联用,可对薄层黑磷和离子态磷开展准确的分离和薄层黑磷尺寸分析。该联用系统分离条件温和、分析速度快、定量结果准确,有助于实时检测薄层黑磷在复杂环境条件下的化学降解过程,从而为科学评估薄层黑磷在实际环境中的应用性能提供重要依据。

    • 点吸收式波能装置物理模型水动力实验平台

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 5.08 M (26) 评论 (0) 收藏

      摘要:物理模型水动力实验是点吸收式波能装置的主要研究手段之一,但实验平台的研制国内外尚未形成规范。该案例以浮体带轮装置为例,基于相对运动原理,将物理模型浮子内部仪器等效外置,解决了浮子难以容纳内部仪器的矛盾,将二级、三级能量转换环节等效为一级波能转换环节的负载,不仅大幅降低了装置研制难度,还确保了流体比例相似原理的适用条件,利用该平台可以定量研究波能装置的水动力响应,以一级波能采集效率最高为控制和优化目标,可以研究波能装置样机的控制方法和优化设计方法。

    • 高效液相色谱法测定羊奶粉中维生素A和E含量的不确定度评定

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 786.64 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:为评定高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)测定羊奶粉中维生素A和E含量的不确定度,参考GB 5009.82-2016《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》,分析测定过程中各种因素(包括样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率)引入的不确定度。当羊奶粉中维生素A和E的含量分别为684.0μg(RE)/100g 和11.51mg(α-TE)/100g时,其扩展不确定度分别为58.4μg(RE)/100g(k=2)、1.10mg(α-TE)/100g(k=2)。主要来源于标准系列工作液配制和标准曲线拟合,其次是标准中间液配制和标准储备液校正等。规范配制各级标准溶液,使用检定合格的量器,定期维护核查移液器和仪器,以降低引入的不确定度,从而有效控制检测质量。

    • 国产传统试剂柜的智能化改造应用

      2024(0).

      摘要 (15) HTML (0) PDF 1.34 M (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:传统试剂柜依赖手工登记信息,导致了时间成本高、溯源困难和监管缺失等问题。近年来,市场上出现了少量国产和进口的智能试剂柜,这些设备在一定程度上解决了上述问题,但由于价格较高、功能复杂,许多模块和功能并不符合实验室的实际需求,且难以与现有的国产试剂柜兼容,导致推广困难。本文提出了一种基于二维码和蓝牙技术的自研智能化改造方案,旨在将现有的国产传统试剂柜升级为智能柜。实验室人员可以通过手机实现对试剂的管理和使用,这一方案符合实验室管理规范和操作习惯,能够以较低的成本实现试剂采购、储存、使用和核销的全流程记录与监管,从而提升实验室的管理能力,保障实验室的质量控制,满足广大实验室人员的迫切需求。

    • 鹿茸中多种兽药残留检测方法研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 715.52 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:采用QuEChERS前处理技术,建立了一种同时检测鹿茸中36种兽药残留的UPLC-MS/MS分析方法。该方法经验证,对痕量的兽药残留目标物具有较高的灵敏度和精密度;具备高识别能力和选择性,可在鹿茸这种复杂基质中有效区分目标兽药成分与干扰物质;检测效率高,在15分钟即可完成对36种兽药残留的全面检测;适用范围广,涵盖磺胺类、镇静剂类等多种常见兽药,为鹿茸的质量安全检测提供了一种全面、高效、可靠的检测手段,对于确保鹿茸及其制品的安全性具有重要意义。

    • 农产品检测技术质量控制体系探讨

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 652.27 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:农产品质量安全关系到人民健康和生命安全,关系到农民增收和农业发展,社会公众极为关注,检验检测是科学管理农产品质量安全的重要技术支撑,是强化农产品安全监督的技术前置,完善农产品质量安全检验检测体系建设,严格的质量控制措施是有效保障。因此,加强农产品检测各环节质量控制,强化各环节数据的完整性、准确性、可靠性,确保基础数据准确有效具有重要意义。本文结合我中心实际工作,进一步阐述对农产品检测质量控制体系的认识、常见问题、质量控制方法,以期为推动农产品检测实验室质量控制体系有效运行提供参考,真正实现检测数据的科学准确、检测质量可控、检测结果可追溯。

    • 微型色谱仪研制及天然气泄漏检测应用

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.36 M (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:在天然气泄漏检测中,地下沼气对天然气管道泄漏检测具有干扰性,可能造成误判,导致无效开挖,浪费人力物力。为此,采用基于色谱分离原理和半导体传感器检测相结合的技术,开发出一种新型微型色谱仪,可有效区分是天然气泄漏还是沼气干扰。该仪器对乙烷气体识别的最低检测限为10 μmol/mol,具有测量精度高、稳定可靠等优点,可大规模推广到天然气管道泄漏检测的应用中。

    • 云台扫描式光学气体在线监测系统设计及应用

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 822.18 K (26) 评论 (0) 收藏

      摘要:为解决传统云台式光学气体遥测仪在气体泄漏和火灾同时检测中存在的问题,避免因漏报或未及时预警带来的安全隐患,结合BIM三维建模和AI视频烟火识别技术,研制了一种基于可调谐半导体光学吸收光谱(TDLAS)技术的云台扫描式光学气体在线监测系统,能够精准定位泄漏点,降低误报率,提供火灾预警功能,可以满足全天候24小时三维立体化监测的需求。该系统已广泛应用于国家管网、城镇燃气场站、LNG站、CNG站等易燃易爆场所,有效提升了管网运营效率和安全管理水平。

    • 红外热成像设备动态范围测试仪器

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 0.00 Byte (0) 评论 (0) 收藏

      摘要:现代探测设备中配备了大量红外热成像系统,具有高灵敏度、高动态范围性能,以监测宽温度范围的目标场景。动态范围的大小决定了宽温度范围的物体或场景的目标识别精度,是决定红外相机系统成像质量的关键因素。测试仪解决了无法直接对红外热成像系统动态范围测试的难题,具有高温度范围辐射程控、动态范围(DR)测试和噪声等效温差(NETD)测试等功能,是一款高精度、宽温度范围的红外性能指标评价设备。

    • 一种可调节的双光子显微镜样品托盘的设计

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.88 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:双光子显微镜具有成像深度深、图像信噪比高、自发荧光少和光漂白小等优点,在神经科学、肿瘤研究、免疫学、病毒学、化学生物学等领域有着广泛的应用。在需要使用双光子显微镜进行观察时,使用者将培养皿或载玻片固定在载物台上的托盘中,进而可以操作载物台以移动培养皿或载玻片。然而现有的双光子显微镜样品托盘多为固定结构,通常无法适应于不同型号的培养皿或载玻片,适应性较低,因此本案例提出一种可调节的显微镜样品托盘,可适用于多种型号的培养皿及载玻片,有效提升了双光子显微镜的成像适用性。

    • 气相色谱仪程序升温调试方法

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.29 M (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析出气相色谱仪程序升温调试方法。方法 程序升温中初温、升温速率、升温阶数、升温温度点等设定都会影响到目标物的分离。在目标物重合或分离度较差的情况下,确定调试程序升温达到提高目标物分离度的方法。结果 调试程序升温后,可以将马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷亚砜分离开。结论 该方法可以让检测人员简单、快速进行程序升温的调节,分离多组分目标物,找到适合目标物分离的最佳程序升温方法。

    • 离子色谱法和酶比色法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱的比较研究

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 398.92 K (38) 评论 (0) 收藏

      摘要:本研究采用离子色谱法及酶比色法对婴幼儿配方乳粉中胆碱进行了测定,比较了两种方法标准曲线、精密度、重复性、再现性、加标回收率、检测成本等方面,发现离子色谱法较酶比色法具有更好的线性,呈现更好的精密度、重复性和再现性,在后续检测成本成本控制上更具优势,所以离子色谱法更适于婴幼儿乳粉中胆碱含量的测定,对于婴幼儿配方食品企业和检验检测机构提升检测水平、控制检测成本具有重要意义。

    • 基于目标检测的VOCs泄漏区域识别技术研究

      2024(0).

      摘要 (1) HTML (0) PDF 1.77 M (25) 评论 (0) 收藏

      摘要:为解决红外气体成像仪在挥发性有机化合物(VOCs)泄漏识别中错漏检率高、算法执行效率低和模型泛化能力差等问题,提出了一种基于运动特征增强的VOCs泄漏区识别方法。先提取稳定状态下运动前景进行特征增强和图像融合,以获取实验样本;然后通过模型预训练和迁移学习的方法进行模型训练,获取检测模型;最后将模型部署至红外气体成像仪进行实验验证。结果表明,该算法单帧平均识别时间49ms,满足视频级检测要求,在典型应用场景下可有效检测到泄漏的气体,并渲染上色。

    • 复杂样品XPS测试技巧

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 98.82 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:本案例主要分享了几类复杂样品XPS测试时的技巧。X射线光电子能谱(XPS)是一种非常重要的表面分析技术。在测试时,我们难免会遇到各种类型的复杂样品,导致各种测试问题,如谱图信噪比差,谱峰异常,谱峰干扰等。本视频针对不同类型的问题,从制样方法、测试条件以及数据分析三个方面给出了建议,逐个解决测试中的难题,为获得更有效的XPS数据助力。

    • “果酸诱”探秘

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.68 M (26) 评论 (0) 收藏

      摘要:研究了诱食剂“果酸诱”的主要成分,为质量监管和标准制定提供依据。采用液相色谱-飞行时间质谱联用,正负模式采集方式进行定性分析。测出亮氨酸环状六肽及三丁酸甘油酯的主要诱食成分,少量二丁胺丙胺丁二酸联醚衍生物防腐保鲜剂,联甲双酚类抗氧剂辅助成分,以及塑化剂邻苯二甲酸二乙酯(DBP)有害成分。

    • 对环境检测中油烟与油雾的理解与应用

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.40 M (37) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文通过对油烟和油雾的定义对比、分析,结合对相关标准规范中采样频次、10min平均、时均值,进一步理解样品的有效性或有效样品,以及如何对标判定等内容,有助于加深对HJ1077-2019在实际环境检测中的理解与应用。

    • 用于液质联用仪的LC/MS和MS自动切换高通量连续进样装置的研发

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 25.86 M (27) 评论 (0) 收藏

      摘要:设计了一种用于液相色谱质谱联用仪的LC/MS和MS模式自动切换装置。通过在液相色谱仪的柱温箱模块加装一个六通切换阀和一个三通,设计连接管线和通路,同时对液质联用仪的操作控制软件Hystar进行重新升级配置,使得操作控制软件实现2位6通切换阀自动切换LC/MS和MS两种进样模式。再通过设置LC/MS和MS两种模式的自动进样程序,实现高通量连续进样的目的,从而提高液质联用仪的使用效率。

    • 一种实时消除静电纺丝静电荷装置的设计与应用

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 1.35 M (33) 评论 (0) 收藏

      摘要:为解决静电纺丝过程中产生的电荷累积问题,设计了一种实时消除静电荷装置。该装置主要由静电纺丝箱、静电消除风扇、控制器、进/出风口系统及静电荷检测器组成。其中,静电荷检测器用于实时监测静电纺丝箱内的静电荷情况,并通过静电消除风扇向箱内输入离子风,实现对静电荷的实时监测与快速消除。经过改造后的装置显著提高了纺丝过程的稳定性和安全性,具有成本低、无毒、易实现等特点,可大面积推广使用,为静电纺丝技术的应用提供了重要的技术支持和解决方案。

    • 化学分析检验工作的质量控制策略

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 304.66 K (28) 评论 (0) 收藏

      摘要:准确、优质、高效的环境检测报告是环保人员制定环境保护措施的重要依据,因此研究环境检测技术和环境保护质量措施具有重要的现实意义。环境检测质量管理体系的建设对保证环境检测的准确性和可靠性具有重要意义。质量管理体系不仅涉及实验室(内部的操作规程和流程)的方面,还涉及对人(人员)、机(检测设备)、料(试样和试剂)、法(方法和指导书)、环(环境)、安全等方面的全面管理。通过建立健全的质量管理体系,能够提高环境检测数据的精密性和准确性,实现客观评价环境状况,更好的为环境管理提供技术服务和数据支持。

    • 土壤重金属铅、镉、铬、铜、锌用ICP-MS测定中的注意事项

      2024(0).

      摘要 (51) HTML (0) PDF 305.82 K (621) 评论 (0) 收藏

      摘要:该文主要阐述用ICP-MS测定土壤重金属铅、镉、铬、铜、锌时在样品制备、试剂使用、消解、质量控制以及上机五个方面的注意事项,便于从事此方面检测的人员快捷、方便、准确地完成检测工作。

    • 光电一体小型化双飞秒激光频率梳仪器研发

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.50 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文报告了一套小型化、仪器化的双光梳光源,通过光电一体集成化设计大幅浓缩至掌机尺寸,比传统的实验台搭建双光梳系统或商品化双光梳机柜的体积缩小了数十乃至上百倍,并且能够自动启动锁定和维持长期稳定运行。该双光梳设备能够轻易地长途搬运并在工业、航天、车载等环境条件复杂的场景下使用,为双光梳测量技术从科研平台拓展至广阔的实地测量打下坚实基础,提升我国相关领域对距离、光谱、时间、频率等物理量的外场精密测量能力。

    • 基于改进趋近律的非奇异快速终端滑模控制系统

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.83 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:本文针对永磁同步电机( Permanent Magnet Synchronous Motor,PMSM )的速度环设计了一种基于改进趋近律的非奇异快速终端滑模控制策略 (INFTSMC)。改进滑模趋近律 (ISMRL)在传统滑模趋近律(TSMRL)的基础上,增加了系统状态的幂次项和与滑模函数相关的检验函数项。进一步,引入非奇异终端滑模干扰观测器 (NTSMDO) 对驱动过程中存在的干扰进行估计和补偿。通过仿真实验验证了所提控制策略的有效性,该同步控制系统具有收敛速度快、抖振弱、等优点。

    • 一种提高磁致伸缩材料性能的热致预应力方法

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.52 M (65) 评论 (0) 收藏

      摘要:提出一种利用热应力对磁致伸缩材料施加预应力的方法。将磁致伸缩薄板通过环氧树脂胶粘剂粘接在基底上。由于两种材料的热膨胀系数不同,磁致伸缩/ 基底复合材料在一定的温度下进行固化并冷却到室温后,将对磁致伸缩材料层施加热致预应力,从而增强磁致伸缩材料的性能。基于经典层合梁理论,建立了磁致伸缩材料和基底材料的磁 - 机 - 热耦合模型,并分析了固化温度和基底热膨胀系数对磁致伸缩材料性能的影响。制备了样件并进行了测试。实验结果与理论计算曲线趋势基本一致。与无热致预应力时相比,在 0-3000e的磁场范围内,FeGa合金薄板的磁致伸缩位移最大增加了约 1.4 倍,最大压磁系数增加了约 1.5 倍。这种简便的热致预应力施加方法适用于微小型的传感器和执行器结构中。

    • 热电偶动态校准系统中激励温度测量方法研究

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.34 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:基于热电偶传感器具有性能稳定? 测温精度高、结构简单等优势 , 被广泛应用于测量温度迅速变化 ? 测试环境十分恶劣的瞬态高温? 但由于热电偶传感器自身热惯性? 有限热传导等引起的动态响应误差 , 使测得的温度与真实温度间存在差别? 为保证热电偶传感器测量瞬态高温时 ,动态响应误差满足瞬态温度测量要求 , 对热电偶传感器进行动态校准是十分必要的? 传统的激光法热电偶动态校准系统采用单色测温法测量热电偶传感器表面激励温度 , 但单色测温法进行测温时需要知道被测物体表面发射率 , 且受环境影响大? 基于此 , 本文研制出应用于激光法热电偶动态校准系统的比色测温装置测量热电偶传感器表面激励温度? 利用黑体炉对比色测温装置进行静态标定 , 比色测温装置的测温范围为 400℃ -1200℃ , 装置的响应时间为 5s。本文利用功率为50W? 加热时间为 400ms 脉冲温度的激光器对热电偶传感器偶节进行加热 , 同时让标定过的比色测温装置对热电偶传感器表面的激励温度进行测量 , 得到热电偶传感器和比色测温装置温度输出曲线。

    • 热效应下克尔微谐振腔耗散孤子动力学稳定性分析

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.17 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:热效应在高质量谐振器和基于光频梳的高精度测量中无处不在。本文利用Lugiato-Le-fever 热模型,从理论上和数值上分析了克尔微谐振器的热力学稳定性。分析了随热参数变化的空间分岔结构和稳态存在范围。研究表明,热效应导致原分岔结构由Hamiltonian-Hopf 分岔转变为Belyakov-Devaney分岔。

    • SCO2 布雷顿循环反应堆控制方法研究

      2024(0).

      摘要 (20) HTML (0) PDF 2.57 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:随着第四代反应堆的设计建造及应用工作得到了广泛扩展深化,实际工程对于反应堆的技术特性和性能指标提出了更高的期待和要求,主要集中在如何实现更高的能量密度、小型化以及无人值守等方面。而超临界二氧化碳布雷顿循环反应堆能够很好的满足以上需求。在其运行中压缩机入口工质存在跨临界运行的问题,影响系统的安全。因此,本文以超临界二氧化碳布雷顿循环反应堆为研究对象,基于 Relap5 软件建立仿真模型,开展了针对超临界二氧化碳布雷顿循环反应堆的控制方法研究。结果表明,建立的控制系统可以避免压缩机入口跨临近运行问题,并且可以满足“堆跟机”的设计需求。

    • 风机塔筒焊缝缺陷检测机器人

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.95 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:焊缝是风机塔筒的力学性能薄弱区域,在复杂载荷和大气腐蚀等多因素作用下,易形成焊缝区域腐蚀和裂纹等缺陷,严重威胁塔筒结构健康状态,是在役风机塔筒运行中的重大安全隐患。本文发展了适用于工程现场、能够检出复杂几何形貌焊缝中多类型缺陷的检测方法和技术,为风机塔筒焊缝缺陷无损、快速检测提供了科学手段,并研发了专用检测机器人,为工程应用提供了技术支撑。

    • 表层水温计的校准及不确定度评定

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.31 M (56) 评论 (0) 收藏

      摘要:水体表层温度是水文循环和气候系统中的重要参数之一,它对水体生物学、水文过程、气候变化以及生态系统的结构和功能都有深远影响。表层水温计是测量水体表面温度应用最为便捷与广泛的工具,对表层水温计进行准确的校准和不确定度分析是确保测量数据可靠性和准确性的关键步骤,目前表层水温计依据检定规程 JJG289-2019 开展计量工作,但该计量技术规范缺乏相应的不确定度评价体系,亟需根据相应的校准方法进行补充和完善,满足国内表层水温表的实际校准工作需求。本文对表层水温表示值误差不确定度进行了详细分析,给出了相应的评定实例,对表层水温表的计量溯源的有效评价方法提供了参考。

    • Research on Air Gap Disturbance Compensation for Magnetoelastic Torque Sensors

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.38 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:Most of magnetoelastic torque sensors are very sensitive to air gap disturbances. To address this issue, this paper proposes two models to characterize the impact of air gaps on measurement. The magnetic circuit equation describes the impact of magnetic resistance changes caused by air gap disturbances on measurement, while the leakage flux equation describes the effective magnetic flux entering the magnetic circuit under different air gaps. Both models were subjected to finite element simulation and experimental verification, and the results obtained were very consistent with the model description, which can effectively improve the measurement accuracy, repeatability, and response frequency of the sensor.

    • 基于光谱学结合分子模拟研究咖啡酸和对香豆酸与脲酶的相互作用

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 3.34 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究咖啡酸(caffeic acid, CA)和对香豆酸(p-coumaric acid, PCA)与脲酶的相互作用。方法 以具有细微分子结构差异的 CA 和 PCA 为研究对象, 通过荧光光谱获取其对脲酶的荧光淬灭常数及结合常数,使用圆二色谱结合变温技术考察不同温度条件下 CA 和 PCA 对脲酶二级结构的影响, 利用分子模拟方法探讨CA 和 PCA 与脲酶的结合位点与空间构象。结果 CA 和 PCA 对脲酶均属于静态淬灭, 与脲酶的结合是自发形成的(ΔG°<0), 且结合摩尔比为 1:1。 CA 对脲酶二级结构的影响高于 PCA, 且在温度为 300.15 K 时 CA 与脲酶的亲和力远高于 PCA, 而它们与脲酶的结合稳定性随温度的升高而降低。分子对接进一步证明了 CA 与脲酶的结合能力强于 PCA, 并且在结合过程中氢键为主要相互作用力, CA 和 PCA 与脲酶结合在双镍活性位点周边。结论 CA 和 PCA 可以与脲酶自发结合, 其稳定性随着温度的升高而下降, 研究结果为基于构效关系的天然小分子的功能性应用提供新思路。

    • 基于表面增强拉曼光谱适配体传感器检测植物蛋白肉中的黄曲霉毒素B1

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 7.25 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研发表面增强拉曼散射(surface enhanced of Raman scattering, SERS)适配体传感器检测植物蛋白肉中的黄曲霉毒素 B1 (aflatoxin B1, AFB1)的方法。 方法 传 感 器 由巯基适配体修饰的金包四氧化三铁磁性纳米粒子作为捕获底物与巯基适配体互补链修饰的金包二氧化硅纳米粒子作为信号探针所组成。通过适配体与AFB1 的特异性结合可以导致捕获底物释放信号探针, SERS 信号强度随着 AFB1 的浓度的变化而发生变化, 从而实现对 AFB1 的检测。结果 通过实验条件的优化, 得到线性回归方程为 Y=?222.07lgX+5723.12, r2=0.9986 的标准曲线, 检出限为 0.37 pg/mL。该 SERS 传 感 器 成 功 应 用 于 实 际 样 品 中 AFB1 的 分 析 , 得 到 回 收 率 为98.0%~110.0%, 相 对 标 准 偏 差 为 3.9%~5.7%。 结论 本研究建立的 SERS 适配体传感系统可以实现对AFB1 的定量检测, 可以清楚识别 AFB1 与其他毒素的 SERS 信号强度差别, 为 AFB1 的快速检测提供了新的检测方法, 在实际样品植物蛋白肉中表现出优异的检测性能。

    • 近红外光谱技术结合宽度学习系统识别国外奶粉产地

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 1.32 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用傅里叶变换近红外光谱技术结合与宽度学习系统对国外奶粉进行产地识别。方法 采集荷兰、新西兰、澳大利亚、德国、法国、英国和爱尔兰 7 个国家 55 个奶粉样品的近红外光谱, 经过数据 预处理、主成分分析降低数据维度和特征筛选, 构建基于宽度学习系统(broad learning system, BLS)的奶粉产地快速识别模型。结果 采用多元散射校正加 Savitzky-Golay 滤波的预处理效果最好, 与未做预处理相比,准确率提高 14.55%, 主成分分析特征数大于 38, 识别效果最稳定。对荷兰、新西兰、澳大利亚和欧洲其他产地 4 类产地识别, 测试准确率达到 100.00%, 对样本做 7 类产地识别, 准确率达到 81.81%。相同条件下, 与支持向量机方法对比, 4 类产地识别, BLS 方法准确率比支持向量机方法高 9.10%, 7 类产地识别, 两者准确率相同。结论 本研究提出的基于 BLS 的方法可以较好实现国外奶粉产地识别, 为奶粉产地快速识别提供了新思路。

    • 拉曼光谱法快速检测猪肉脯中的掺伪鸡肉

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.64 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立拉曼光谱法快速、准确、无损地检测猪肉脯样品中掺假鸡肉的方法。 方法 制备 33 份猪肉中掺入不同比例鸡肉的肉脯样品, 采集拉曼光谱数据, 分别采用标准正态变换、多元散射校正、卷积平滑、归一化、一阶导数等 5 种不同预处理方法, 对原始光谱数据进行预处理, 采用连续投影算法、竞争性自适应重加权算法及随机蛙跳算法对光谱数据进行特征波长筛选, 建立偏最小二乘法(partial least squares, PLS)模型对猪肉脯进行定性定量判别。结果 拉曼光谱数据经过多元散射校正处理的效果最佳, 竞争性自适应重加权算法竞筛选效果更佳, 构建猪肉脯中猪肉含量的 PLS 定量模型, 其预测集决定系数和预测均方根误差分别为0.9762、7.2998。建立的 PLS 判别模型的校正集和预测集总判别正确率分别为 100.00%和 98.33%。结论 拉曼光谱分析技术可有效用于定性鉴别猪肉脯是否掺伪及定量分析猪肉肉脯中掺入鸡肉的比例, 为肉脯掺假的快速无破坏性检测的应用提供支持。

    • 基于电子鼻与气相色谱-质谱法探究小麦与碎麦挥发性香气成分差异

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.70 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 解析小麦与碎麦挥发性香气成分差异。方法 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)技术联用电子鼻(electronic nose, E-nose)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析小麦与碎麦香气成分, 通过多元统计分析正交偏最小二乘法(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)挖掘小麦与碎麦差异挥发物。结果 小麦与碎麦的香气成分存在显著差异, 整体上小麦挥发物响应强度高于碎麦, 小麦变成碎麦后部分香气值损失, 氧化分子和芳香化合物显著降低,脂肪酸类化合物变化不明显, 酮类和胺类化合响应值较为接近。通过 GC-MS 共鉴定出 42 种化合物, 10 种挥发物组分在小麦和碎麦共同检出, 小麦和碎麦中烷烃类化合物较多, 小麦主要挥发物为柠檬烯、十五烯和壬醛; 碎麦的主要挥发物是苯乙烯、柠檬烯和间乙基甲苯。基于小麦和碎麦挥发组分建立了 OPLS-DA 评估模型, 共筛选出 7 种差异挥发物判别小麦品质。结论 本研究成功建立了区别小麦和碎麦的方法, 分析了小麦与碎麦香气成分差异, 为小麦品质判别提供了科学依据。

    • 表面增强拉曼光谱法快速测定小麦表面的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.62 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)建立小麦表面脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)的快速检测方法。方法 以银纳米颗粒(silver nanoparticles, AgNPs)为基础, 利用其表面修饰的特殊官能团与 DON 之间的疏水作用, 捕获小麦表面附着的 DON, 然后再以 AgNPs 作为表面增强拉曼基底材料, 在铝箔表面进行自组装并进行 SERS 检测。 结果 采用 1-硫代硅烷对 AgNPs 进行修饰,可以更好地捕获 DON 分子, 选择合适浓度的 AgNPs 在铝箔表面进行自组装就可以实现 DON 的快速 SERS 检测。实验结果显示, 在 DON 浓度为 3.3~333.0 mg/L 的范围内具有良好的线性关系。将经过修饰的 AgNPs 分散到小麦表面, 可以捕获附着在其表面的 DON, 回收率实验显示, 在小麦表面 DON 的添加浓度为 12、25 和50 μg/g 时, 均可以实现 80%以上的回收率。结论 本方法操作简单、快速, 结合便携式拉曼光谱仪, 有望用于小麦表面 DON 的快速现场检测。

    • 非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5 种植物甾醇

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.15 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用, 构建了一种室温皂化的前处理方式, 将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来, 利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇 5 种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来, 利用正己烷萃取, 采用 HP-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, GC-MS/MS 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 在弱极性色谱柱 HP-5MS 上 5 种甾醇色谱行为良好; 缓冲溶液 pH 为 9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解 20 min 时酶解效果最好, 室温条件进行皂化, 正己烷作为萃取溶剂, β-谷甾醇及其他 4 种甾醇的线 性 范 围 分 别 为 0.05~50.00 mg/L 和 0.05~20.00 mg/L, 相 关 系 数 均 大 于 0.999, 方 法 的 加 标 回 收 率 在84.7%~101.6%之间, 相对标准偏差为 1.4%~4.1%, 5 种甾醇的检出限为 3.0 mg/kg, 定量限为 10.0 mg/kg。结论 本研究开发的方法简便快速, 便于植物油中甾醇的快速测定。

    • 基于高效液相色谱-高分辨质谱法的非靶标代谢组学方法分析鉴别不同产地番茄

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.23 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析不同产地来源番茄内源成分的差异, 建立产地来源判别方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, HPLC-HRMS)分析来 源于全国 5 个地区 105 个番茄样品的乙醇-水提取物化合物组成, 结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares analysis discriminant analysis, OPLS-DA)、双向正交偏最小二乘法判别分析(two-way OPLS-DA, O2PLS-DA)方法, 对采集的 HPLC-HRMS 数据进行标志成分筛 选和产地溯源模型构建。 结果 以全部 875 个化合物为变量构建 O2PLS-DA 模型, 筛选出其中 99 个对模型判别贡献较大的特征成分, 重新构建了番茄产地的 OPLS-DA 判别模型, 判别正确率达到99.05%。 对特征成分进行了化合物结构分析, 确定了其中 18 个有机酸、黄酮类特征化合物。 结论 本研究建立的基于 HPLC-HRMS 的非靶标代谢组学方法能够科学、准确地用于番茄产地溯源, 该研究为番茄产地溯源提供了一种新的策略。

    • 基于极限学习机自编码算法的近红外光谱模型传递的研究

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 980.31 K (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 针对食用油的酸值和过氧化值进行分析, 探究极限学习机自编码算法(transfer via extreme learning machine auto-encoder algorithm, TEAM)在近红外光谱上的模型传递。方法 使用 MATRIX-F 和VERTEX-70 两种红外光谱仪采集食用油近红外光谱数据, 利用多元散射校正方法对光谱数据进行预处理。然后基于 TEAM 建立传递模型, 并与直接标准化、 分段直接标准化和斜率偏差校正算法的建模效果进行了对比。结果 经 TEAM 算法模型传递后提高了模型的精确度, 食用油酸值模型中, 决定系数(R2)从?1.3984 升高到0.8553, 预测集均方根误差从 0.6130 mg/g 降低到 0.2578 mg/g, 食用油过氧化值模型中, R2 从 0.6170 升高到0.8987, 预测集均方根误差从 16.1530 mmol/kg 降低到 10.4150 mmol/kg。 结论 极限学习机自编码算法使从机数据更好适应主机模型, 提高了模型的稳定性和准确性。

    • 基于多光谱法的3 种黄酮类化合物与胰脂肪酶的结合作用研究

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 2.27 M (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究黄芩素(baicalein, Bai)、槲皮素(quercetin, Que)和漆黄素(fisetin, Fis) 3 种黄酮类化合物与胰脂肪酶(pancreatic lipase, PL)的结合作用。 方法 采用紫外-可见光谱法、三维荧光光谱法和傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)研究 3 种黄酮类化合物与 PL 的相互作用机制, 采用差示热量扫描法(differential scanning calorimetry, DSC)考查复合物中 PL 的稳定性, 计算配体的保留率。结果 紫外-可见吸收光谱表明 3 种黄酮类化合物与 PL 通过静态猝灭形成复合物, 结合常数分别为 5.06×103、 4.86×103和 3.83×103 L/mol。三维荧光光谱表明, 3 种黄酮类化合物诱导了 PL 的微环境和构象变化。FTIR 表明 Bai、Que 和 Fis 改变了 PL 多肽骨架网络结构和氢键相互作用。同时复合物的形成稳定了 PL 的结构并提高了热稳 定性, PL 变性温度 Tm 从 77.91℃升高至 79.50、78.29、79.06℃。热稳定性表明 PL 增加 3 种黄酮化合物的保留率, 减少活性成分的损失。结论 Bai、Que 和 Fis 能改变 PL 的构象变化, 并且复合物的形成提高了 PL 的稳定性。

    • 基于光谱融合的茶油真伪快速鉴别研究

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 8.78 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于光谱融合的定性分析模型, 实现高值茶油的真伪快速鉴别。方法 优化设备条件, 同时采集茶油的近红外光谱(near infrared spectroscopy, NIRS)和拉曼光谱(Raman spectroscopy, RS), 分别使用 6 种方法进行预处理, 优选 4 种方法来提取光谱特征波段, 并应用数据层和特征层策略融合多光谱信息, 通过比较验证不同模型的准确率和预测均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)来评估效果。结果 单独使用NIRS 经标准正态变换处理后的偏最小二乘判别分析结果最优, 准确率为 0.8361, RMSEP 为 0.1060; 单独使用RS 经二阶导数处理后的结果最优, 准确率为 0.8443, RMSEP 为 0.1332; 经 NIRS 和 RS 融合后数据结果高于任意单一光谱结果, 其中数据层光谱融合模型准确率为 0.8525, RMSEP 为 0.1270, 特征层融合后的模型效果较 好, 最佳结果为基于核主成分分析下的支持向量机模型, 准确率达到 0.9508。 结论 光谱融合提升茶油掺伪定性鉴别准确率更高, 具有较好的应用前景。

    • 5 种不同干燥处理方式对玫瑰花品质的影响比较研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 5.57 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探索不同干燥方法对食用玫瑰花加工品质的影响。方法 采用微波、热风、烘箱、真空冷冻及自然干燥 5 种方式对鲜玫瑰花进行干燥, 利用感官评价、理化分析、色差仪、电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)等分析不同干燥方法对玫瑰花色香味品质的影响。 结果 不同干燥方法下, 玫瑰花水分含量最低的是真空冷冻干燥, 含量为 8.66 g/100 g, 最高的是自然干燥, 含量为 12.82 g/100 g;感官评分为 53~87, 其中真空冷冻干燥得分最高; 色差分析表明, 不同干燥方法下玫瑰花 ΔE 均在 8.68~9.82 之间,其中微波干燥最高; 电子鼻分析结果表明, 鲜花和干燥花香气存在明显差异, 真空冷冻干燥玫瑰花香气变化较小;GC-IMS 中得到的玫瑰花挥发性物质共 94 种, 酯 20 种、醇 18 种、酮 15 种、醛 14 种、吡嗪 7 种、酚醚 4 种、酸3 种、噻唑 3 种、呋喃 3 种、烷 2 种、酰胺 1 种和其他 4 种, 含量较多的为酯类和醇类, 其中热风干燥酯类相对含量最多, 为 24.394%, 微波干燥醇类相对含量最多, 为 22.690%。结论 真空冷冻干燥对玫瑰花色泽、风味和滋味等品质影响最小, 热风干燥对玫瑰花色泽、风味和滋味等品质影响最大, 为玫瑰花加工提供了一定的理论指导。

    • 酒糟结合多酚的抗氧化活性及对α-淀粉酶荧光特性的影响

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 4.21 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 优化酒糟中结合多酚提取工艺, 并探究其抗氧化活性及对 α-淀粉酶荧光特性的影响。方法 以酿酒后废弃的啤酒糟为原料, 用超声辅助酸解法提取其中的结合多酚, 利用单因素实验分别比较不同超声功率、硫 酸 体 积 浓 度 和 料 液 比 对 酒 糟 结 合 多 酚 的 多 酚 含 量 、 总 黄 酮 含 量 、 1,1-二 苯 基 -2-三 硝 基 苯 肼 自 由 基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical, DPPH?)清除率、 2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐阳离子自由基[2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) ammonium salt anion radical, ABTS+?]清除能力、铁离子还原/抗氧化能力的影响, 并分析各抗氧化指标间的相关性; 探究各最优提取条件下, 酒糟结合多酚对 α-淀粉酶荧光淬灭性的影响。结果 提取功率 500 W、酸体积浓度 8%及料液比 1:50 (g/mL)条件下所得酒糟结合多酚中总酚和总黄酮含量最高, 分别为 2.177 mg GAE/g 和 2.831 mg RE/g。相关性分析结果表明, 酸浓度的提高可能增加酒糟中脂溶性多酚化合物的溶出, 而令水溶性多酚化合物的相对含量减少。 荧光光谱结果显示, 连续加入酒糟结合多酚后, α-淀粉酶的最大发射波长略有蓝移, 瑞利散射线强度和荧光峰的相对强度均有不同程度的降低。结论 提取所得酒糟结合多酚具有一定抗氧化活性, 在一定范围内提升超声功率可以显著提高酒糟结合多酚的提取率。酒糟结合多酚的加入导致 α-淀粉酶的构空间象发生了变化, 两者之间的相互作用增加了 α-淀粉酶中氨基酸残基的疏水性, 荧光淬灭方式为静态淬灭。本研究为酒糟中结合多酚类化合物的开发利用提供了一定的理论基础。

    • 基于高光谱技术的红茶茶多酚可视化研究

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 2.55 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用高光谱技术实现对英红九号红茶茶多酚含量的快速无损、可视化检测。方法 采集 128个红茶光谱数据并进行光谱预处理后, 引入蒙特卡罗-高斯分布方法寻找异常样本。经两次异常样本剔除, 各 模型预测集决定系数 r2 均有 0.2~0.4 的大幅提升。为解决大样本模型训练时间长、数据冗余问题, 采用连续投影算法进行波长筛选, 共得到 14 个能反映红茶茶多酚含量的特征波长, 并比较了最小二乘回归、支持向量机回归、BP 神经网路、粒子群优化最小二乘支持向量机回归(particle swarm optimization least squares support vector regression, PSO-LSSVR) 4 种模型预测红茶茶多酚含量的精度。 最后以最优模型建立茶多酚可视化模型。结果 合理剔除样本并以光谱特征为输入, 结合 PSO-LSSVR 方法建立的模型效果最佳, 其校正集决定系数为 0.921, 预测集决定系数为 0.903, 预测精度达到了 90%以上, 基本实现了茶多酚含量可视化检测。 结论 可视化算法有效地反映了红茶茶多酚分布情况, 适用于茶叶快速无损检测。

    • 基于智能感官和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析原料冷冻处理对黄精米酒风味成分的影响

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.42 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究原料冷冻处理对黄精米酒风味物质成分的影响。方法 借助电子舌、电子鼻、顶空固相微 萃 取- 气 相 色 谱- 质 谱 法 (headspace solid-phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)和感官小组评价分析?20℃冷冻处理 7 d 与未冷冻处理原料黄精酿造黄精米酒的滋味和挥发性香气成分。结果 与未冷冻处理黄精米酒相比, 冷冻黄精米酒的苦味、苦味回味、涩味、涩味回味、鲜味回味无显著变化, 但鲜味和咸味降低, 酸味有所提升; 电子鼻分析结果显示冷冻黄精米酒的挥发性香气以芳香类物质为主, 而未冷冻黄精米酒挥发性香气以氢化物、甲基类、长链烷烃为主。HS-SPME-GC-MS 数据分析显示冷冻黄精米酒中酯类物质的种类和含量均增加, 醇类物质的种类和含量减少, 未检测到醛酮类物质,该结果与电子鼻数据结果吻合; 冷冻黄精米酒气味活度值(odor activity value, OAV)>1 的物质有 16 种, 其中丁酸乙酯的 OAV 最高(264.92), 而未冷冻黄精米酒 OAV>1 的物质有 20 种, 其中癸酸乙酯的 OAV 最高(999.40);感官小组评价结果显示, 冷冻黄精米酒呈现典型的蜜香和草药香, 而未冷冻黄精酿制的黄精米酒呈现典型的甜果和蔬菜香。 结论 智能感官(电子舌、电子鼻)技术可快速检测区分出冷冻和未冷冻处理黄精米酒, 冷冻处理黄精米酒呈现了特有的滋味香气风格。原料冷冻处理酿制黄精米酒可作为拓宽黄精精深加工及综合利用的有效途径, 为黄精的贮藏和加工提供思路。

    • 不同加热方式结合迷迭香对大口黑鲈脂质氧化及其风味的影响

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.01 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究腌制及热处理对鲈鱼脂质氧化的影响。方法 以去内脏的新鲜鲈鱼为原料, 用 0.3%迷迭香提取物、4%盐分别腌制鲈鱼, 再分别经水煮、真空低温慢煮(sous vide, SV)、空气炸 3 种加热方式后制成样品, 研究其过氧化值、茴香胺值、硫代巴比妥酸反应产物值(thiobarbituric acid reaction product value, TBARS)、色度、感官 评价、电子鼻等指标的变化情况, 并利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)、电子鼻等技术, 对其风味进行了分析。 结果 0.3%迷迭香提取物湿腌对于鲈鱼有明显的抗氧化效果。迷迭香提取物湿腌 SV处理后鲈鱼过氧化值、 TBARS、茴香胺值分别为 0.21 mmol/kg、 2.24 μg/g、 0.24, 其值都低于水煮和空气炸。 GC-MS和电子鼻技术检测得出 3 种加热方式对鲈鱼气味和挥发性风味物质的影响存在差异。空气炸制的鲈鱼挥发性风味物质含量较高, 包含 3-甲基丁醛、庚醛和己醛等脂肪氧化产物; 经过迷迭香酸湿腌加 SV 处理过的鱼肉挥发性成分中醛类、醇类含量较低。结论 整体而言, 迷迭香提取物有利于控制鲈鱼烹调过程中脂肪的氧化。

    • 基于中红外光谱法检测煎炸油极性组分

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 2.33 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用中红外光谱技术实现对煎炸油极性组分的快速检测。方法 根据光谱-理化值共生距离分类法对煎炸油中红外光谱数据进行样本划分, 从而得到校正集和预测集。采用卷积(Savitzy-Golay, S-G)平滑+ 一阶导数预处理手段, 利用竞争自适应重加权算法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)进行特征提取, 建立煎炸油极性组分含量的偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)预测模型, 并利用 BP神经网络算法对模型进行优化。 结果 BP 神经网络算法建立的模型校正集决定系数为 0.9032, 校正集均方根误差(root mean square error of calibration, RMSEC)为 0.1264, 预测集决定系数为 0.8569, 预测集均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)为 0.0625。经 BP 神经网络算法优化后, 均方根误差明显减小, 提高了预测模型的准确性。结论 结合 BP 神经网络算法的中红外光谱技术是一种检测煎炸油极性组分的有效方法, 为食用油品质的快速检测提供理论指导和技术支撑。

    • 基于超临界CO2 萃取和旋转锥体柱法的啤酒花提取物香气特征比较

      2024(0).

      摘要 (29) HTML (0) PDF 1.27 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 比较两种冷萃取啤酒花香气提取物的香气特征差异及其物质基础。方法 采用超临界 CO2 萃取和旋转锥体柱(spinning cone column, SCC)法分别制备了酒花提取物, 利用风味剖面定量描述分析对比研究 两种酒花提取物的香气特征; 采用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-嗅闻-质谱法结合香气提取物稀释分析两种提取物中关键香气物质构成。结果 超临界 CO2 萃取的浸膏草药香、木香突出, SCC 提取物橘香、果香明显。芳樟醇、β-月桂烯、顺-3-己烯-1-醇为两种酒花提取物的共有关键香气化合物。邻伞花烃、辛酸甲酯、2-壬酮是超临界 CO2 萃取浸膏的特有关键香气化合物, 2-甲基丁醇、卞醇和壬醛为 SCC 提取物的特征香气物质。超临界 CO2 萃取擅长提取萜烯化合物, SCC 对醇类、酯类、萜烯醇类化合物的富集率较高。结论 两种酒花提取物的香气风格特征相差较大, 研究结果可为酒花拓展应用研究提供参考。

    • 链格孢侵染对枸杞鲜果挥发性物质释放的影响

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 9.11 M (56) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究链格孢(Alternaria alternata)侵染对枸杞果实挥发性化合物释放的影响。方法 以宁杞 1号枸杞果实为研究对象, 通过损伤接种链格孢菌处理, 分析测定接种后果实发病率和病斑面积, 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法探究接种对果实挥发性成分释放的影响。 结果 接种果实发病率和病斑面积均随贮藏时间延长显著增加, 5-甲基-2-呋喃甲醇可作为区别损伤和非损伤处理的候选物质, 损伤接种链格孢菌处理显著促进了第 5 d 果实中 2,3-二甲基吡嗪、2-正戊基呋喃和二异丁基酮等物质和第 1 d 后果实中苄醇、2-丁酮、异戊酸乙酯、 3-甲硫基丙醛和庚醛等物质的释放, 这些物质可能与枸杞黑霉病的发生和严重度有关, 可作为鉴定链格孢侵染枸杞果实的候选靶标物质, 通过指纹图谱和主成分分析将不同处理枸杞样品的挥发性成分进行有效区分。结论 链格孢侵染可促进枸杞果实香气成分释放, 为枸杞黑霉病快速诊断与评估奠定基础。

    • 基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学及机器学习的黑茶产地识别

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.01 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 广 西 、 湖 南 、 四 川 、 陕 西 和 西 藏 产 地 黑 茶 高 效 液 相 色 谱 (high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱, 并结合化学计量学与机器学习对黑茶进行产地识别研究。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD)检测 48份不同产地黑茶的化学成分, 并建立指纹图谱; 利用没食子酸、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、儿茶素、咖啡碱和表没食子儿茶素没食子酸酯 7 种对照品对图谱共有峰进行指认; 结合化学计量学和不同机器学习算法建立黑茶产地识别模型, 并使用准确率、精确率、召回率及 F1 分数作为机器学习产地识别模型的评价指标。结果 黑茶指纹图谱共识别出 8 个共有峰, 指认其中 7 个成分; 基于指纹图谱 8 个共有峰峰面积建立的化学计量学和机器学习的产地识别模型中显示, 偏最小二乘法-判别分析模型能识别部分产地黑茶, 并筛选出 4 个差异标志物, 其预测准确率为 54.2%, 逻辑回归(logistic regression, LR)、反向传播神经网络(back propagation neural network, BPNN)、 支持向量机(support vector machine, SVM)、 随机森林(random forest,RF)和决策树(decision tree, DT)算法模型预测准确率分别为 66.7%、 90.0%、90.0%、 80.0%和 80.0%, 其中, SVM模型的产地识别效果最好。结论 我国不同产地黑茶化学成分含量存在一定差异, HPLC 指纹图谱结合 SVM能够较好对黑茶产地进行溯源研究。

    • 基于气相色谱-离子迁移法解析山桐子油挥发性风味物质成分及精炼过程中变化规律

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 6.27 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究精炼过程中山桐子油挥发性风味物质成分的变化规律。 方法 采用气相色谱-离子迁移法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)获取不同处理山桐子油样品挥发性化合物指纹图谱,利用多元统计法分析不同处理下山桐子油中的挥发性风味物质差异。结果 山桐子油中共检测出 107 种挥发性化合物, 鉴定出 95 种, 其中酸类物质 6 种、醇类物质 20 种、醛类物质 30 种, 酯类物质 10 种, 酮类物质 16种、其他类物质 13 种。结论 精炼工艺可以有效去除山桐子毛油中刺激性异味, 提高令人愉悦的风味物质含量, 因此经过精炼后的山桐子油具有微甜的果香风味。但由于关键挥发性化合物种类较少、含量不高, 精炼后山桐子油的风味整体偏淡。

    • 基于近红外光谱技术的茶叶新旧鉴别及产地溯源研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.00 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于近红外光谱的定性分析模型, 实现对茶叶的新旧分类和产地溯源。方法 首先采用傅立叶近红外光谱仪采集茶叶样品的漫反射光谱数据, 然后使用卷积(Savitzky-Golay, S-G)平滑算法和数据标 准化(Normalization)对光谱数据进行预处理, 最后基于遗传优化算法(genetic algorithem, GA)和粒子群优化算法(particle swarm optimization, PSO)分别建立了优化向量机模型(support vector machine, SVM), 从而实现新旧茶叶的分类以及产地溯源。结果 与 GA-SVM 模型相比,PSO-SVM 模型的建模效果较好, 且分类时间更短,在新旧鉴别和产地溯源实验中都达到了 100%的预测精度。 结论 基于近红外光谱建立的 PSO-SVM 模型可以实现茶叶新旧的判别以及产地溯源, 为鉴别茶叶年份和追踪茶叶产地提供了理论支撑和技术指导。

    • 基于近红外光谱的冻融猪肉糜鉴别模型研究

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 4.34 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于近红外光谱的定性分析模型, 实现对冻融猪肉糜的判别。方法 采用近红外光谱分析技术对新鲜猪肉糜和不同冻融次数猪肉糜分别进行无损鉴别, 建立了窄神经网络(narrow neural network, NNN)、线性判别(linear discriminant, LD)、支持向量机(support vector machine, SVM)和子空间判别(subspace discriminant, SD) 4 种不同的判别模型, 并对所建立的模型性能采用正确判别率、混淆矩阵(confusion matrix, CM)、受试者工作特征曲线(receiver operating characteristic curve, ROC)和曲线下面积(area under the curve, AUC) 4 个指标进行评价。结果 基于 SD 建立的判别模型较优, 其预测集正确判别率为96.2%, 高于基于 LD (94.3%)、NNN (79.0%)和 SVM (54.8%)所建的判别模型正确判别率, 并且其 CM、ROC 和 AUC 均显示基于SD 所建判别模型对于冻融猪肉糜分类的优越性。 结论 本研究建立的近红外光谱技术结合 SD 模型对冻融猪肉糜的鉴别能力较强, 可为工业化在线检测方法的开发提供技术支撑。

    • 基于高光谱成像技术的板栗产地溯源

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 3.61 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立了一种基于高光谱成像(hyperspectral imaging, HSI)技术的板栗产地溯源模型。方法 采集怀柔、迁西和沂蒙短枝 3 种不同产地板栗的高光谱图像, 提取感兴趣区域, 建立支持向量机(support vector machine, SVM)板栗产地溯源模型, 通过比较分析不同预处理方法对建模结果的影响, 选出最佳的预处理组合方法, 并使用遗传算法(genetic algorithm, GA)对模型进一步优化。结果 实验结果表明, 经多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)和移动窗口平滑法(moving window smoothing, MWS)组合预处理后的数据所建立的溯源模型预测性能最好, 分类的预测精确率达到了 95%以上, 模型整体的预测准确率为 96.61%。经 GA 对 SVM 的参数 C 进行优化, 优化后的模型对怀柔板栗和沂蒙短枝板栗的预测精确率达到了 100%, 模型整体的准确率提高到了 98.31%。结论 本研究基于高光谱成像技术建立了一种板栗产地溯源模型, 经预处理和参数优化后, 所建立的模型具有较好的预测性能, 为板栗的产地溯源提供了一种新方法。

    • 基于高光谱技术检测小麦粉灰分含量

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 4.30 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于高光谱技术实现对小麦粉灰分含量的准确检测。方法 利用高光谱成像技术采集小麦粉的光谱数据, 建立基于偏最小二乘法(partial least squares regression, PLSR)和深度极限学习机(deep extreme learning machines, DELM)的小麦粉灰分含量预测模型; 通过分析 3 种预处理算法和 4 种波长选择算法, 分别选出最佳的预处理与波长选择方法, 最后构建基于特征波段光谱信息的预测模型, 并对结果进行比较。 结果 标准正态变量校正(standard normal variable, SNV)为最佳预处理方法; 连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)相较于随机森林(random forest, RF)、无信息变量消除(uninformative variable elimination, UVE) 和遗传算法(genetic algorithm, GA)选择特征波长的模型更优; DELM 模型更适用于灰分含量的检测, 最优模型的测试集决定系数为 0.968, 预测集均方根误差为 0.024。结论 高光谱成像技术可以快速、精准的无损检测小麦粉灰分含量, 该技术可为在线检测小麦粉品质系统的开发提供理论依据。

    • 基于气味活度值对泰国香米与普通大米关键呈香化合物的差异分析

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.01 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究基于气味活度值(odor activity value, OAV)下的泰国香米与普通大米中关键呈香化合物之间的差异。 方法 根据挥发性物质总数、总峰面积、特征峰面积 3 个指标优化蒸米饭风味物质的萃取条件; 并 通 过 固 相 微 萃 取- 气 相 色 谱- 质 谱 法 (solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)对泰国香米与普通大米蒸煮后的挥发性风味化合物进行分析鉴定。 结果 确定风味化合物的最佳萃取条件为: 取样量 20 g、 萃取温度 60℃、 萃取时间 70 min、 解析时间 9 min。 通过质谱鉴定和量化分析, 从泰国香米和普通大米中分别得到 48 种和 29 种风味化合物。结合 OAV 确定了泰国香米和普通大米中分别存在 10 种和 8 种关键呈香化合物, 如(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、 1-辛烯-3-醇等物质, 其中 2-乙酰基-1-吡咯啉是泰国香米区别于普通大米最关键的风味化合物。结论 本研究为分析米饭蒸煮后挥发性风味化合物提供了较为精准的检测条件, 同时为关键呈香物质的分析及泰国香米真伪的鉴别提供了基础支持。

    • 共价有机聚合物固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中黄曲霉毒素

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.81 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于共价有机聚合物固相微萃取前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中 6 种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法 以 1,3,5-三(4-氨苯基)苯[1,3,5-tri (4-aminophenyl) benzene, TAPB]和 1,3,5-三甲酰基间苯三酚(1,3,5-triformyl-phloroglucinol, Tp)为单体制备了共价有机聚合物材料并固定在木签表面, 用于黄曲霉毒素的固相微萃取前处理。在萃取时间为 20 min、洗脱溶剂为乙腈、洗脱时间为 6 min 条件下, 对黄曲霉毒素进行萃取和洗脱。 结果 6 种黄曲霉毒素在一定质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.9995。日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为 4.39%~8.21%和 4.97%~9.12%。 将开发的方法用于实际牛奶样品中黄曲霉毒素残留检测, 加标回收率为 80.01%~92.71%, RSDs 为 3.12%~9.54%。结论 制备的共价有机聚合物固相微萃取材料对 6 种黄曲霉毒素吸附性能强, 开发的固相微萃取-HPLC-MS/MS 适用于牛奶中黄曲霉毒素的快速、高灵敏定量检测。

    • 基于近红外光谱技术的食用油酸值和过氧化值定量分析研究

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 3.04 M (56) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于傅里叶近红外光谱技术的定量分析模型, 实现快速测定食用油中酸值和过氧化值含量, 保证食用油的品质安全以及跟踪食用油储藏期间的品质变化。方法 首先采用傅里叶近红外光谱仪采 集食用油样品漫反射光谱, 接着采用归一化(Normalize)和标准正态变换(standard normal variate, SNV)对光谱 数 据 进 行 预 处 理 , 降 低 原 始 光 谱 中 噪 声 的 影 响 ; 其 次 通 过 随 机 森 林 (random forest, RF)和 引 导 软 收 缩(bootstrapping soft shrinkage, BOSS)算法提取特征波长; 最后结合径向基函数(radial basis function, RBF)神经网络和极限学习机(extreme learning machine, ELM)建立食用油酸值和过氧化值的预测模型, 并与全波段的模型进行对比分析。结果 经过 BOSS 算法所提取的特征波段建立的模型预测效果优于 RF 算法以及全波段模型, 酸值模型的决定系数(determination coefficient, R2)达到 0.98, 均方根误差(root mean square error, RMSE)达到 0.08; 过氧化值模型的 R2 达到 0.96, RMSE 达到 0.63。 结论 BOSS 算法有效的提取了食用油酸值和过氧化值的特征波段, BOSS-RBF 模型能够适用于食用油中酸值和过氧化值含量的快速、无损检测。利用近红外光谱技术对食用油酸值和过氧化值进行定量分析是可行的, 可通过该方法实现对食用油品质的分析研究。

    • 近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B1

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.97 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 在近红外光谱(near infrared spectroscopy, NIR)与表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)特征层数据融合的基础上构建偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)模型实现花生油中黄曲霉毒素 B1 (aflatoxin B1, AFB1)含量的快速检测。方法 首先, 分别采集待测样本的 NIR 与SERS 光谱。其次, 将采集的 NIR 与 SERS 光谱分别进行光谱预处理。然后, 采用基于希尔伯特-施密特独立准则的变量空间迭代优化算法(Hilbert-Schmidt independence criterion based variable space iterative optimization, HSIC-VSIO)分别筛选 NIR 与 SERS 光谱的特征变量。最后, 将筛选的特征变量进行融合并构建 PLSR 模型用于定量检测花生油中 AFB1 含量。结果 与 NIR 光谱数据、SERS 光谱数据以及 NIR 与 SERS 光谱直接融合数据构建的 PLSR 模型相比, NIR 与 SERS 光谱特征层融合数据构建的 PLSR 模型具有最佳的预测性能: 校正集均方根误差(root mean squared error of calibration set, RMSEC)为 0.1569, 校正集决定系数(coefficient of determination of calibration set, R2c)为 0.9908, 预测集均方根误差(root mean squared error of prediction set, RMSEP)为 0.1827, 预测集决定系数(coefficient of determination of prediction set,R2p )为 0.9854, 性能偏差比(ratio of performance to deviation, RPD)为 8.2761。 将本方法与标准方法分别检测真实含有 AFB1 的花生油样本, 结果表明两者的检测性能无显著性差异(P=0.84>0.05)。结论 本方法可实现花生油中 AFB1 含量的快速、高精度定量检测, 也验证了 NIR 与 SERS 光谱融合的可行性与有效性。

    • 基于气相色谱-嗅闻-质谱法和风味活度值分析安丘大姜中关键风味活性物质

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 654.83 K (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用香气活性值和气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定安丘大姜关键香气活性成分, 为安丘大姜的种植、质量控制及风味评价提供指导。方法 运用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)对各挥发物进行分离鉴定, 以内标法对其进行半定量, 用气相色谱-嗅闻-质谱法(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry, GC-O-MS)和风味活度值(odor activity value, OAV)进一步筛选得到关键挥发性风味物质。结果 通过 GC-MS 鉴定出 59 种挥发性化合物, OAV 法确定了 30 种 OAV>1 的挥发性物质,GC-O-MS 确定了 13 种挥发性物质。 结论 综合两种方法发现安丘大姜关键挥发性风味物质为莰烯、月桂烯、β-蒎烯、芳樟醇、α-松油醇、橙花叔醇、香茅醇、香茅醛、乙酸香茅酯、冰片, 为生姜风味物质鉴定提供理论支持。

    • 高效液相荧光色谱法检测婴幼儿配方食品中7种母乳低聚糖

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.15 M (63) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立高效液相荧光色谱法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector, HPLC-FLD)检测婴幼儿配方食品配方奶粉中 7 种母乳低聚糖(human milk oligosaccharides, HMOs)的分析方法。 方法 婴幼儿配方食品复溶后, 首先通过酶解处理(β-半乳糖苷酶和淀粉葡萄糖苷酶)去除婴幼儿配方食品基质中存在的 HMOs 干扰物, 例如麦芽糖糊精和低聚半乳糖, 酶解后向样品溶液中添加内标物质, 后使用衍生化方法使得目标 HMOs 和内标物质均标记荧光基团(2-氨基苯甲酰胺), 即可运用 HPLC-FLD 对其进行检测。该方法使用 HMOs 外标法进行目标物的定量分析, 且标准物质信号均亦通过内标物矫正。结果 婴幼儿配方食品中 7种 HMOs 可通过酶解、衍生及 HPLC-FLD 检测, 使用外标法进行定量分析。通过内标物质可矫正信号, 减少实验偏差。 7 种 HMOs [2’-岩藻糖基乳糖(2’-fucosyllactose, 2’-FL)、 3-岩藻糖基乳糖(3-fucosyllactose, 3-FL)、双岩藻糖基乳糖(difucosyllactoses, DFL)、乳糖-N-四糖(lacto-N-tetraose, LNT)、乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose, LNnT)、3’-唾液酸乳糖(3’-sialyllactose, 3’-SL)和 6’-唾液 酸乳糖(6’-sialyllactose, 6’-SL)]可检 测范围 分别为20.0~1247.9、18.3~1146.2、7.6~455.1、16.4~821.9、16.3~814.2、7.2~431.6、8.0~477.2 mg/100 g powder, 平均回收率为 91%~110%, 相对标准偏差低于 3%。 结论 该方法可实现 0~36 月龄婴幼儿配方食品中 7 种 HMOs 的定量检测, 结果准确可靠。

    • 稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1 型和A2 型β-酪蛋白含量

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 681.46 K (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中 A1 和 A2 β-酪蛋白变异体的分析方法。方法 首先将 β-酪蛋白标准品中 A1 和 A2 β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离, 通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量, 再将试样中的 β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽, 经 UPLC-MS/MS 检测。通过筛选的特异肽段, 经 β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算, 获得试样中 β-酪蛋白 A1 变异体和 A2 变异体的含量。 结果 本研究采用的 β-酪蛋白标准对照品中 A1 和 A2 β-酪蛋白变异体含量分别为 20.8%和 55.1%, 且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于 0.99, 方法重现性中相对标准偏差为 2.290%~4.720%。 结论 本方法溯源性及精密度好, 适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种 β-酪蛋白变异体的测定。

    • 基于液相色谱-四极杆飞行时间质谱法探究毒死蜱光降解行为

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.07 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 根据农药的光解反应原理, 建立一套毒死蜱的光降解模型, 探究其光降解速率规律, 同时对其降解产物进行物质鉴定。 方法 利用液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对毒死蜱溶液在紫外灯和氙灯照射下 的降解行为进行研究, 并对其降解产物进行鉴定。 结果 10 mg/L 毒死蜱在紫外灯照射下降解半衰期为 5.35 h,在氙灯照射下降解半衰期为 19.01 h; 毒死蜱的降解速率随温度升高不断加快, 在到达 40℃以后速率不再上升, 同时毒死蜱光解速率随浓度的升高而降低。 结论 毒死蜱的光降解符合一级动力学规律, 光降解速率次序为紫外灯>氙灯, 降解产物包括 2-甲氧基-3,5,6-三氯吡啶、3,5,6-三氯吡啶-2-醇等。该研究可为评估毒死蜱对环境的生态毒性提供重要理论支撑。

    • 不同解冻方式对干制武昌鱼品质及挥发性风味的影响

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.46 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究不同解冻方式对武昌鱼干制前后品质及挥发性风味的影响。方法 通过电子鼻及气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)等技术分析 4 种解冻方式对干制武昌鱼风味的影响。结合理化指标(脂肪含量、蛋白含量、色度、硫代巴比妥酸值)的测定结果, 综合评价不同解冻方式对干制武昌鱼的品质。结果 电子鼻能够很好地区分 4 种解冻方式对干制前后武昌鱼气味差异, 静水解冻武昌鱼能够较大保留武昌鱼的原始气味, 结合 GC-MS 结果, 静水解冻武昌鱼干制后风味差异主要来源于醛、醇类物质的贡献。研究发现, 较其他解冻方式, 静水解冻不仅所需时间较少, 且汁液流失率较低; 静水解冻后干制武昌鱼的蛋白质含量最高, 低温解冻后干燥武昌鱼的脂肪含量最高; 静水解冻干制大幅度增加了武昌鱼的 a*, 给予干制武昌鱼良好的色泽, 并且对氧化具有一定的抑制作用, 通过自然解冻干制后对武昌鱼的 b*具有显著抑制作用。结论 综合分析静水解冻较其他 3 种解冻方式更利于干制武昌鱼的品质及风味的形成。

    • Sin-QuEChERS 净化技术结合液相色谱-串联质谱法检测大棚蔬菜中13 种全氟烷基酸

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.24 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于 Sin-QuEChERS 净化技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速检测大棚蔬菜中 13 种全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids, PFAAs)的分析方法。方法 采用 0.5%甲酸-乙腈提取目标物, 无水 MgSO4 和 NaCl 盐析脱水, 随后采用封装了 100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、80 mg 封端十八烷基硅胶(C18)、50 mg 石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)、 50 mg 多 壁 碳 纳 米 管 (multi-wall carbon nanotubes, MWCNTs)净 化 粉 和 800 mg 无 水 MgSO4 的Sin-QuEChERS 通过式快速净化管净化除去基质干扰物, 浓缩定容后采用 LC-MS/MS 分析, 并采用同位素内标辅助定量。 结果 13 种物质的标准曲线线性相关系数均大于等于 0.997, 检出限为 0.004~0.008 μg/kg, 定量限为 0.009~0.023 μg/kg; 多种蔬菜基质中的加标回收率在 75.4%~104.1%之间, 相对标准偏差不超过 8.1%, 满足痕量分析要求; 基质效应干扰多数可忽略, 表明了良好的净化效果及方法适用性。与其他方法相比, 本方法净化操作时间缩短一半以上, 显著提高了前处理效率。 结论 与现有分析方法相比, 本方法具有快速、操作简便、重复性和准确性优、基质适用性强等特点, 适宜常见大棚蔬菜中 PFAAs 大规模检测分析, 具有一定实际意义。

    • 不同品种浓香亚麻籽油的呈香特征解析

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 6.00 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 选取全国不同产区的 28 个主栽品种为对象制备浓香亚麻籽油, 并对其风味特征进行分类。方法 运用评估适合项目法(rate-all-that-apply method, RATA)建立亚麻籽油感官描述词并进行感官评价, 采用 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)分析浓香亚麻籽油挥发性风味物质, 使用正交偏最小二乘法(orthogonal projections to latent structures, OPLS)将关键挥发性风味物质与感官评价结果进行关联。结果 浓香亚麻籽油主要呈现出焦糊味、 油脂味、烤香味、海鲜味和香油味, 从 28 种浓香亚麻籽油中共检测出 86 种挥发性物质, 其中 48 种物质具有香气贡献, 关键挥发性风味物质有 29 种[气味活性值(odor activity value, OAV)>1], 不同的香气属性与不同的关键挥发性风味物质具有一定的关联性。结论 基于风味导向可以将 28 种浓香亚麻籽油大致分为 3 类, 第 1类(晋亚 24 号、坝选 3 号等)哈喇味较重, 主要与(E)-2-戊醇、己醇、1-戊烯-3-醇等醇类物质有关, 第 2 类(陇亚13 号、坝亚 13 号等)主要呈现烤香味和海鲜味, 第 3 类(晋亚 10 号、宁亚 21 号、陇亚 10 号等)主要呈现出谷物味、焦糊味和油脂味, 焦糊味、烤香味主要由 2-乙基-6-甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2-乙酰基-3-甲基吡嗪等吡嗪类风味物质构成, 油脂味、海鲜味主要由(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-辛烯醛、1-戊烯-2-酮、2(5H)-呋喃酮等醛酮类风味物质构成, 谷物味主要与二甲基二硫醚关系最密切。

    • 基于近红外光谱的茶叶高氯酸盐污染水平研究

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 2.36 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种基于近红外光谱(near-infrared spectroscopy, NIR)分析技术的快速定量茶叶中高氯酸盐污染水平的预测模型。 方法 采集不同产地、不同品种的 91 份茶叶干样, 通过傅里叶变换 NIR 扫描获得样品的近红外漫反射光谱, 使用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中的高氯酸盐含量, 以参考限量0.75 mg/kg 为标准将样品分为两类; 利用偏最小二乘分析(partial least squares, PLS)建立高氯酸盐含量范围的预 测 模 型 , 同 时 使 用 一 阶 导 (1st) 、 连 续 小 波 变 换(continuous wavelet transform, CWT)、 多 元 散 射 校 正 (multiplicative scatter correction, MSC)、标准正态变换(standard normal variate, SNV)等光谱预处理技术和竞争自适应重加权(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)采样波长筛选技术对判别模型进行优化, 最后通过预测集样品对模型进行验证。 结果 使用原始光谱建立的模型能够初步实现对高氯酸盐含量范围的预测,而使用光谱预处理扣除光谱中的背景信息, 结合 MSC 和 CARS 方法共同处理后, 模型的预测正确度显著改善,误判样品下降至 3 个, 预测正确率提高至88.5%。结论 本方法表明 NIR 技术可以为茶叶中高氯酸盐污染水平分析提供一种快速分析的新策略, 对茶叶产业高质量发展具有重要的实际意义。

    • 基于高光谱成像技术无损检测芒果轻微损伤

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 3.98 M (61) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 使用高光谱成像技术实现对芒果轻微损伤的无损识别。 方法 在可见光-近红外波长范围内采集完好芒果和损伤芒果的高光谱图像, 并提取相应的感兴趣区域(regions of interest, ROI)获得样本高光谱数据。经过多种预处理方法比较, 选择光谱预处理方法。使用竞争性自适应重加权算法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)和连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)分别对预处理后的光谱提取特征波长, 并分别建立了多元线型回归(multiple linear regression, MLR)模型和偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)模型。 结果 选择多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)作为光谱预处理方法。针对芒果轻微损伤识别, CARS-MLR 模型识别效果最好, 其校正集相关系数为 0.881, 预测集相关系数为 0.821, 校正集均方根误差(calibration set root mean square error, RMSEC)为 0.146, 预测集均方根误差(prediction set root mean square error, RMSEP)为 0.236, 准确率为 97.14%。结论 利用高光谱成像技术可以实现对芒果表面轻微损伤进行有效鉴别。

    • 不同热加工方式对栉孔扇贝中维生素A 类化合物的影响

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.43 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究不同热加工方式对栉孔扇贝(Chlamys farreri)中维生素 A 类化合物的影响。 方法 采用微波、蒸制、煮制 3 种热加工方式对 6 种维生素 A 类化合物标准品及栉孔扇贝进行处理, 通过高效液相色谱- 二极管阵列检测法(high performance liquid chromatogram-diode array detection, HPLC-DAD)测定维生素 A 类化合物含量。结果 3 种热加工方式均会造成维生素 A 类化合物的损失, 微波加热造成的损失最低。经微波处理后, 维生素 A 类化合物标准品保留率高于 85.00%, 栉孔扇贝中维生素 A 类化合物的含量无显著性变化。在100℃条件下煮制和蒸制 20 min 处理后, 维生素 A 类化合物标准品保留率均低于 70.00%, 栉孔扇贝中维生素A 类化合物保留率在 58.13%~76.72%范围内。结论 不同的热加工方式会对维生素 A 类化合物标准品和栉孔扇贝中维生素 A 类化合物造成不同程度的损失。微波加热可有效保留栉孔扇贝中的维生素 A 类化合物。

    • 同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7 种杂环胺

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.03 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中 7 种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取, 低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃 取净化。经 ACQUITY UPLC?BEH C18 (150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)反相色谱柱分离, 三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。 结果 在质量浓度 0.1~100.0 ng/mL 范围内, 各杂环胺标准品均呈现良好线性关系, 相关系数(r2)均大于 0.999, 检出限和定量限范围分别在 0.02~0.04 ng/g 和0.06~0.14 ng/g 之间。在低、中、高 3 种当量水平下加标回收率范围为 84.62%~111.97%, 日内精密度和日间精密度范围分别为 0.83%~6.17% (n=6)和 1.84%~9.78% (n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效, 适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。

    • 茶碱及其复配多酚协同清除丙烯醛作用研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.15 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 考察茶碱及结构相似的生物碱在模拟加工体系中对丙烯醛(acrolein, ACR)的清除活性, 并探究 12 种常见多酚与茶碱复配对其活性的影响。 方法 通过高效液相色谱法分析模拟加工体系中茶碱及结构相似的生物碱对 ACR 的清除活性, 并分析模拟生理条件下 12 种多酚与茶碱复配后反应体系中茶碱和 ACR 一加合产物(TP-ACR)含量的变化。以表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate, EGCG)为代表, 根据Chou-Talalay 法则将茶碱与 EGCG 以 1:50 的比例进行复配, 计算联合作用指数, 分析复配组分之间作用效果。结果 茶碱、副黄嘌呤、可可碱在模拟加工体系均有良好的 ACR 清除活性, 茶碱的活性最佳, 30 min 时可清除体系中 79%的 ACR。12 种多酚中杨梅素、槲皮素、山奈酚、高良姜素和姜黄素可促进茶碱对 ACR 的清除作用, 促进效果分别可达 10.7%、26.8%、20.1%、19.4%、43.1%, 而根皮素、表儿茶素、EGCG、阿魏酸、绿原酸、 咖啡酸和白藜芦醇则抑制了茶碱的清除活性。 在 37℃的条件下, 茶碱的添加浓度范围在 0.05~0.75 μg/mL时, 以及在 100℃的条件下, 茶碱的添加浓度范围在 0.05~0.50 μg/mL 时, 其与 EGCG 联合使用均可表现出较好的协同效应。结论 茶碱自身可在模拟加工条件下发挥良好的 ACR 清除作用, 且可与多酚联用协同增效,从而提高其清除活性。

    • 加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7 种新型有机污染物

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 785.59 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中 7 种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。 方法 样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取, 使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干, 用 1 mL 丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式分析, 外标法进行定量。结果 咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和 3,6-二氯咔唑在 0.5~50.0 μg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数 r>0.997; 3,6-二溴咔唑、 2,7-二溴咔唑和 1,3,6,8-四溴咔唑在 1.0~100.0 μg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数 r>0.998。定量限(limits of quantification, LOQs)在 0.50~1.00 μg/kg 之间, 在各目标物的 1 LOQs、 2 LOQs 和 10 LOQs 3 个 加 标 水 平 下 , 7 种 咔 唑 和 卤 代 咔 唑 类 化 合 物 的 平 均 回 收 率 为87.22%~107.27%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 2.70%~8.17% (n=6)。结论 该方法自动化程度高、灵敏度高、稳定性好, 适用于鱼类中 7 种咔唑和卤代咔唑类化合物的检测。

    • 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定热带水果饮料中的胭脂虫红

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 624.98 K (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立测定热带水果饮料中胭脂虫红(以胭脂红酸计)的分析方法。方法 样品 经盐酸超声提取、 乙腈稀释、 过膜净化, C18 色谱柱分离, 以乙腈和 0.3%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱分离, 采用串联三重四极杆质谱法对胭脂红酸进行检测和定量分析。结果 在 5~500 ng/mL 质量浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数在 0.999 以上, 方法测定低限为 50 μg/kg, 检出限为 10 μg/kg; 火龙果、 百香果、 西瓜、 莲雾、椰子 饮料样品在低 (1 mg/kg)、中 (5 mg/kg)、高 (25 mg/kg) 3 个浓度加标回 收率实验的回 收率范围 为82.20%~104.11%, 相对标准偏差为 1.47%~2.43% (n=6)。结论 该方法分析速度快、准确度高、重复性好, 适用于多种热带水果饮料中胭脂虫红含量的检测。

    • 液相色谱-质谱法分析鉴定红芽木的功能性成分及其生物活性研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.56 M (68) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析红芽木的化学成分, 并对其抗氧化、降糖及降脂功能活性进行研究。方法 采用液相色谱-质谱法采集数据, 对各色谱峰的质谱数据进行解析、 结构推测和确认; 采用自由基清除能力方法对红芽木样品抗氧化活性进行研究; 考察红芽木对 α-葡萄糖苷酶抑制活性及对胰岛素抵抗的影响; 通过建立人肝癌高脂模型测试红芽木的降脂活性。结果 从红芽木中共鉴定了 68 个化合物, 抗氧化结果显示红芽木清除 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基及 2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐阳离子自由基的半抑制浓度分别为(0.21±0.05) mg/mL、 (0.14±0.03) mg/mL; 红芽木对 α-葡萄糖苷酶抑制活性的半抑制浓度为(63.52±3.12) μg/mL; 降糖实验结果显示可以改善 HepG2 细胞的胰岛素抵抗; 降脂实验结果显示红芽木提取物具有一定的降脂作用。结论 红芽木化学成分丰富, 并具有较好的抗氧化、降糖及降脂活性, 本研究为红芽木的深入研究开发提供了参考。

    • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7 种己二酸酯类物质残留

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 785.30 K (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定 7 种己二酸酯类物质残留量的分析方法, 并对肉制品中 7 种己二酸酯类物质进行筛查。方法 样品经乙腈提取, 提取液用 SinChERS-General 柱净化, 多反应监测模式进行检测, 基质匹配曲线外标法定量。 结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应, 满足定量分析要求。该方法线性关系良好, 7 种己二酸酯类物质的线性范围为 0.01~0.40 mg/L, 相关系数(r2)均大于 0.999。在 0.04、0.10、0.20 mg/kg 3 个不同加标浓度水平下, 7 种己二酸酯类物质的回收率为 73.5%~117.5%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 0.8%~8.2%。方法检出限为 0.01 mg/kg, 方法定量限为 0.03 mg/kg。对 59 份肉制品中的 7 种己二酸酯类物质含量进行检测分析, 结果显示, 有 6 份样品检出, 其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为 0.071~5.930 mg/kg, 双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为 0.056~0.480 mg/kg, 其他己二酸酯类物质均未检出。结论 该方法前处理操作简便, 灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强, 实现了肉制品中 7种己二酸酯类物质残留的同时测定。

    • 反向传播神经网络算法结合拉曼荧光光谱法定量检测特级初榨橄榄油掺假

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 3.46 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于反向传播神经网络算法结合拉曼荧光光谱技术定量检测低等级橄榄油掺假特级初榨橄榄油的分析方法。方法 制备 11 种不同掺假浓度的特级初榨橄榄油混合油样各 10 份, 在相同时间、空间 及目标的前提下, 使用同台光谱探测系统, 采集样品的拉曼光谱和荧光光谱。 经过卷积神经网络去除拉曼光谱的基线, 实现拉曼光谱和荧光光谱的数据预处理。 根据分子光谱与电子光谱的特征差异, 人为干预并设定拉曼光谱的权重, 建立低等级橄榄油掺假特级初榨橄榄油的反向传播神经网络回归模型。结果 综合评估了反向传播神经网络回归模型的评价参数, 特级初榨橄榄油掺假的反向传播神经网络模型的测试集决定系数为0.9716, 均方根误差为 0.0569, 模型预测效果较好。 结论 本研究提出的反向传播神经网络算法结合拉曼光谱与荧光的探测方法, 满足快速检测低等级橄榄油掺假特级初榨橄榄油的定量分析需求, 为评价或跟踪特级初榨橄榄油的品质提供了一种无损伤、高效率、低成本的新检测思路。

    • 基于紫外可见光谱技术和色素组成区分橄榄油与其他食用油

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.64 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 通过紫外可见光谱技术和色素组成, 探究区分橄榄油与其他食用油的方法。方法 选择市售橄榄油(特级初榨橄榄油、混合橄榄油)和其他食用油(菜籽油、玉米油、葵花籽油、大豆油、花生油、调和油) 作为研究对象, 分别在 220~800 nm 的波长范围内进行全光谱扫描以及在波长为 450 nm 和 670 nm 处进行光度测量; 通过比较不同食用油的紫外可见吸收光谱并结合主成分分析(principal component analysis, PCA)和偏最小二乘法判别(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)对不同橄榄油和其他食用油进行比较区分。 结果 通过观察比较各食用油紫外可见吸收光谱的最大吸收波长所在位置, 可以对不同食用油进行初步区分。并且PCA 和 PLS-DA 结果显示, 以波长 450 nm 和 670 nm 处的吸光度 A450 和 A670 以及 A450/A670 为变量, 可用于区分不同橄榄油和其他食用油。结论 基于紫外可见光谱技术对不同食用油中色素的检测结果可以对食用油进行分类, 并且 A450、A670 和 A450/A670 可以作为区分橄榄油与其他食用油的标记。

    • 荧光光谱技术结合机器学习算法检测大白菜中吡虫啉含量

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 3.15 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立荧光光谱技术结合机器学习算法检测大白菜中吡虫啉含量的方法。 方法 采集 400 nm 激发下的 130 个农药残留光谱数据, 经过数据预处理、光谱特征筛选, 构建基于支持向量机(support vector machine, SVM)的吡虫啉残留含量预测模型, 并利用麻雀搜索算法(sparrow search algorithm, SSA)对 SVM 的参数进行寻优。 结果 卷积平滑(Savitzky-Golay smooth, S-G)与标准正态变量校正(standard normal variable, SNV)联 用 的 预 处 理 效 果 最 好 ; 利 用 连 续 投 影 算 法 (successive projections algorithm, SPA) 对 遗 传 算 法 (genetic algorithm, GA)提取的特征波长进行二次特征降维能获得最优特征波段; SSA 寻优后构建的 SVM 模型精度最佳, 测试集决定系数为 0.9234, 均方根误差为 0.4129。结论 荧光光谱技术可以实现白菜中吡虫啉含量的检测, 为蔬菜中农药残留快速检测提供了新的思路。

    • 氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9 种N-亚硝胺

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 900.60 K (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography- tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定肉制品中 9 种 N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在 80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化, 去除油脂干扰, 进一步将 N-亚硝胺提取到水溶液中, 再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集, 在多反应监测模式下分析, 稳定同位素内标法定量。 对影响萃取效率的因素进行考察, 如样品提取步骤中的皂化条件, 无机盐、 萃取剂和分散剂的种类及体积等。 通过优化色谱、质谱参数和前处理条件, 获得最佳检测结果。结果 除了 N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为 2.5~50.0 ng, 其他 8 种 N-亚硝胺类化合物在 1.0~50.0 ng 范围内线性关系良好, 9 种 N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为 0.9954~0.9999, 方法检出限和定量限分别为 0.1~0.2 μg/kg 和 0.2~0.5 μg/kg。 在火腿、五 香 鸡 肉 和 牛 肉 样 品 中 分 别 进 行 0.5、 5.0 μg/kg 浓 度 水 平 的 加 标 实 验 , 所 有 分 析 物 的 平 均 回 收 率 为78.2%~120.4%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 1.3%~11.2%。 结论 该方法样品使用量少,前处理操作简单, 不需要长时间蒸馏提取, 并且有机试剂的使用量也较低, 对环境绿色友好。所建立的方法准确、灵敏, 可为肉制品中 9 种 N-亚硝胺的同时测定提供技术支持。

    • 有机与非有机大豆的营养成分分析及近红外鉴别

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 3.55 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析有机与非有机大豆的营养成分差异, 建立有机与非有机大豆的快速鉴别方法。方法 测定 40 份有机与非有机大豆的蛋白质、脂肪、水分、大豆苷和染料木苷含量并进行差异性分析; 采集大豆的近 红外光谱, 基于主要营养成分以及近红外光谱结合不同预处理采用偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)建立有机与非有机大豆的快速鉴别模型; 通过 PLS-DA 模型筛选对于区分有机与非有机大豆有重要贡献的近红外光谱特征波段以建立最佳的快速鉴别模型。结果 有机与非有机大豆在蛋白质、水分和染料木苷含量上不存在显著性差异, 但有机大豆的脂肪和大豆苷含量显著高于非有机大豆。仅基于主要营养成分建立的鉴别模型显示出较低的模型参数和预测正确率, 而基于近红外光谱及其与主要营养成分结合建立的模型具有较高的模型参数和预测正确率。对于区分有机与非有机大豆有重要贡献的近红外光谱特征波段是 5974~5372 cm?1 以及 5064~4000 cm?1, 这两个特征波段的近红外光谱吸收峰与脂肪、黄酮类物质以及蛋白质官能团的振动有关。 基于近红外光谱特征波长结合Smoothing-SG 预处理的模型显示出最优的模型参数(R2X 为 0.996, R2Y 为 0.735, Q2 为 0.677), 能够有效鉴别有机与非有机大豆。结论 由于种植模式不同,有机与非有机大豆的营养成分存在差异, 有机大豆的营养价值高于非有机大豆。脂肪和大豆苷含量可以作为区分有机与非有机大豆的重要质量指标。近红外光谱技术在鉴别有机与非有机大豆上具有可行性, 为大豆的质量控制提供了技术基础。

    • 纳升液相色谱-静电场轨道阱质谱法检测鹅膏菌属毒性相关内源性前体蛋白

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 3.44 M (56) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立纳升液相色谱-静电场轨道阱质谱法测定鹅膏菌属中 MSDIN 毒性相关前体蛋白的方法。方法 样品经纯水提取、超滤分离后, 采用 StageTips C18 进行样品除盐; 以 0.1%甲酸水溶液和含 0.1%甲酸的乙腈/水(4:1, V:V)溶液为流动相, 采用梯度洗脱方式, 经 Acclaim? PepMap? 100 C18 (70 mm×75 μm, 3 μm)预富集, Acclaim? PepMap? 100 C18 (150 mm×75 μm, 3 μm)分离, 采用电喷雾离子源正离子模式测定, Protein Discover 软件对蛋白质进行鉴定; 分别对蛋白提取液种类、蛋白质纯化方法和蛋白酶种类进行对比和优化。结果 优化前处理条件后选择纯水作为提取溶剂, 提取液经 Vivaspin Turbo 4 (3 kDa)分离纯化和 StageTips C18除盐后, 样品在非酶解状态下进行分析; 将本方法用于 2017—2020 年四川地区食物中毒事件中收集到的 23株鹅膏菌属类蘑菇, 共鉴定 MSDIN 毒性相关内源性前体蛋白 50 个; 与市售 8 种可食用蘑菇比较, 差异表达前体蛋白 41 个, 其中 13 条前体蛋白为全部 23 株鹅膏菌属类蘑菇共有, 可作为鹅膏菌属潜在的特征性靶标分子。结论 该方法简单快速、特异性强, 可作为形态学鉴定、DNA 测序和毒素检测的补充方法, 初步用于鹅膏菌属的快速识别。

    • 福建省主要栽培果蔗品种红糖香气成分研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 631.37 K (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析不同果蔗品种红糖的香气成分差异, 探究果蔗红糖的特征性香味物质, 为筛选红糖型果蔗品种提供参考。方法 采用顶空气相色谱-质谱法对福建省 4 个主要栽培果蔗品种红糖进行检测, 分析其香气成分与差异, 利用主成分分析(principal components analysis, PCA)分析不同果蔗品种红糖的主要特征性挥发性成分。结果 4 个不同果蔗红糖样品共检测出主要香气成分 45 种, 主要包括烷类、醇类、酮类、吡嗪类、醛类、酸类、酚类、酯类等。其中反-2-甲基环戊醇、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-甲基四氢呋喃-3-酮、5-甲基呋喃醛和2-甲氧基-4-乙烯苯酚为 4 个果蔗红糖共有的香气成分。对不同果蔗品种红糖的挥发性香气成分进行分类统计表明黑皮果蔗红糖中吡嗪类物质占比最高, 达 60.08%; 闽引黄皮果蔗红糖中酮类物质含量最高, 占 23.93%, 大田雪蔗红糖中酚类物质含量最高, 为 37.05%, 同安果蔗红糖中烷类、 醛类及酸类含量相当, 分别为 16.31%、 15.76%及 15.01%。 挥发性成分 PCA 结果表明, 4 个果蔗品种红糖分布在不同的 4 个象限, 表明香气物质差异较大, 闽引黄皮果蔗红糖起主要贡献作用的是酮类、酸类、烷类和酯类; 同安果蔗红糖香气成分起主要贡献作用的是其他类、醛类、嘧啶类和醇类; 大田雪蔗红糖香气成分起主要作用的是酚类和肼类, 黑皮果蔗红糖香气成分起主要贡献作用的是吡嗪类、烯类、吡咯类。结论 不同果蔗品种红糖有共有的香气成分, 也有不同种类与特征性的香气物质, 闽引黄皮果蔗是酮类和酸类, 大田雪蔗是酚类和肼类, 同安果蔗是其他类、醛类和嘧啶类, 黑皮果蔗是吡嗪类物质。本研究结果为筛选具有不同香气成分的果蔗红糖品种提供了参考。

    • 红外光谱技术在鱼产品质量检测与安全评估中的应用

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.66 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来消费者对鱼产品的掺假问题愈发关注, 从而针对鱼产品的质量评估的相关研究也逐渐增加。传统的鱼类成分分析和质量检测技术方法烦琐、费力、昂贵、费时, 而光谱技术因其具有速度快、使用方便、样品制备最少或不需要样品制备, 及避免样品破坏等优点而受到越来越多的关注。本文综述了以红外光谱技术为主的光谱技术, 包括近红外光谱技术、中红外光谱技术等在鱼类及鱼产品的成分和其他质量特性监测中的应用, 并对光谱技术的应用前景和发展方向进行了展望, 以期为红外光谱技术在鱼类及鱼产品质量监测体系中推广应用提供指导, 为解决鱼产品及相关行业的质量问题提供了一种新的途径。

    • 基于气相色谱-离子迁移谱法的不同地区驴乳粉挥发性风味物质指纹图谱分析

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.95 M (56) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究不同地区驴乳粉挥发性风味物质组成及差异。方法 采用顶空气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)对 5 种驴乳粉的挥发性风味物质进行分析。 结果 5 种驴乳粉共鉴定出 53 种挥发性风味物质, 主要包括醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、萜烯类、呋喃类和含硫化合物等。喀什产驴乳粉中共鉴定出 48 种挥发性风味物质, 哈密产两种驴乳粉均鉴定出 47 种挥发性风味物质,山东和昌吉产驴乳粉均鉴定出 40 种挥发性风味物质。2-甲基丙酸只在山东产驴乳粉中检出; 丁酸乙酯只在昌吉和喀什产驴乳粉中检出; 3-甲基-1-丁醇、 1-戊醇二聚体和辛酸乙酯只在喀什产驴乳粉中检出, 1-辛醛二聚体、丙酸丁酯、丁酸丁酯和 γ-萜品烯只在哈密产驴乳粉中检出。通过 GC-IMS 指纹图谱可筛选出每个产地驴乳粉的特征风味区域, 主成分分析可将 5 种驴乳粉很好地区分开。结论 不同地区驴乳粉其挥发性风味物质种类和含量均存在一定差异。通过 GC-IMS 构建的指纹图谱可以直观地将不同驴乳粉特征风味区域表征出来, 这一研究结果为不同地区驴乳粉风味品质评价和产地鉴别提供理论依据。

    • 基于氨丙基SiO2 微球固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.88 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇含量的分析方法。 方法 样品用 85%乙醇提取, 用氨丙基 SiO2 微球材料填充固相萃取净化小柱富集, 乙醇作为淋洗溶液, 吹干后用 0.2 mL 甲醇定 容检测。采用 C18 色谱柱, 以乙腈和水为流动相等度洗脱分离, 检测波长为 306 nm 检测。结果 该方法在0.1~10.0 μg/g 的范围内, 白藜芦醇线性关系良好(r2>0.999), 检出限为 0.017 μg/g, 定量限为 0.056 μg/g; 加标回收率为 90.4%~107.2%, 相对标准偏差为 1.3%~8.4%。 运用该方法对 30 份花生样品检测, 其白藜芦醇含量范围在 73.24~548.51 μg/kg 之间。结论 该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉, 且操作简单、快速, 满足花生中白藜芦醇定量分析的要求。

    • 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对比分析毛火温度对信阳毛尖茶香气成分的影响

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.40 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究毛火温度对信阳毛尖茶香气成分的影响。方法 选取不同品种、干燥毛火温度的信阳毛尖茶, 并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)对供试样茶香气物质进行分析。结果 醛类、醇类、酯类、酮类、酸类、芳香烃以及碳氢、杂环氧化物是信阳毛尖茶的主要香气化合物种类。 140℃毛火烘焙群体种信阳毛尖茶供试样中 β-环柠檬醛与顺式芳樟醇氧化物(呋喃)含量最高; 140℃毛火烘焙乌牛早信阳毛尖茶供试样中柠檬烯、 γ-松油烯、肉桂烯含量最高; 110℃毛火烘焙群体种信阳毛尖茶供试样中 1-反-(+)-橙花叔醇含量最高; 110℃毛火烘焙乌牛早信阳毛尖茶供试样中芳樟醇和反式芳樟醇氧化物(吡喃)含量最高。140℃毛火烘焙信阳毛尖茶供试样的表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate, EGCG)、表没食子儿茶素(epigallocatechin, EGC)的含量均低于 110℃毛火烘焙信阳毛尖茶供试样。结论 在信阳毛尖茶加工中, 适当提高毛火温度, 可提升茶叶香气, 降低滋味苦涩感。

    • 5 种不同畜禽肉中脂肪酸组成和脂质差异分析

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 5.04 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 基 于 超 高 效 液 相 色 谱-四 极 杆 飞 行 时 间 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF/MS)和脂质组学分析技术分析不同畜禽肉中脂肪酸和脂质组成差异。方法 样品经脂肪提取、皂化和萃取后采用 C8 柱分离, 以水+甲醇(9:1, V:V)和乙腈+甲醇+异丙醇(2:3:5, V:V:V)为流动相进行梯度洗脱, 经 UPLC-QTOF/MS 定性分析, 总脂肪酸外标法定量, 脂质面积百分比半定量, 并结合主成分分析(principal component analysis, PCA)和偏最小二乘法判别(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)等统计学手段, 实现脂质差异分析。结果 该方法可对 38 种脂肪酸进行准确定性与定量; 检出限范围在 0.050~1.000 μg/g, 定量限范围在 0.125~2.500 μg/g, 线性相关系数(r2)均大于 0.99; 以亚油酸-13C18 为模型进行准确性评价, 加标回收率范围为 93%~104%, 相对标准偏差范围为 2.6%~3.9%。正、负模式下分别测得355、 192 种化合物, 共筛选出 42 种差异性化合物, 主要为磷脂酰胆碱和游离脂肪酸, 差异脂肪酸主要为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和花生四烯酸。结论 本研究中脂肪酸测定方法操作简便、分析时间短, 适用于大规模畜禽肉类总脂肪酸的定性定量测定。不同畜禽肉中主要差异脂质集中于棕榈酸、油酸、花生四烯酸等脂肪酸所构成的磷脂酰胆碱类和脂肪酸类脂质。

    • 高效液相色谱-高分辨质谱法定性筛查牛奶中49 种β-内酰胺类抗生素残留

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 659.58 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 开发和验证定性筛查牛奶中 49 种 β-内酰胺类抗生素残留的高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry, HPLC-HRMS)。 方法 牛奶经磷酸盐缓冲液及乙腈提取后, 加入硫酸钠(Na2SO4)和氯化钠(NaCl)进行盐析, 离心后取部分上清液经 Na2SO4和 C18 混合的分散式固相萃取填料(dispersive solid phase extraction, d-SPE)净化, 净化液浓缩定容后, 使用HPLC-HRMS 分 别 以 全 扫 描- 数 据 依 赖 型 二 级 扫 描 (full scan-data dependent secondary acquisition, Full MS/dd-MS2)和全扫描-平行反应监测二级扫描(full scan-selected ion monitoring/parallel reaction monitoring, Full MS/PRM)两种模式进行数据采集。结果 在 Full MS/PRM 模式下, 45 种抗生素通过方法验证, 假阳性率和假阴性率都小于 5%; 在 Full MS/dd-MS2 模式下, 43 种抗生素通过方法验证, 假阳性率和假阴性率在规定的目标浓度下均低于 5%, Full MS/PRM 数据采集模式更适用于多兽药残留的定性筛查。结论 此方法适用于牛奶样品中 β-内酰胺类抗生素的定性筛查, 并且高分辨质谱的 Full MS/PRM 采集模式相较于 Full MS/dd-MS2 采集模式, 抗干扰性更好, 更适用于复杂基质中目标物的定性筛查。

    • 超高效液相色谱-高分辨质谱组学技术鉴别咖啡掺假

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.15 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, UPLC-HRMS)对咖啡及其掺假物建立高分辨质谱数据库, 建立一种基于组学技术对咖啡掺假进行鉴别的方法。方法 咖啡及其掺假物经甲醇-水(7:3, V:V)超声提取后, 经 BEH C18 色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)离子源, 在高分辨质谱 Full MS/dd MS2 扫描模式下采集数据, 建立咖啡及掺假物黑玉米、黑豆、大麦的高分辨质谱数据。采用 Compound Discoverer 3.3 (CD 3.3)组学软件对 UPLC-HRMS 数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和火山图差异分析, 根据咖啡及掺假物中差异化合物的精准分子质量数、母离子同位素组成及碎片离子信息质量信息检索 mzCloud 和 Chem Spider 在线数据库, 对差异成分进行匹配鉴定。结果 PCA 结果表明咖啡与掺假物黑玉米、黑豆、大麦明显分离, 说明化合物成分差异显著, 通过差异性分析, 筛选并鉴定出 23 个特征差异成分, 可以对咖啡进行掺假鉴别。结论 利用组学技术建立了咖啡中高通量、准确的掺假鉴别方法, 对进一步建立基于差异性标志物快速定量的掺假鉴别技术具有重要的意义。

    • 草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物降解规律及风险评估

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 715.20 K (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探 究 草 莓 生 长 过 程 中 氟 啶 虫 胺 腈 及 其 代 谢 物 的 残 留 降 解 变 化 规 律 以 及 膳 食 暴 露 风 险 。方法 利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法; 通过田间试验, 明确氟啶虫胺腈在草莓中的残留消解规律, 并进行膳食风险评估。 结果 在正离子多反应监测模式下, 氟啶虫胺腈及其代谢物基质和溶液匹配标准曲线在 0.1~100.0 ng/mL 的浓度范围内线性关系良好, 最低检出限为 0.01 μg/kg, 最低定量限为 0.02 μg/kg, 不同添加浓度下回收率范围在 88.16%~104.14%, 相对标准偏差 小 于 等 于 9.18%, 符 合 痕 量 检 测 的 要 求 ; 田 间 试 验 结 果 表 明 氟 啶 虫 胺 腈 在 草 莓 中 经 过 代 谢 会 产 生X11719474 和 X11721061 2 种代谢产物, 且消解规律符合一级动力学方程, 半衰期为 14.75 d; 膳食风险评估结果表明, 氟啶虫胺腈在草莓中膳食暴露风险较低。结论 以 10 g/亩剂量在温室草莓上使用 50%氟啶虫胺腈水分散粒剂, 氟啶虫胺腈及其代谢物 X11719474 和 X11721061 无显著膳食暴露风险。

    • 气相色谱-高分辨质谱法定性筛查小麦面粉中农药残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 707.95 K (62) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 开发和验证用于小麦面粉中农药残留定性筛查的气相色谱-高分辨质谱方法。 方法 小麦面粉样品在乙腈和柠檬酸缓冲液中混匀, 加入硫酸镁和氯化钠进行盐析, 混匀静置后完成液液萃取。上清液经过N-丙基乙二胺和 C18 官能团净化除去杂质, 硫酸镁去除水分后进行氮吹浓缩, 再注射入气相色谱飞行时间质谱仪进行分析, 以全扫描模式进行数据采集。最后通过高分辨质谱数据库比对和质谱工作站的自动积分完成筛查工作。结果 气相色谱-飞行时间质谱法提供了全面准确的离子扫描结果, 当截断值为 20%, 400种农药都能在 4 μg/kg 的水平下得到正确的筛查结果, 其中假阴性和假阳性率都低于 5%。结论 该方法实现了高通量的农药残留筛查, 结果准确, 适用于小麦面粉样品中的挥发性、半挥发性农药残留的多组分筛查。

    • 改进QuEChERS 技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6 种农药残留

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 818.73 K (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建立改进 QuEChERS 方法结合气相色谱-质谱法 (gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、 二甲基敌草索等 6 种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法。方法 样品经乙腈提取、MgSO4 与 NaCl 盐析后, 使用 N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)净化提取, 采用 Rtx-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, 使用选择离子监测(selected ion monitoring, SIM)扫描模式, 对农药目标离子进行监测。结果 6 种农药物质在 0.002~0.500 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于 0.998, 方法检出限为 0.0033~0.0089 mg/kg, 均小于 0.01 mg/kg, 平均回收率为77.0%~107.7%, 相对标准偏差为 2.17%~9.86%。结论 该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低, 为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等农药残留问题提供了新的参考检测方法。

    • 气相色谱-离子迁移谱法分析5 种外观易混淆香辛料挥发性成分差异

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 8.46 M (60) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 比较 5 种外观易混淆香辛料挥发性成分差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectroscopy, GC-IMS)分析孜然、小茴香、莳萝籽、百里香和千里香 5 种外观易混淆香辛料的挥发性成分, 并通过指纹图谱和主成分分析法(principal component analysis, PCA)进行差异比较。 结果 5 种香辛料样品中共鉴定出 80 种挥发性成分, 且不同样品间挥发性成分种类及相对含量差异明显。枯茗醛、β-蒎烯等为孜然中特征挥发性成分, 赋予其辛辣草药香、孜然香特征香气; 香芹酮、柠檬烯等为莳萝籽中特征挥发性成分, 赋予其辛香甘甜、温和而不刺激的特征香气; β-石竹烯、香茅醇等为千里香中特征挥发性成分, 能够增强其特征香气的通透性; 草蒿脑、罗勒烯、1,8-桉叶素、γ-松油烯、α-蒎烯、水芹烯、月桂烯等烯类, 二丁基硫醚及乙酸芳香酯等酯类为小茴香中特征挥发性成分, 共同赋予其强烈而偏甜润的特征香气;百里香酚、2-茨醇、正丁醇、芳樟醇、糠醛和 2-乙酰基呋喃等为百里香中特征香气, 共同赋予其清甜的药草香气。结论 根据挥发性成分差异, 可将 5 种外观易混淆香辛料进行有效区分。该研究为 GC-IMS 技术应用于香辛料的快速鉴别提供了理论参考。

    • 表面增强拉曼光谱法快速测定凉茶中的甲硝唑

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 5.09 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)快速检测凉茶中甲硝唑的方法。方法 以乙腈为提取剂, 以十八烷基键合硅胶固定相和 N-丙基乙二胺为净化剂对凉茶样品进行提取净化, 获得凉茶样品待测液。利用光还原原理, 在太阳光照下通过甲醇还原四氯金酸合成了金纳米颗粒。将合成的金纳米颗粒作为基底材料, 对凉茶样品待测液进行表面增强拉曼光谱分析。结果 在 0.05~3.00 g/L范围内, 甲硝唑的特征峰强度和浓度具有良好的线性关系, 相关系数为 0.9991, 方法检出限为 0.05 g/L, 方法成功应用于凉茶样品中甲硝唑的检测, 回收率为 92.1%~102.0%, 相对标准偏差为 3.8%~8.5%。结论 本方法准确度高、 操作简单快速, 满足凉茶中甲硝唑的快速检测要求, 在凉茶中非法添加物现场快速检测方面具有良好的应用潜力。

    • 西洋参须固体饮料酶解法制备过程中挥发性成分的变化研究

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.82 M (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究西洋参须固体饮料在制备过程中挥发性成分的变化, 解析西洋参须固体饮料的风味品质。 方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对西洋参须不同酶解加工阶段的挥发性成分进行检测, 利用主成分分析法分析不同加工阶段的挥发性成分特征差异。 结果 从西洋参须不同酶解产物中共检测出 97 种挥发性物质, 主要是萜烯类、醇类、醛酮类、烷烃类、酯类、酚酸类、芳香族及杂环类化合物, 酶解处理降低了大部分挥发性物质的含量, 相对含量较大的挥发性成分有芳樟醇、柠檬烯、己酸、桧烯、 (IS, 8a? )-十氢-1, 4aβ-二甲基-7β-异丙烯基-1-萘酚、β-石竹烯、β-红没药烯、十四烷、庚酸、橙花叔醇, 通过主成分分析可以显著区分不同酶解样品。结论 不同酶解处理后样品挥发性物质存在显著差异, 为西洋参须固体饮料的风味品质调 控提供支撑。

    • 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16 种欧盟优控多环芳烃

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.47 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中 16 种欧盟优控多环芳烃的分析方法。 方法 样品中加入氘代同位素内标, 经正己烷-二氯甲烷(7:3, V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化, 采用 DB-EUPAH 色谱柱分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下采集, 内标法定量。结果 为降低基质效应, 采用基质匹配标准曲线的定量方法。在 0.2~200.0 ng/mL 范围内, 16 种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系, 线性相关系数(r2)均大于 0.9990, 在 1.0、5.0、10.0 μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验, 16 种欧盟优控多环芳烃的回收率在 85.9%~118.3%之间, 相对标准偏差(n=6)在 0.4%~6.6%之间, 方法的检出限为 0.03~0.10 μg/kg, 定量限为 0.10~0.30 μg/kg。 结论 该方法前处理简便高效、灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强, 可同时实现肉制品中 16 种欧盟优控多环芳烃的测定。

    • 花生冻伤近红外光谱快速判别方法研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.01 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 构建基于近红外光谱快速判别花生冻伤的模型。方法 采用移动窗口平均平滑(moving window average, WMA)、 标 准 正 态 变 量 校 正 (standard normal variate correction, SNV)及 一 阶 导 数 (first derivative, FD) 的 组 合 预 处 理 方 法 提 升 光 谱 信 号 质 量 ; 分 别 采 用 无 信 息 变 量 消 除 法 (elimination of uninformative variables, UVE)、竞争性自适应重加权法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)以及二者的联合算法筛选特征波长; 最后构建基于支持向量机分类算法(support vector machine classification, SVC)的花生冻伤分类模型。结果 使用 UVE-CARS 算法筛选特征波长效果最佳, 筛选出 7 个特征波长, 构建的判别模型准确率达 95%。结论 该花生冻伤判别模型判别准确率高, 为花生冻伤快速、无损判别提供可行的技术方案, 并为基于滤光片式近红外技术的花生品质色选机的开发提供参考。

    • 基于串联质谱法和主成分分析的二糖糖苷键的鉴定分析

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.05 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography- quadrupole time of flight tandem mass spectrometry, HPLC-Q-TOF-MS/MS)结合主成分分析(principal component analysis, PCA)揭示不同糖苷键二糖的质谱裂解特征, 以用于实际样品中二糖糖苷键的鉴定。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS 对含有不同糖苷键的二糖标准品进行检测, 采集二糖标准品的 MS/MS 谱图中离子峰数据, 采用 PCA 建立二糖糖苷键的预测模型, 并将该模型用于实际低聚半乳糖样品中二糖糖苷键的鉴定分析。 结果 PCA 结果显示第二主成分(PC2)可区分 α 和 β 构型二糖, α 构型二糖相比 β 构型二糖具有较高的[C12H22O11+Na-C6H10O5]+(m/z 203), 以糖苷键裂解为主; 第一主成分(PC1)可区分 α 构型二糖中的 1→6、 1→2 糖苷键和 1→3、 1→4 糖苷键, 以及 β 构型二糖中的 1→2 糖苷键和 1→3、1→4、1→6 糖苷键, β(1→2)、α(1→2)、α(1→6)二糖较其他糖苷键二糖在MS/MS 谱图上的 m/z<185 范围内含有较高的碎片离子峰。基于 PCA 模型可鉴定两种低聚半乳糖样品中的二糖含β(1→3)、 β(1→4)、 β(1→6)和 α(1→3)或 α(1→4)键。 结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS 与 PCA 相结合为实际样品的二糖糖苷键鉴定分析提供了一种简便快速的方法, 可为含低聚糖产品的质量控制和开发提供思路和方法。

    • 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法比较7 种市售烟熏鱼挥发性成分

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 12.54 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 比较 7 种市售烟熏鱼挥发性成分组成差异, 探究潜在的特征性风味物质。方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)构建 7 种市售烟熏鱼挥发性物质指纹图谱, 并结合主成分分析(principal component analysis, PCA)和聚类分析方法比较不同样品挥发性化合物之间的差异。结果 从 7 种市售烟熏鱼中共鉴定出 39 种挥发性化合物, 其中醛类、酯类和氮/硫类化合物含量较高。指纹图谱、PCA 和聚类分析直观地显示了不同样品间的挥发性化合物均存在一定的差异和联系, 其中壬醛在不同种类烟熏鱼中均有检出, 2,5-二甲基吡嗪是烟熏鲈鱼、烟熏草鱼、烟熏鲢鱼和烟熏武昌鱼中潜在的特征性风味物质。结论 本研究建立了不同种类烟熏鱼挥发性物质指纹图谱, 发现样品间挥发性成分存在较大差异, 为将来定向调控烟熏鱼风味品质提供了数据支撑。

    • QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时 测定果蔬中12 种新烟碱类农药残留

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.68 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于 QuEChERS 前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中 12 种新烟碱类农药残留的分 析方法。 方法 样品采用乙腈提取, 上清液采用 N-丙基乙二胺、 无水硫酸镁(MgSO4)和石墨化炭黑的 QuEChERS基质分散萃取法净化, 经 InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱分离, 以 0.1%甲酸水溶液(含 5 mmoL/L 乙酸铵)-乙腈为流动相, 基质匹配曲线外标法定量。结果 12 种新烟碱类农药在0.05~200.00 ng/mL 范围内具有良好的线性关系(r2>0.99), 方法检出限(S/N=3)为 0.02~0.26 μg/kg。在 2.0、20.0、50.0 μg/kg 加标水平下的平均回收率为88.90%~118.00%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs, n=6)为 1.55%~6.12%。在 6 种果蔬基质中, 12 种目标物存在不同的基质效应。与国家标准方法比较发现, 在 3 种色素含量较高的果蔬基质中, 本方法的回收率高于标准方法回收率, 且其 RSD 小于标准方法的RSD。 结论 该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强, 适用于果蔬中 12 种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。

    • 同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50 种兽药残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 987.46 K (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建 立 同 位 素 稀 释 / 超 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆- 飞 行 时 间 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中 50 种兽药残留的分析方法。方法 样品用 0.2%甲酸乙腈提取, 经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)固相萃取柱处理, 采用 Phenomenex Kinetex C18 色谱柱分离, 以 0.1%甲酸乙腈和 0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MSE)下检测, 内标法定量。 结果 50 种兽药在 各 自的 质 量浓 度 范围 内 线性 关 系良 好, 相 关 系数 大于 0.995, 检出 限为 0.5~1.0 μg/kg, 加 标回 收 率为79.4%~112.1%, 相对标准偏差为 3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确, 适用于牛蛙中 50 种兽药残留的快速检测。

    • 基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 890.44 K (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 以 Fe3O4/P[St-4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine, 4-VP)]为磁性固相萃取材料, 建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法 通过溶液 pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比 5 个因素, 优化了 Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了 Fe3O4/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下, 结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果 Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附 pH: 碱性橙Ⅱ为 pH 7.0, 柠檬黄为 pH 3.0; 最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为 5 min、振荡吸附、1.0 mg 和Fe3O4:P(St-4-VP)=2:1 (m:m)。 Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合 Langmuir 等温吸附模型, 最大吸附载量分别为 116.5 μg/mg 和 183.8 μg/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测, 加标回收率为 94.26%~101.04%, 相对标准偏差为 1.12%~3.35% (n=6)。 结论 Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性, 可快速将色素从样品中分离, 洗脱方便可回收, 可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。

    • 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 962.51 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量的分析检测方法。方法 样品经甲酸-乙腈溶液提取, 提取液先经低温冷冻除脂后, 再采用十八烷基键合硅胶、石墨化碳黑和无水硫酸镁分散固相萃取进行净化, 以 Waters Acquity UPLC HSS T3 色谱柱为分析柱, 甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离, 采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式, 以正离子采集进行定性定量分析, 基质匹配外标法定量。 结果 磺酰草吡唑和磺酰草吡唑-脱甲基在 0.5~50.0 μg/L 范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.995。 空白样品在 4 个加标水平下的平均回收率为 82.4%~114.6%, 相对标准偏差(n=6)为 3.1%~8.9%; 方法检出限为 0.3 μg/kg, 定量限为 1.0 μg/kg。结论 该方法操作简单快速、灵敏度高、结果准确, 可应用于动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物的检测。

    • 羊乳婴幼儿配方粉中牛乳成分鉴别与测定模型的建立

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.55 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 基 于 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立羊乳婴幼儿配方粉中牛乳的鉴别与测定模型, 实现羊乳婴幼儿配方粉中牛乳 成分的快速分析。方法 样品经胰蛋白酶水解, 采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry, Q-Orbitrap-HRMS)结合蛋白数据库筛选特征肽段。选择具有代表性的羊全脂乳粉、牛全脂乳粉、羊乳清粉、牛乳清粉, 分别按不同的比例进行混合, UPLC-MS/MS 测定, 通过换算系数构建特征肽与牛全脂奶粉和牛乳清粉的鉴别和定量分析模型。结果 牛 β-酪蛋白与牛全脂奶粉的换算系数 k1为 2.8343, 牛 β-乳球蛋白与牛全脂奶粉的换算系数 k2 为 1.6542, 牛 β-乳球蛋白与牛乳清粉的换算系数 k3 为27.8598。牛 β-乳球蛋白和牛 β-酪蛋白在 20~1000 nmol/L 范围内, 线性关系良好; 方法的检出限为 1.9 g/kg,定量限为 6.4 g/kg; 日内精密度为 3.2%~8.1%, 日间精密度为 3.4%~7.3%, 准确度为 99.0%~103.0%; 经 3 家实验室验证, 方法准确度为 91.5%~103.0%; 重复性相对标准偏差为 4.3%~5.1%, 再现性相对标准偏差为4.7%~5.7%。 结论 该模型可分别对羊乳婴幼儿配方粉中牛乳清粉和牛全脂乳粉进行鉴别与测定, 两者之和即为牛乳含量。该模型极大地简化了前处理, 具有操作简便、快速、方法实用性强等优点。

    • 基于固相微萃取-气相色谱-质谱法结合相对气味活度值分析影响牦牛肉风味的关键化合物

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.31 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 辨别影响不同部位牦牛肉风味特征及关键化合物。方法 采用固相微萃取气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)和电子鼻检测技术, 运用相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)、偏最小二乘法(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)分析影响牦牛肉风味的关键化合物。结果 牦牛肉共检测出 60 种化合物, 醛类是牦牛肉含量最高化合物类别。ROAV 最终确定影响牦牛肉风味关键化合物是: 2-乙基-1-己醇、2-乙酰吡咯、壬醛、烯丙基甲基硫醚、辛醛、苯乙醛、丁酸、己醛、己酸、苯甲醛、1-辛醇、2-戊基-呋喃、间二甲苯 13 种共有化合物。其中, 2-乙基-1-己醇使牦牛肉呈现芳香味, 壬醛、辛醛带来清涩香味, 烯丙基甲基硫醚、2-乙酰吡咯、2-戊基-呋喃使牦牛肉呈现烤肉、烤面包的香气, 苯乙醛使牦牛肉具有花香气。影响牦牛肉风味的变量投影重要度值大于 1的关键化合物: 2-乙基-1-己醇、苯甲醛、1-辛醇、间二甲苯、己酸。电子鼻感应器数据与牦牛肉关键化合物存在相关性。结论 PLS-DA 证明腰大肌、胸横肌、肋间肌、臂肌风味相似, 半膜肌独立区别于其他样品。电子鼻能够区分不同部位牦牛肉气味特征, 且与 PLS 结果一致; 本研究结果为玉树牦牛肉特征及风味研究提供理论参考依据。

    • 超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片中31 种元素含量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 662.98 K (56) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate, rPET)瓶片中锑(Sb)、铬(Cr)、锌(Zn)等 31 种元素含量的筛查分析方法。方法 采用超级微波对瓶片样品进行消解, 采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES) 和 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分别测定 7 种和 24 种元素含量, 并用建立的方法对从工厂收集的 40 批次 rPET 瓶片样品进行检测。结果 方法检出限为 0.02~5.24 mg/kg, 相关系数高于 0.997, 加标回收率为 76%~118%, 其相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 0.7%~9.4%。 40 批次 rPET 样品都检出了 Sb 元素, 含量范围为 126~208 mg/kg。有少量样品有 Cr 元素或 Zn 元素检出。结论 该方法能高效、准确、灵敏, 适用于 rPET 瓶片中 31 种元素含量的筛查, 也可为 rPET 的安全风险评估提供可靠的技术支持。

    • 基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10 种真菌毒素

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.16 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的 10 种真菌毒素的检测方 法。方法 以 0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂, 经过涡旋、振荡提取后, 加入 Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化, 离心后的上清液过 PRiME HLB 固相萃取柱二次净化, 经 UPLC-MS/MS 测定, 质谱采用多反应监测模式定性, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10 种真菌毒素在谷物中的检出限为 0.10~10.00 μg/kg, 定量限为 0.35~20.00 μg/kg。在玉米、花生、大米 3 种谷物基质中的回收率为 73.2%~98.1%, 相对标准偏差为1.3%~9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求, 实验操作简便快速, 成本较低, 定性定量分析可靠, 适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。

    • 基于粒子群优化算法优化反向传播神经网络构建冷藏草鱼新鲜度的近红外光谱预测模型

      2024(0).

      摘要 (15) HTML (0) PDF 4.62 M (57) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于机器学习算法构建冷藏草鱼新鲜度的近红外光谱预测模型。方法 采集连续冷藏 6 d 的草鱼片的新鲜度指标, 并进行方差分析。 选择受冷藏天数影响最大的指标—总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVB-N)进行定量预测。运用 x-y 距离结合的样本划分(sample set partitioning based on joint x-y distance, SPXY) 方 法 进 行 数 据 集 的 划 分 , 并 采 用 正 交 信 号 校 正 法 (orthogonal signal correction, OSC)、Savitzky-Golay (SG)、一阶导数及其组合算法进行光谱预处理。再运用竞争性自适应重加权采样(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)、连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)对光谱变量进行选择和降维。最后结合偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)、反向传播(back propagation, BP)神经网络和粒子群优化算法(particle swarm optimization, PSO)优化 BP 神经网络(PSO-BP), 建立草鱼(Ctenopharyngodon idella)片新鲜度定量预测模型。结果 各线性和非线性模型均得到了良好的预测效果, 预测集相关系数均超过了 0.95。 PLSR 表现较为稳定, BP 神经网络虽提高了校正集预测性能, 但是预测集性能不如 PLSR。PSO-BP 既保证了校正集预测性能, 也提高了预测集性能。基于 OSC+D1 预处理和 CARS 变量选择后的 PSO-BP 模型性能最优(R2P=0.987, 预测集的均方根误差为 0.108, 相对分析误差为 7.778)。结论 基于 PSO-BP 算法和近红外光谱的定量预测模型可以很好地预测冷藏鱼肉的新鲜度指标。

    • 基于气相色谱-离子迁移谱法快速鉴别油菜蜜混合洋槐蜜

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 10.33 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究油菜蜜混合洋槐蜜的快速识别方法。 方法 利用感官分析方法和气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)技术对 100%洋槐蜜、 100%油菜蜜及不同比例油菜蜜混合 洋 槐 蜜 样 品 挥 发 性 组 分 进 行 测 定 与 分 析 。 依 据 GC-IMS 指 纹 图 谱 信 息 , 采 用 主 成 分 分 析 法 (principal component analysis, PCA)及聚类分析对蜂蜜样品进行分析。结果 油菜蜜混合洋槐蜜可通过三点检验分辨的混合比例为 50%以上; 100%洋槐蜜、100%油菜蜜及混合蜜中共检测出 84 种不同的特征信号, 鉴定出 61 种挥发性成分, 洋槐蜜挥发性物质信号峰体积高于油菜蜜; 随着油菜蜜混合比例的增加, 混合蜜挥发性物质组成逐渐偏离洋槐蜜, 更趋近于油菜蜜。PCA 和聚类分析可以有效提取并压缩 GC-IMS 三维矩阵中的特征信息, 区分和辨识 100%洋槐蜜、100%油菜蜜以及 50%~10%混合比例的混合蜜, 并且能够表征油菜蜜掺假量对洋槐蜜挥发性成分信息的影响趋势。结论 GC-IMS 方法可高效快速检测蜂蜜中挥发性化合物, 作为区别不同植物源蜂蜜的一个判断指标, 但后续仍需扩大样品数量, 收集不同来源的同一植物源蜂蜜进行 VOCs 检测分析, 同时结合化学计量学, 共同判断其潜在的特征标记物, 为不同植物源蜂蜜的综合利用和鉴别奠定基础。

    • 微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4 种磺胺类药物残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.76 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理, 并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时测定肉类食品中 4 种磺胺残留的方法。 方法 样品先用乙酸乙酯提取后, 在微流控芯片中用 2 mol/L 盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂, 收集盐酸流出液 100 μL, 与 0.5 g/mL 醋酸钠溶液按照 1:1 (V:V)混合, 加入 0.2 g/L 荧光胺 50 μL 进行衍生化反应, 采用岛津 ODS-3 色谱柱进行分离, 流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果 4 种磺胺完全分离且在 0.01~1.00 mg/L呈良好的线性关系, 在 50、100、200 μg/kg 3 个添加水平下, 平均回收率为 72.1%~91.6%, 相对标准偏差为4.7%~13.6%, 方法检出限为 1~5 μg/kg。结论 该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点, 适合肉类食品中 4 种磺胺类药物残留分析, 并且提供了一个新的样品前处理思路。

    • 气相色谱-质谱-嗅辨法辨析4 种芹菜籽油树脂中关键香气成分

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.33 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于气相色谱-质谱-嗅辨法(gas chromatography-mass spectroscopy-olfactometry, GC-MS/O)研究芹菜籽油树脂的香气质量, 分析 4 种不同芹菜籽油树脂的关键香气成分。 方法 采用 GC-MS/O 分析 4 种芹菜籽油树脂, 通过强度法结合质谱库检索确定 4 种芹菜籽油树脂的关键香气成分, 描述香气轮廓并评价各自香气风格。结果 在 16 倍稀释因子浓度下嗅辨 4 种芹菜籽油树脂, 各辨别出 13 种、11种、10 种和 15 种关键香气成分, 其中共性化合物为川芎内酯(药草香)、瑟丹内酯(药草香)、戊酸(药草香)、丁苯酚(芹菜香)、柠檬烯二醇(芹菜香)、L-香芹醇(芹菜香)、戊基苯(芹菜香)、α-瑟林烯(茶香)、β-瑟林烯(茶香)、芳樟醇(甜香)。特征化合物为苯戊酮(籽实香)。结论 通过香气轮廓描述, 辨识出芹菜籽油树脂具有药草香、芹菜香、茶香、甜香和籽实香特征, 同时为芹菜籽油树脂的质量鉴别和调香应用提供参考。

    • 近红外光谱法快速测定羊栖菜生长过程中的活性成分

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.68 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用近红外光谱法对羊栖菜生长过程中的活性成分进行快速定量分析, 并探究其生长过程中的活性成分含量变化规律。方法 收集羊栖菜 7 个生长阶段共 175 个羊栖菜粉末样品, 采用紫外-可见分光光 度法测定多糖和多酚的含量, 高效液相色谱法测定岩藻黄质的含量。运用组合区间-偏最小二乘法(synergy interval partial least squares, Si-PLS)分别建立了近红外光谱与 3 种活性成分指标参考值之间的定量校正模型, 并采用不同的预处理方法和主因子数优化模型。 结果 在羊栖菜的生长过程中, 多糖含量变化为栽培期>快速生长期>成熟期; 多酚含量变化为快速生长期>成熟期>栽培期; 岩藻黄质含量变化为栽培期>快速生长期≈成熟期。多糖、多酚和岩藻黄质 3 种定量模型的近红外预测值与参考值之间的拟合性良好, 模型预测精度较高, 其中预测集相关系数(correlation coefficient of prediction, RP)均大于 0.95; 预测集均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)分别为11.01、1.72、0.41 mg/g, 预测集相对偏差(relative standard of error of prediction, RSEP)分别为 8.66%、3.62%、8.67%。结论 本研究揭示了羊栖菜生长过程中多糖、多酚和岩藻黄质的含量变化规律; 证实了采用近红外光谱法结合 Si-PLS 可以成功用于测定羊栖菜生长过程中的活性成分含量, 且该方法操作简单、快速、准确、无损、环保。

    • 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的烟酰胺单核苷酸α、β 异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 834.63 K (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide, NMN) α、β 异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide, NAD+)含量的方法。方法 样品经 5%甲醇水溶液超声提取, HLB 固相萃取柱和混合型阴离子交换固相萃取柱分别净化, 采用 Waters ACQUITY UPLC?HSS T 色谱柱进行分离, 流动相为 5 mmol/L 乙酸铵含 0.1% (V/V)甲酸水-甲醇, 梯度洗脱; 流速 0.2 mL/min; 柱温 30℃; 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量分析, 定量离子对 NMN 为 m/z 335.0/123.0、 NAD+为 m/z 662.0/540.0。 结果 在最优条件下, α-NMN 和 β-NMN 两种异构体的分离度为 5.56。该方法中 α-NMN、 β-NMN 和 NAD+均在 10~1000 ng/mL 范围内线性良好, 相关系数分别为 0.9999, 0.9998 和 0.9995。 α-NMN、 β-NMN 和 NAD+的检出限分别为 4.0、 2.0 和 1.0 ng/mL, 定量限分别为 10.0、5.0 和 3.0 ng/mL, 回收率为 93.8%~103.8%, 相对标准偏差为 2.1%~6.5%。 结论 该方法灵敏度高、选择性好、结果准确可靠, 可同时快速检测各种基质食品中 NMN α、β 异构体和 NAD+的含量。

    • 基于高光谱成像技术的高粱农药残留种类检测研究

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.87 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于高光谱成像技术实现对高粱农药残留种类的鉴别。方法 利用近红外高光谱成像系统采集高粱农药残留样品的高光谱数据, 建立基于 BP 神经网络自适应增强算法(back propagation neural network with adaptive boosting, BP-AdaBoost)、轻量梯度提升机(light gradient boosting algorithm, LGBM)、极度梯度提升(eXtreme gradient boosting, XGBoost)、支持向量机(support vector machine, SVM)的高粱农药残留分类模型; 采用了 3 种预处理方法和 4 种特征波长选择方法, 并构建基于特征波长信息的农药残留分类模型, 对比分析结果。结果 标准正态变换(standard normal variate, SNV)为最佳的预处理方法, 类型提升算法(type boosting algorithm, CatBoost)相比于梯度提升树(gradient boosting decision tree, GBDT)、竞争性自适应重加权采样法 (competitive adaptive reweighted sampling, CARS)和主成分分析法(principal component analysis, PCA)选择的特征波长更具有代表性; 在所有分类模型中, SNV-CatBoost-BP-AdaBoost 模型农药残留鉴别效果最好, 测试集平均分类正确率为 95.17%。结论 高光谱成像技术结合 BP-AdaBoost 算法可以识别出高粱中农药残留的种类, 为检测高粱农药残留类别提供了一种新的方法。

    • 基于高光谱成像技术的青花椒产地识别研究

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 4.72 M (59) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于高光谱成像技术结合机器学习建立一种青花椒产地的快速识别方法, 实现四川、贵州、云南、重庆等 10 个青花椒主要产地样品的快速无损鉴别。 方法 本研究利用全平皿法、五点平均法和中心点法 3 种不同的兴趣区域(region of interest, ROI)提取方式, 获得平行光谱数据, 分别采用 5 种预处理方法消除数据噪声提升模型性能, 并比较了偏最小二乘判别分析(partial least square-discriminant analysis, PLS-DA)、随机森林(random forests, RF)和支持向量机(support vector machine, SVM) 3 种模型的产地识别效果。结果 采用全平皿法提取兴趣区域, 通过二阶导(second derivative, D2)预处理后建立的 RF 模型分类效果最佳, 训练集和测试集的准确率均可达到 100%。进一步采用连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)选择 27 个特征波长建模, 结果表明多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)-RF 模型判别效果最优, 训练集准确率为 98.8%, 测试集准确率达到98.3%。 结论 本研究建立的方法可实现不同青花椒主要产地样品的快速无损鉴别, 为高光谱成像技术在食品和药品领域的推广应用及专属小型化仪器装备系统的开发提供了理论依据。

    • 常温低温发酵对二次发酵辣椒酱品质的影响比较

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.57 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 比较分析常温低温发酵对二次发酵辣椒酱品质的影响。方法 本研究测定了不同温度下二次发酵辣椒酱的总酸、氨基酸态氮、总糖、还原糖等指标, 采用电子鼻技术对其风味轮廓进行了描述, 并通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)结合香气活度值对 3 个发酵时间节点的挥发性成分及主要风味物质进行了分析。结果 辣椒酱的总糖及还原糖含量随发酵时间呈下降趋势, 且发酵温度越高, 减少的速率越快; 总酸含量随发酵时间呈上升趋势, 但氨基酸态氮含量变化并不明显; 不同温度下发酵辣椒酱风味成分种类存在一定的差异; 通过HS-SPME-GC-MS 共检出 70 种挥发性成分。其中对乙烯基愈疮木酚(辛香、木香)、苯乙醛(风信子香)以及水杨酸甲酯(甜香、薄荷香)为不同发酵温度共有的主要呈香物质。二烯丙基二硫(蒜香)为低温发酵辣椒酱特有的呈香物质, 芳樟醇(花香)、肉豆蔻酸甲酯(焦香风味)、油酸乙酯(奶油香)、γ-雪松烯(松木香)等为低温发酵后期的协调呈香物质。亚油酸乙酯(花果香)、癸酸乙酯(椰子香)、水杨酸甲酯(甜香、薄荷香)、棕榈酸乙酯(奶油香)、4-乙基苯酚(烟熏香)等为常温发酵辣椒酱的呈香物质。 结论 常温发酵条件下风味物质的生成速度与增量远优于低温发酵, 表明常温发酵优于低温发酵。 本研究为盐胚辣椒的风味强化提供了新的思路, 为今后辣椒酱及剁辣椒产品开发提供了技术支撑。

    • 基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.60 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction, HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法, 并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。 方法 使用 HS-SPME-GC-MS 技术, 以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响, 根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件, 分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件, 并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果 优化后的最佳萃取条件为盐度 7.7%, 萃取温度 82.4℃、萃取时间 46.5 min、解吸时间 5.4 min。此条件下, 综合评分为 101.4173, 共检测出 33 种挥发性风味物质, 其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论 优化后的 HS-SPME-GC-MS 分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。

    • 基于非靶标代谢组学分析不同低温贮藏方式下麻竹笋代谢物差异

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 6.66 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究不同低温贮藏方式下麻竹笋代谢物差异。方法 利用超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry, UPLC-MS)对不同低温(?80、?20 和 4℃)贮藏处理的麻竹笋样品进行非靶标代谢组学分析, 筛选和初步分析差异代谢物, 并进行聚类分析。 结果 借助 UPLC-MS 的正离子模式和负离子模式, 可分别实现麻竹笋中 715 种和 369 种代谢物的分析。麻竹笋的非靶标代谢组学分析表明, 经不同低温贮藏处理的麻竹笋组别之间均具有多种上调或下调的差异代谢物, 分析后筛选出冷藏和冷冻处理的麻竹笋中的特征差异代谢物, 发现低温贮藏过程中麻竹笋经过了复杂的代谢反应, 关键化学组成物质发生了显著的上调或下调。麻竹笋中差异代谢物涉及到竹笋中脂代谢以及氨基酸代谢等代谢通路。结论 低温贮藏下麻竹笋的非靶标代谢组学研究为其低温保鲜及其组分代谢研究奠定了基础。

    • 基于气相色谱-离子迁移谱法分析食醋中挥发性风味物质

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 11.16 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析不同产地和包装的食醋中的挥发性风味物质。方法 采用气相色谱-离子迁移法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)获取不同食醋样品挥发性成分指纹图谱, 利用多元统计法分析不同产地和包装食醋中的挥发性风味物质差异。结果 瓶装与袋装食醋、山西产与江苏产食醋可很好地区分开; 乙酸丁酯可能为好太太牌食醋的特征性风味物质, 2-正戊基呋喃可能为紫林牌食醋的特征性风味成分, 乙二醇单丁醚和 2,3-二乙基-5-甲基吡嗪可能为恒顺牌食醋的特征性风味成分。镇江香醋中挥发性风味成分含量较多。 结论 GC-IMS 可以有效地分析食醋中的挥发性风味物质, 比较不同产地和包装食醋风味物质的差异, 为食醋风味物质的分析及食醋的真伪鉴别提供参考依据。

    • 基于可见/近红外光谱技术的橘小实蝇侵染柑橘检测研究

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 13.07 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 使用可见/近红外光谱技术实施橘小实蝇侵染柑橘不同时期的无损检测。 方法 研究选取人工制备的不同侵染时期的柑橘样本作为研究对象, 利用搭建的可见/近红外光谱系统测量的光谱信息结合人工标 定的侵染时期, 对原始光谱进行了 5 种预处理, 采用竞争性自适应重加权算法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)、连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)两类方法提取反映侵染柑橘时期变化的光谱特征波长, 应用偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)建立基于特征波长光谱的柑橘侵染时期分类模型, 对比分析不同光谱预处理方法的模型分类效果。结果 原始光谱经多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)预处理的模型分类效果最佳, 分别经 CARS 方法和 SPA 方法优选出了 34 和 16 个光谱特征波长。采用 MSC-CARS-PLS-DA 方法构建的模型分类效果最好, 总准确率、假阳率分别为 96.8%和 0.0%, 模型对健康柑橘和侵染柑橘有较强的分类能力。结论 通过可见/近红外光谱结合PLS-DA 判别方法, 可以实现橘小实蝇侵染柑橘的无损检测, 为今后继续开展橘小实蝇侵染柑橘光谱检测研究提供参考依据。

    • 基于近红外光谱技术快速检测文山三七品质指标

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 3.11 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种基于近红外光谱技术快速测定文山三七 4 种品质指标的方法。方法 采用 GB/T 19086—2008《地理标志产品-文山三七》中规定的方法测定文山三七的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及皂 苷 的 含 量 , 建 立 标 杆 数 据 。 采 集 文 山 三 七 样 品 的 近 红 外 光 谱 数 据 , 利 用 偏 最 小 二 乘 回 归 (partial least squares regression, PLSR)方法建立模型。通过优化光谱预处理方法和变量筛选方法进一步提升模型的预测能力。结果 文山三七水分、总灰分、酸不溶性灰分以及皂苷的校正集相关系数(Rc)分别为 0.9891、0.9703、0.9803、 0.9462, 预测集相关系数(Rp)分别为 0.9867、 0.9678、 0.9691、0.8122, 预测集均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)分别为 0.1875、 0.1405、 0.0662、 0.6574, 性能偏差比(ratio of performance to deviation, RPD)分别为 3.814、3.2300、3.9183、1.7641。结论 本方法可以快速、准确地测定文山三七中 4 种关键品质指标, 为文山三七的质量控制提供了一种快速有效的检测方法。

    • 液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中20 种多酚含量

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 4.37 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立液液萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中 20 种多酚(没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂酸、芥子酸)含量的分析方法。方法 样品经浓盐酸酸化后用乙酸乙酯、乙醚提取。目标物经 Waters ACQUITY HSS T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离, 电喷雾离子源负离子多反应监测模式采集, 以质量数和保留时间定性, 峰面积(外标法)定量。 结果 在 5~500 μg/L 范围内, 20 种多 酚 的 线 性 关 系 良 好 , 标 准 曲 线 相 关 系 数 大 于 0.997, 方 法 定 量 限 为 0.4~7.8 μg/L, 加 标 回 收 率 为71.1%~111.0%, 相对标准偏差为 0.63%~9.42%。结论 采用该方法对黄酒中的 20 种多酚进行检测, 前处理步骤简单, 测定快速, 准确度和灵敏度高。

    • 气相色谱-离子迁移谱法同时检测婴儿食品中 3 种香兰素类化合物

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 5.95 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-离子迁移谱法同时测定婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。方法 样品经盐酸酸化、乙腈提取、离心后, 采用 Agilent J&W HP-5 色谱柱(30 m×530 mm, 1.5 μm)进行分离, 在电晕放电离子迁移谱的正模式下进行谱图采集, 以迁移时间和保留时间定性, 标准曲线外标法定量。结果 3 种香兰素类化合物在 0.2~20.0 μg/mL 范围内呈现良好的线性关系, 相关系数在 0.9988~0.9998, 方法定量限在 0.08~0.12 mg/kg, 加标回收率为 75.32%~105.56%, 相对标准偏差为 1.95%~8.31% (n=6)。结论 该方法灵敏、准确, 适用于同时检测婴儿食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量。

    • 荧光光谱法结合分子对接探究pH 对姜黄素与牛血清白蛋白结合的影响

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 3.16 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 采用荧光光谱法结合分子对接探究姜黄素(curcumin, CUR)与牛血清白蛋白(bovine serum albumin, BSA)在不同 pH 条件下相互作用。方法 通过荧光光谱法计算结合常数和热力学参数分析 CUR 对 BSA 荧光猝灭作用和机制; 采用位点 Marker 和分子对接分析结合位点。 结果 CUR 与 BSA 结合形成了复合物, 产生内源性荧光猝灭作用, 属于静态猝灭。不同 pH 条件下的结合作用力不同, 但结合位点数目均为 1。由同步荧光可知, 色氨酸残基附近疏水性增强, 说明与 CUR 结合后 BSA 构象出现了收缩, 结合位点靠近色氨酸。 位点 Marker 实验证明 pH 影响 CUR 与 BSA 结合位点, 分子对接结果表明, pH 7.4 时 CUR 与 BSA 的结合位点位于 Sudlow’s site I 附近。 结论 本研究表明 pH 影响 CUR 与 BSA 的结合反应, 为 CUR 的活性保护及蛋白基递送载体研究提供理论支持。

    • 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67 种禁用药物

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.37 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的 67 种禁用药物残留的分析方法。 方法 样品用 Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲溶液提取, 加入钨酸钠沉淀蛋白, 经 Anavo HLB 固相萃取柱净化后采用 ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 正离子模式以 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 在 UPLC-QqQ-MS/MS 多反应监测模式下进行定性定量分析, 同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67 种禁用药物在 0.1~100.0 μg/kg 范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数 r2≥0.99, 方法的定量限范围为 0.1~0.5 μg/kg。平均加标回收率为56.3%~110.1%, 相对标准偏差为 1.5%~16.8%。结论 本方法操作简单、准确性高、成本较低, 可实现禽蛋中禁用药物残留的高通量分析。

    • 基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6 种香型白酒挥发性风味物质

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 2.27 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 比较 6 种香 型白 酒的 挥发 性风 味物 质差 异。方 法 采用气相 色 谱-离 子迁 移 谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对 6 种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS 和GC-IMS 分别在 6 种香型白酒中检测到 56 和 77 种化合物, 其中 13 种挥发性风味物质为 2 种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、 醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等 18 种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得 6 种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了 6 种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。

    • 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析脐橙中挥发性成分

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 6.54 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究脐橙果皮和果肉中挥发性成分的种类、相对含量及其风味的差异。方法 将脐橙洗净后切分为果皮及果肉部分, 经粉碎后, 通过顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction, HS-SPME)技 术分别富集果皮和果肉的挥发性成分, 再经气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析其挥发性成分的种类及相对含量, 同时计算各物质的相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)。结果 脐橙中鉴定出烯烃类、醛类、醇类、酮类、酯类和酸类等挥发性成分共 82 种, 果皮中有 59 种, 果肉中有 51 种, 两者共有成分 28 种, 其中果皮特有挥发性成分 31 种, 果肉 23 种; 对果皮风味起关键作用和修饰作用的挥发性成分分别有 20 种和 7 种, 果肉分别有 9 种和 7 种。 脐橙果皮和果肉中相对含量最高的成分均为 D-柠檬烯, 分别达到 43.97%和 41.25%, 果皮次主要成分为芳樟醇, 含量为 5.38%, 果肉次主要成分为巴伦烯亚橘烯, 含量为 18.50%; 对果皮风味贡献最高的物质为芳樟醇, 主要提供麻香、青香和花香, 对果肉贡献最高的物质为 β-紫罗酮, 主要提供花香; 此外果皮和果肉的木调香和清香差异不大, 但果皮的果香、 花香、 甜香和脂香更加丰富。结论 脐橙果皮和果肉中挥发性成分的种类和含量差异较大, 且造成其关键香气的物质有明显区别。

    • 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 757.26 K (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 固 相 萃 取- 气 相 色 谱- 串 联 质 谱 法 (gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定木耳中五氯苯酚的分析方法。方法 以 2,4,6-三溴苯酚为内标物, 样品经 5%三氯乙酸水溶液浸提, 以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚, 经 SLC(氧化铝/SCX)固相萃取柱净化样品提取液, 乙酸酐衍生, HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离样品, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下, 采用内标法定量。 结果 方法在五氯苯酚质量浓度 1~100 ng/mL 范围具有良好线性关系, 线性相关系数大于 0.9999, 在方法线性范围内低、中、高 3 个浓度水平加标回收率在 89.3%~108.7%之间, 相对标准偏差 2.1%~9.0%。方法检出限为 0.06 μg/kg, 定量限为 0.20 μg/kg。 结论 本方法灵敏度高, 方法稳定, 重现 性好, 可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。

    • 免疫亲和柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的16 种真菌毒素比较研究

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 898.98 K (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 通过比较 5 种不同商品化多合一免疫亲和柱的可检测目标毒素种类、回收率和稳定性, 筛选性 能 最 优 的 免 疫 亲 和 柱 , 建 立 免 疫 亲 和 前 处 理-超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定牛奶中 16 种真菌毒的方法。方法 牛奶样品分别经 5 种不同多毒素免疫亲和柱进行净化富集, 用优化后的 UPLC-MS/MS, 在多反应监测模式下测定, 同位素内标法定量, 筛选覆盖牛奶中真菌毒素污染种类全面、 回收率和稳定性最佳的免疫亲和柱, 并进行免疫亲和柱性能评价和方法学验证, 最终将方法应用于实际样品检测。 结果 免疫亲和柱 A 对牛奶中 16 种真菌毒素在低、中、高 3 个添加水平均具有良好的准确度和精密度, 加标回收率在 83.6%~126.8%之间, 相对标准偏差为0.2%~18.4%。柱 A 内各毒素残留水平低于仪器检出限, 柱容量在 21.8~1317.5 ng 之间。使用免疫亲和柱 A 富集净化样品, 各目标毒素在线性范围内线性良好, 相关系数均大于 0.99, 定量限为 0.0010~0.2000ng/g。应用该方法对牛奶质控样品和实际样品进行检测, 质控样品测定值均在标示范围内; 实际样品中能够检出较低水平的黄曲霉毒素 M1、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇和伏马毒素 B1。结论 本研究验证筛选免疫亲和柱 A 应用于牛奶中 16 种真菌毒素的测定, 其柱残留和柱容量能够满足牛奶中真菌毒素污染的测定; 经方法学验证该方法准确可靠、灵敏度高, 适用于牛奶中 16 种真菌毒素的日常检测。

    • 免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的五氯苯酚

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 880.04 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 构建复合免疫亲和柱净化, 高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法。方法 母乳样品用 5%三乙胺乙腈水(7:3, V/V)提取, 经免疫亲和柱特异性净化, 以含 0.05%氟化铵的甲醇和含 0.05%氟化铵的超纯水为流动相, 梯度洗脱, ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱分离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 内标法定量分析。结果 五氯苯酚在 0.02~20.00 μg/L 范围内呈现良好线性关系, 相关系数达 0.9998; 在低、中、高 3 个不同加标浓度下, 回收率在 98.72%~106.95%之间, 相对标准偏差小于 6.09%, 基质效应在94.45%~101.61%之间; 方法的检出限为 0.008 μg/L, 定量限为 0.02 μg/L。免疫亲和柱在该实验条件下至少可重复使用 8 次, 降低 87%以上的实验成本。结论 本方法基于免疫亲和柱对样品进行特异性净化, 重现性好、准确度高, 能够有效地分离和检测母乳中的五氯苯酚残留, 可应用于母乳样品中五氯苯酚的定性定量检测。

    • 基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法分析不同等级俄色绿茶香气物质差异

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 10.71 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究不同等级俄色绿茶香气成分的组成及差异。 方法 采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法 (gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)对极品(LCJP)、特级(LCTJ)、一级(LCYJ)俄色绿茶的香气物质进行检测, 并利用主成分分析(principal component analysis, PCA)法及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)模型评价识别 3 种不同等级俄色绿茶间的香气差异。 结果 电子鼻和 GC-IMS 分析结果均表明 3 种等级茶叶香气特征有显著差别, 其中 LCYJ 与 LCTJ 风格相似, 而 LCJP 风格独特。GC-IMS 在 3 种茶样中共检测出 39 种挥发性成分, 主要为酯类、醛类、酮类、醇类物质; OPLS-DA 模型筛选得到 25 个变量重要性投影值(variable importance in the projection, VIP)大于 1 的特征物质, 乙醇、月桂烯在 LCJP 样本中含量最低, 是引起 LCJP 茶汤香气清淡风味的主要原因之一。结论 利用电子鼻结合 GC-IMS 可实现俄色绿茶不同质量等级的有效甄别, 对俄色绿茶的质量化评估具有重要意义, 同时该研究可为后续俄色茶资源的开发利用提供一定理论依据。ethyl alcohol and myrcene

    • 表面增强拉曼光谱快速检测香蕉中的苯醚甲环唑和毒死蜱残留

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 3.55 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于双重基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)对香蕉中苯醚甲环唑与毒死蜱进行定性和定量检测。方法 采用银溶胶作为柔性衬底, 增强芯片作为固体基底, 实现双信号放大策略。选用香蕉这种常见的热带水果作为基质, 向香蕉基质中加入不同浓度苯醚甲环唑和毒死蜱标准溶液, 利用QuEChERS 法对香蕉中农药残留进行提取, 通过 SERS 技术对两种农药进行定量分析。 结果 在 0.10~5.00 μg/mL范围内, 苯醚甲环唑和毒死蜱的特征峰强度和浓度之间均满足线性关系, 相关系数分别为 0.9794、0.9773, 方法检出限分别为 0.16 mg/kg、0.032 mg/kg。结论 本研究建立了一种基于双重基底的 SERS, 为香蕉中苯醚甲环唑和毒死蜱农药残留快速检测提供了依据, 也为热带水果中农药残留的快速检测提供了方法支持。

    • 基于电子鼻和气相色谱-质谱法结合相对气味活度值分析植物油对红油辣椒气味的影响

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 793.84 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 探 究 植 物 油 品 种 对 红 油 辣 椒 气 味 的 影 响 。 方 法 采 用 电 子 鼻 、 气 相 色 谱-质 谱 法 (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结 合 正 交 偏 最 小 二 乘 判 别 分 析 (orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)和相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)等分析方法探究不同品种的植物油对红油辣椒气味物质的影响。结果 电子鼻检测结果结合 OPLS-DA 分析表明不同品种的植物油制备的红油辣椒整体气味轮廓差异明显。 GC-MS 检测结果表明 5 种植物油制备的红油辣椒共检测到 101 种挥发性物质, 其中醇类 29 种、醛类 30 种、烃类 12 种、硫醚类 3 种、酯类 6 种、酸类 2 种以及其他化合物 19种; 醇类、醛类、硫醚类是红油辣椒的主要挥发性物质。ROAV 分析表明 A 样品(精炼菜籽油)的关键性挥发性物质是: 苯乙醛、反-2-壬醛、二甲基硫醚; B 样品(大豆油)的关键性挥发性物质是: 1-庚烯-3-酮、二甲基硫醚; C(花生油)、E(菜籽油)样品的关键性挥发物是: 二甲基硫醚; D(玉米油)样品的关键性挥发性物质是: 二甲基硫醚、 (Z)-2-壬烯醛、 1-辛烯-3-酮。 结论 不同品种的植物油制备的红油辣椒的主要挥发性物质有一定差异,二甲基硫醚是红油辣椒的共有关键性化合物。

    • 糊化制样X 射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 999.09 K (58) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立糊化制样能量色散 X 射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence, EDXRF)光谱法快速检测鲜香菇中铅(Pb)、砷(As)和镉(Cd)的新方法。方法 鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后, 直接进行EDXRF 光扫描, 通过谱峰识别进行定性, 以加标校正曲线进行定量。 结果 样品基质中待测元素谱峰无干扰,方法线性良好(r2≥0.995); Pb、As 和 Cd 的检出限分别为 0.34、0.14 和 0.19 mg/kg, 定量限分别为 1.15、0.47和 0.63 mg/kg; 总体加标回收率为 93.7%~105.8%, 相对标准偏差为 0.92%~20.60%; 以食品安全限量为关注浓度, 应用本方法进行合格性快速筛选, Pb、 As 和 Cd 含量在关注浓度及以上时阳性检出率为 100%, 在 0.2 mg/kg以下时, 假阳性检出率小于等于 10%, 符合快速检测方法的要求。结论 该方法操作简单、快速和绿色无污染, 可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。

    • 全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 759.58 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中 10 种人工合成色素及其中 8 种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙 醇-2%氨水-水(4:2:4, V:V:V)超声提取, 离心, 经正己烷除脂, 除去乙醇和氨后, 以 PA 固相萃取小柱净化, 经 Agilient Eclipse XDB-C18 色谱柱分离, 以甲醇?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱, 二极管阵列检测器, 外标法定量。结果 在 0.2~10.0 μg/mL 质量浓度范围内各组分线性关系良好, 相关系数 r2 大于0.9999。 游 离 色 素 平 均 回 收 率 为 85.1%~102.6%, 铝 色 淀 平 均 回 收 率 为 78.9%~101.3%, 相 对 标 准 偏 差 为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为 0.2 mg/kg, 其余均为 0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点, 适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的测定。

    • 致病菌快速检测管联合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法鉴定即食食品中的大肠埃希氏菌O157:H7

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.62 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于致病菌快速检测管技术联合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)快速、高效、准确鉴定即时食品中大肠埃希氏菌(Escherichia coli, E. coli) O157:H7 的方法。方法 选取改良胰蛋白胨大豆肉汤(modified tryptone soya broth, mTSB)为初筛培养基, 制作出针对即时食品中 E. coli O157:H7 的致病菌快速检测管, 初筛阳性结果采用 MALDI-TOF MS 技术鉴定。 结果 5 株常见 E. coli O157:H7 菌株均能特异检出, 而其他非 E. coli O157:H7均未检出, 灵敏度可达 51 CFU/mL; 通过对人工污染样品和自然样品检测, 鉴定结果和 GB 4789.36—2016 《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌 O157:H7/NM 检验》方法完全一致, 且检测效率提高了30%。 结论 两种技术联合应用建立的鉴定即时食品中 E. coli O157:H7 的新方法, 操作简便、成本低廉, 适合推广, 为快速、准确鉴定即时食品中 E. coli O157:H7 打开了新思路。

    • 气相色谱法测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖的摩尔取代度

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 865.20 K (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱法(gas chromatography, GC)测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖(hydroxypropyl konjac glucomannan, HP-KGM)的摩尔取代度(molar substitution degree, MS)的方法。方法 首先制备不同 MS 的HP-KGM 样品, 通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)和 1H 核磁共振(1H nuclear magnetic resonance, 1H NMR)对其进行结构表征, 然后利用 GC 测定氢碘酸与 HP-KGM 在高温密封环境下反应所产生的 2-碘丙烷, 以推算其羟丙基的 MS, 并将所得结果与 1H NMR 法得到的 MS 进行比较。结果 FTIR 和 1H NMR 的结果表明, 羟丙基化过程中 HP-KGM 的原料—KGM 所固有的乙酰基已全部脱落,因此对 HP-KGM 的 MS 测定无干扰, 由此所测得的 MS 与 1H NMR 法的结果呈线性关系, 单点法和标准曲线法校正系数分别为 1.159 (R2=0.9965)和 1.164 (R2=0.9965), 无显著性差异(P=0.862>0.05)。结 论 本研究所测定的 HP-KGM 的羟丙氧基含量在 7.6%~40.8% (MS 0.16~1.33)之间, 低于美国药典规定的测定羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的范围 53.4%~80.5% (MS 2.2~7.8), 由此拓宽了 GC 测定 HP-KGM 中羟丙基 MS 的范围, 这对于食品行业的低取代 HP-KGM 的质量控制具有重要意义。

    • 基于特征肽段结合超高效液相色谱-串联质谱法的乳制品真实性鉴别方法研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.20 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立乳制品中乳铁蛋白、乳桥蛋白、奶牛 A1 β-酪蛋白和 A2 β-酪蛋白、水牛 A2 β-酪蛋白的检测方法, 开展市售乳制品中功能性蛋白质检测和乳制品真实性鉴评分析。 方法 乳蛋 白 经 酶 解 后 , 应 用 超 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆- 静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和UPLC-MS/MS 筛选获得可用于定性定量分析的特征肽段, 基于 UPLC-MS/MS 建立同时检测LF、LPN、奶牛 A1 β-CN、奶牛 A2 β-CN 和水牛 A2 β-CN 的方法并应用于乳制品检测。结果 5 种待测蛋白在相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.99), 加标回收率在 82.1%~105.5%之间, 相对标准偏差均小于 5%, 78 份乳制品的检测结果表明同类样品 LF 含量差异较大, 不同类液体乳中 LPN 均值差异不大。结论 本方法性能良好,适用于乳制品中乳桥蛋白等功能性蛋白的同时检测, 也可以实现乳制品中乳蛋白物种来源的鉴别。

    • 非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9 种生物胺

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.76 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种基于 QuEChERS 前处理技术快速测定鱼肉中 9 种生物胺(biogenic amines, BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法, 解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法 样品经乙腈提取、C18和 N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化后, 采用 Waters HSS T3 色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)进行分离, 以 0.5%甲酸水和 0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱, 流速为 0.3mL/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 标准曲线外 标法定量。结果 9 种生物胺化合物在 1.0~100.0 μg/L 质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r2)在 0.9959~0.9998之间, 方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantitation, LOQs)分别为 0.02 和 0.05 mg/kg。 3 个浓度水平下, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在 1.2%~3.6% (n=6)之间, 回收率在 75.1%~105.6% 之间。结论 该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高, 适用于鱼肉中 9 种生物胺化合物的测定。

    • 基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法的黄精叶绿茶和龙井绿茶香气成分比较

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.60 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 了解黄精叶绿茶主要香气成分, 探明黄精叶绿茶和龙井绿茶的香气成分差异。方法 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry, GC×GC-TOF MS)分析两种绿茶香气成分组成与相对含量。 结果 两种绿茶共鉴定出 332 种成分, 归属为醇、酮、饱和烷烃、烯烃、醛、酯、吡嗪、芳烃、酸、胺、醚、环氧烷、环烷烃、酚、呋喃、呋喃酮、酰胺、吡咯啉、酸酐、硫化物、卤代烃、含氮化合物、含氧化合物、杂环化合物、氮氧化物等 26 类化合物。黄精叶绿茶鉴定出 225 种挥发性成分, 龙井绿茶鉴定出 200 种挥发性成分, 共有成分 93 种。醇类均为含量最高的种类, 占黄精叶绿茶香气总含量的26.47%, 占龙井绿茶香气总含量的 30.94%。 黄精叶绿茶的醛类含量仅次于醇类, 占 21.75%, 而龙井绿茶的烯烃类含量仅次于醇类, 占14.33%。结论 38 种挥发性化合物在二者中相对含量较高, 其中戊醇、苯甲醇、苯甲醛在黄精叶绿茶中相对含量较高, 对其香气品质可能具有直接影响。与之不同的是, 龙井绿茶中反式-2-戊烯-1-醇、 (R)-1-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己烯等挥发性化合物相对含量较高。同时相对含量不高的低阈值挥发性化合物也可能是形成黄精叶绿茶香型的关键香气(如 α-紫罗兰酮等)。这有利于后续深入研究黄精叶绿茶香气成分的化学组成, 为黄精叶制成茶叶提供数据支持。

    • 微流控芯片液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中黄曲霉毒素B1

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 800.50 K (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于三相层流微流控芯片液液萃取技术在样品前处理上的优势, 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速检测玉米油中黄曲霉毒素 B1的方法。方法 设计了双通道和三通道入口的两种芯片, 将含有黄曲霉毒素 B1 的样品溶液及萃取剂甲醇溶液引入芯片中进行 LLE, 溶液在芯片通道上分别形成单个和双个稳定的层流界面。将所得的萃取液进行 UPLC-MS/MS 检测。对样品溶液与萃取剂的流速、芯片萃取通道的宽度等因素进行考察, 同时对比两种芯片。结果 样品溶液流速为 200 μL/h、甲醇流速为 300 μL/h, 萃取通道宽度为 200 μm 的三相层流微流控芯片的萃取效果更好且前处理时间更短。在最优流速下平行实验 6 次, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 5.6%, 芯片对黄曲霉毒素 B1 的萃取率为 96.8%, 检出限为 0.05 μg/kg, 前处理时间为 15 min。 结论 三相层流微流控芯片比双 Y 型层流微流控芯片对黄曲霉毒素 B1 的萃取率更高、 萃取时间更短, 可为检测其他食品污染物提供参考。

    • 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法分析不同类型精酿啤酒的挥发性香气成分

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 14.94 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法 采用 HS-GC-IMS 对不同来源及类型 的 精 酿 啤 酒 中 挥 发 性 组 分 进 行 分 析 , 通 过 指 纹 图 谱 比 较 挥 发 性 组 分 差 异 , 结 合 主 成 分 分 析 (principal component analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。 结果 所检样品中共定性出 54 种挥发性香气成分; 指纹图谱显示, 不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著, 其中自制的 4 种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分, 如自制白啤中的香茅醛、2-庚酮、癸酸乙酯, 自制黄啤中的己醛, 自制印度淡色艾尔啤酒中的异丁酸异丁酯、异丁酸-2-甲基丁酯、壬醛、 α-水芹烯, 自制玫瑰啤酒中的乙酸己酯、壬酸乙酯、 2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯等; 采用 PCA 可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS可快速检测啤酒中的挥发性香气成分, 其结果直观、准确, 为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。

    • 高效液相色谱法检测牛奶中免疫球蛋白 G 含量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.28 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立高效液相色谱法检测牛奶中免疫球蛋白 G 含量的分析方法。方法 样品加 pH 为 7.0 的磷酸盐缓冲液提取, 于 12000 r/min 下离心 10 min, 经玻璃纤维滤纸过滤, 取滤液用 1 mL 规格的 Protein G 亲 和柱净化, 用 4 mL pH 为 2.5 的洗脱液定容, 过滤膜, 以 BEH C4 为色谱柱, 柱温 65℃, 以三氟乙酸水溶液、三氟乙酸乙腈溶液为流动相, 流速设置为 1.5 mL/min, 进样量 30 μL, 在波长为 280 nm 下用高效液相色谱仪进行测定。结果 免疫球蛋白 G 质量浓度在 5.0~200.0 mg/L 范围内线性关系良好, 相关系数 r2 大于 0.999,方法定量限(limits of quantification, LOQs)为 10.0 mg/kg。当加标浓度在 100.0~400.0 mg/kg 范围内, 加标回收率在 97.2%~103.6%之间, 相对标准偏差在 2.5%~5.9%之间。结论 依据化学分析方法验证指南(GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》), 确认所建立的分析方法具有足够的准确性和重复性。该方法可为准确检测牛奶中免疫球蛋白 G 含量提供技术支持。

    • 基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定龙眼肉中 8 种核苷类成分含量

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 851.79 K (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法, 建立一测多评法同时测定龙眼肉中腺苷、鸟嘌呤、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、胞苷含量的方法。方法 待测样品经甲醇提取, 由 Agilent SB-C18 色谱柱(150 mm× 2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以 0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱, 流速为 0.2 mL/min, 采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion, ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring, MRM)监测, 分别采用外标法和一测多评法进行定量。 结果 腺苷在 0.305~6.100μg/mL、 鸟嘌呤在 0.435~8.700 μg/mL、尿嘧啶在 0.340~6.800 μg/mL、 鸟苷在 0.325~6.500 μg/mL、 尿苷在 0.320~6.400 μg/mL、 次黄嘌呤在 0.330~6.600 μg/mL、肌苷在 0.305~6.100 μg/mL、胞苷在 0.360~7.200 μg/mL 范围内具有良好的线性关系, 相关系数大于 0.991, 检出限为 0.1 μg/g, 回收率为 99.5%, 相对标准偏差为 0.46% (n=9)。 采用外标法和一测多评法计算鸟嘌呤、 腺苷、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、胞苷的含量, 两种方法计算结果差异极小。 结论 一测多评法稳定可靠, 可用于龙眼肉中核苷类成分的质量控制。

    • 液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.03 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水(3:2, V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物, 经石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)小柱净化, 以 IonPacTM AS20 离子色谱柱和 CSHTM Fluoro-Phenyl 液相色谱柱为分析柱, 三重四极杆质谱仪检测, 内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移, 考察色谱稳定性。 对两种方法测得的浓度进行线性回归和 Bland-Altman (B-A)图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在 1~500 (0.1~50.0) μg/L 范围内线性良好(r2>0.999)。 IC-MS/MS 与 LC-MS/MS 测定高氯酸盐的定量限均为 0.5 μg/kg, 氯酸盐的定量限分别为 5.7 μg/kg和 4.2 μg/kg。回收率范围分别为 82.3%~107.4%和 94.8%~109.4%, 相对标准偏差分别为 1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为 12.1%(22.1%)、9.0% (27.4%)、–24.0% (–11.8%)和–16.8% (–18.5%)、–18.6% (–28.4%)、–20.2% (–21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为 1.0144 和 1.0908。 B-A 图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96 标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求, 两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致, 但氯酸盐在 LC-MS/MS 系统中的保留时间稳定性更好, IC-MS/MS 在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。

    • 基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查分析聚乳酸餐盒可迁移添加剂

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.44 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查聚乳酸餐盒中可迁移添加剂。 方法 采用 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 法 (Fourier transform infrared, FTIR) 结 合 热 裂 解 / 气 相 色 谱- 质 谱 法 (pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry, Py-GC-MS)对餐盒材质鉴定, 并将餐盒置于不同模拟液和不同温度进行迁移实 验 , GC-MS 进 行 检 测 , 基 于 自 动 质 谱 解 卷 积 与 识 别 系 统 (automated mass spectral deconvolution and identification system, AMDIS)及自研数据处理程序 MSData 批量处理数据, 分析可迁移添加剂, 并利用标准品和保留指数验证。结果 所售餐盒的材质为聚乳酸, AMDIS、谱库检索和结果验证能够显著提高可迁移添加剂鉴定的准确性, MSData 可提升数据处理效率, 共筛查出 18 种可迁移添加剂, 其中 4℃可以迁移出的添加剂只有 6 种, 随温度升高, 在 25℃条件下新增 4 种, 70℃条件下新增 8 种。经毒性预测, 9 种低毒, 8 种微毒, 1 种无毒; 其中 11 种呈现出微弱的发育毒性; 致畸性均为阴性。结论 该分析方法快速、方便, 可推广至其他聚乳酸餐盒中可迁移添加剂的快速筛查分析。

    • QuEChERS 净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中 57 种抗生素残留量

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.51 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 QuEChERS 净 化 结 合 超 高 效 液 相 色 谱- 串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中 57 种抗生素残留的方法。方法 样 品经过甲酸乙腈提取, 氯化钠分层, 上清液经 N-丙基乙二胺、C18 吸附剂净化, UPLC-MS/MS 测定, 基质曲线外标法定量。 结果 57 种抗生素在 1~150 μg/L 范围内线性关系良好, 相关系数在 0.9963~0.9999 之间, 定量限为 0.03~2.78 μg/kg, 平均回收率为 70.3%~111.9%, 相对标准偏差为 1.5%~9.7%。采用该方法筛查 60 批豆芽, 发现一批检出恩诺沙星, 另一批检出环丙沙星; 本方法实测值与标准方法实测值|Z|<2 在可接受范围内。结论 该方法操作简单、高效, 且灵敏度高, 准确性好, 适用于豆芽中硝基咪唑类、磺胺类及喹诺酮类等多种类抗生素残留批量筛查检测。

    • QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测鲜蛋中4 种大环内酯类抗生素残留

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.58 M (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立 QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定鲜蛋中泰乐菌素 A、泰万菌素、红霉素 A、替米考星的残留方法。方法 样品经 80%乙腈水溶液超声涡旋提取, 分析液经 QuEChERS 方法净化, 乙腈饱和正己烷去除脂肪, 以乙腈与 0.1%甲酸水(含 5 mmol乙 酸 铵 )为 流 动 相 进 行 梯 度 洗 脱 , 采 用 ACQUITY UPLC BEH C18 色 谱 柱 进 行 分 离 , 在 电 喷 雾 正 离 子(electrospray ionization, ESI+)模式, 多反应离子监测(multiple reaction monitoring, MRM) 模式下检测, 基质匹配内标法进行定量。结果 对于鲜蛋基质, 泰乐菌素 A、泰万菌素、红霉素 A 在 0.25~50.00 μg/kg, 替米考星在 0.50~50.00 μg/kg 的浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好, r2 均大于 0.999, 在 3 种不同浓度添加水平下, 泰乐菌素 A、泰万菌素、红霉素 A、替米考星的平均回收率为 89.05%~109.82%, 相对标准偏差为4.59%~11.46%。结论 该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度, 适用于检测鲜蛋中的泰乐菌素 A、泰万菌素、红霉素 A、替米考星。

    • 高效液相色谱法检测奶及奶制品中未变性乳铁蛋白

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.04 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的分析方法。方法 本研究探索了奶及奶制品前处理方法、分析未变性乳铁蛋白的方法的液相色谱条件、检出限、定量性、线性范围、重复性、再现性等关键参数。结果 利用磷酸盐缓冲液对样品进行稀释, 用 1 mL 规格的 HiTrapTM Heparin HP 肝素亲和柱进行富集和纯化为简单有效的前处理方法, 分析未变性乳铁蛋白的液相色谱条件为: XBridge Protein BEH C4 色谱柱(4.6 mm×250 mm, 3.5 μm), 柱温 60℃。针对液态奶样品, 本方法的检出限为 2.5 mg/kg、定量限为 5.0 mg/kg, 回收率为 106.0%~107.5%; 针对乳粉样品, 本方法的检出限为 5.0 mg/kg、定量限为 10.0 mg/kg, 回收率为 103.5%~107.7%。奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的定量上限为 100 mg/kg, 在线性范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。平行性实验、日间实验、日内实验和实验室间比对实验表明, 本方法具有良好的重复性和再现性。 结论 本方法前处理简单、检测速度快, 可以实现对不同类型奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的定量分析, 可为企业和质检机构评价奶及奶制品品质提供标准。

    • 液相色谱-串联质谱法定量检测油脂中16 种多环芳烃

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.55 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中 16 种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)含量的方法。 方法 油脂经乙腈提取处理后, 采用柱纯化技术对 PAHs 进行富集, 通过液相色谱-串联质谱仪进行检测。重点优化离子源的选择, 色谱柱的优化, 提取溶剂和提取溶剂体积以及洗脱溶液的选择等。确定最优前处理方法为 5 mL 乙腈提取, PAH 固相萃取柱净化并用 15 mL 乙酸乙酯:二氯甲烷(V:V=1:1)洗脱。最优检测条件为使用大气压化学电离源在正离子模式下进行离子化, 使用 Eclipse PAH 液相色谱柱进行分离。结果 16 种 PAHs 在 0.1~500.0 μg/L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 检出限在 0.04~1.72 μg/kg, 定量限在0.11~17.01 μg/kg, 加标回收率有最优值为 75.71%~117.60%, 日内相对标准偏差为 0.09%~8.00%, 日间相对标准偏差为 0.10%~8.18%。 结论 该方法可准确提取并检测出 16 种 PAHs, 提高食用油中 PAHs 的检测效率, 为食用油的安全性评价提供了方法支撑。

    • 分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中 7 种链格孢霉毒素的含量

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 1.67 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速、准确地同时检测水果中 7 种链格孢霉毒素的方法。方法 试样用酸化乙腈提取, 无水硫酸镁除水, 氯化钠盐析, 上层清液经 C18 与石墨化碳黑分散固相萃取净化后, 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定, 基质匹配标准溶液外标法定量。结果 7 种链格孢霉毒素在 0.005~0.500 mg/L 范围内线性关系好(r2>0.99), 检出限为 0.005 mg/kg, 定量限为 0.01 mg/kg, 回收率在 77.30%~114.34%之间, 批内相对标准偏差为 0.65%~14.81%, 批间相对标准偏差为 0.03%~18.59%。结论 该方法简单、高效, 精密度及准确度高, 适用于水果中 7 种链格孢霉毒素的测定。

    • 液相色谱-串联质谱法测定花椒中的 6 种山椒素及其产地鉴别

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.34 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定花椒中 6 种山椒素的方法, 并进行产地分析。方法 样品通过甲醇超声提取, LC-MS/MS 外标法测定, 对 提取方式、仪器条件进行了优化, 与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测进行比较, 对方法正确度、精密度、检出限和定量限进行了验证。利用该方法对不同产地的 10 个青花椒、33 个红花椒进行测定, 通过聚类分析、主成分分析(principal component analysis, PCA)进行产地分析鉴别。 结果 6 种山椒素在 LC-MS/MS 上分离良好, 在 0.10~5.00 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数(r2)≥0.996, 检出限为0.10×10–3~0.18×10–3 mg/g, 定量限为 0.33×10–3~0.61×10–3 mg/g; 在低、中、高 3 个水平下 6 种山椒素的平均回收率在 86.67%~100.67%之间, 相对标准偏差为 0.72%~9.11%, 正确度和精密度均符合方法验证要求, 检出限、定量限均低于 HPLC 方法, 灵敏度、准确度更高。通过对不同产地花椒的检测结果显示, 羟基-α-山椒素为含量最高的麻味物质, 且两类花椒测定结果均表现出汉源花椒中 6 种山椒素总量高于其他产地花椒的特点。通过聚类分析、PCA 分析表明, 汉源青花椒中羟基-β-山椒素, 红花椒中羟基-α-山椒素、羟基-γ-山椒素、γ-山椒素含量均高于所测其他产地同种花椒中麻味物质含量, 是区别于其他产地花椒的主要麻味物质。结论 该方法前处理简单, 灵敏度、准确度高, 可用于花椒中 6 种山椒素的检测, 且通过对花椒中 6 种山椒素的检测及聚类、PCA 分析能有效区分汉源花椒与其他产地花椒, 为鉴别真假汉源花椒提供了可靠的方法。

    • 固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27 种兽药及代谢物残留量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.28 M (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中 27 种兽药(磺胺类、 喹诺酮类及苯并咪唑类药物)及代谢物残留量的分析方法。 方法 匀质后的猪肉样品用 80%乙腈溶液提取, 提取后用 EMR-Lipid 固 相萃取小柱净化, 流出液直接进行上机测定, 采用 ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以 0.1%甲酸溶液(含 5 mmol/L 乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式下监测, 内标法定量。 结果 27 种化合物在 0.075~50.000 μg/L 范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均高于 0.9980, 方法检出限和定量限分别为 0.06~0.30 μg/kg 和 0.20~1.00 μg/kg。27 种兽药及代谢物在 1.0、10.0 和 100.0 μg/kg 添加浓度水平下平均添加回收率为 88.5%~104.0%, 相对标准偏差为 2.6%~8.0%。 结论 该方法准确度和灵敏度高,前处理简单快速, 适用于猪肉中磺胺类药物、喹诺酮类药物及苯并咪唑类药物的同时分析。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中 32 种神经系统药物

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.25 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中 32 种神经系统药物的方法。方法 样品经 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶酶解, 酸性乙腈提取, PRiME HLB 净化, 采用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相, 超高效液相色谱-串联质谱法确证检测, 外标法定量。结果 β 受体激动剂类药物的检出限为 0.2 μg/kg; 兴奋剂、镇静剂类药物的检出限为 0.5 μg/kg; 麻醉剂类药物的检出限为 1.0 μg/kg。肌肉基质中 32 种药物的线性关系良好, 相关系数均大于等于 0.9916, 回收率为 61%~106%, 相对标准偏差为1.5%~8.7%; 肝脏基质中 32 种药物的线性关系良好相关系数均大于等于 0.9914, 回收率为 60%~110%, 相对标准偏差为 1.3%~9.6%。 结论 本方法具有检测药物种类多, 检出限低, 稳定性好, 简便快捷, 节省试剂等优势,适用于动物源性食品中多种神经系统药物的检测。

    • 银杏果对花露烧酒风味的影响研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.05 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 通过风味分析确定花露烧酒新品中银杏果的最佳添加量。方法 采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microexteaction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)和感官评价技术测定比较了不同银杏果添加量的花露烧酒的挥发性风味成分。 结果 共鉴定出 52 种挥发性风味成分, 各样品中香气成分的种类和含量有明显差异; 经与糯米混合发酵后, 银杏果中青草风味成分如壬醛、正己醛等显著下降或未检出; 采用主成分分析法得出银杏花露烧酒香气与苯乙醇、正己酸乙酯、乙酸异戊酯、庚酸乙酯、戊酸乙酯等风味成分有关。由感官分析可知银杏果添加量为 25%的花露烧酒样品 C 整体感官品质最佳, 尤其是香气方面, 产生了令人愉悦的正己酸乙酯、乙酸异戊酯等风味成分。结论 添加 25%银杏果的花露烧酒的风味较好, 为传统特色产品花露烧酒的创新提供了新思路, 对银杏花露烧酒的风味控制提供了理论依据。

    • 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.64 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 采 用 顶 空- 固 相 微 萃 取- 气 相 色 谱- 质 谱 (headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法 以西双版纳、大理、临沧 3 个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象, 采用 HS-SPME-GC-MS 技术进行挥发性成分检测, 分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果 研究共检测出 9 类 120 种香气成分, 主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析, 普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧 0(开始发酵)~28 d(四翻), 大理是 14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、 1,2,3-三甲氧基苯、 1,2,4-三甲氧基苯等, 对其普洱茶陈香形成贡献较大; 大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等, 对其陈香、药香形成具有较大贡献; 临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等, 对其木香形成具有重要贡献。结论 不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为 3 个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄果实中的高氯酸盐

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 2.24 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法定量检测葡萄果实中高氯酸盐含量的分析方法。 方法 以葡萄为基质, 测定了其中高氯酸盐的含量。前处理最终选择 WAX 固相萃取柱作为净化柱; 分析过程使用Hypercarb 色谱柱, 柱温为 40℃; 流动相采用甲醇-0.2%甲酸水体系, 流速为 0.3 mL/min; 离子源采用电喷雾源负离子模式, 并通过多反应监测模式来测定葡萄果实中高氯酸盐含量。结果 经过试验发现当高氯酸盐的质量浓度处于 2~500 ng/mL 范围内, 浓度与对应的峰面积有着优秀的线性, 相关系数大于 0.995。此外, 检出限为 0.1 μg/kg, 定量限为 0.3 μg/kg。 在 1、 10、 20 和 50 μg/kg 的加标浓度水平下, 高氯酸盐回收率为 80.6%~96.8%,相对标准偏差为 7.6%~8.5%。 结论 用该方法进行预处理更加方便、快速, 且检测灵敏度高, 可满足葡萄果实中高氯酸盐测定要求。

    • 阿斯巴甜和糖精的基因毒性体外测试研究

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 4.77 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究两种常用甜味剂阿斯巴甜和糖精的基因毒性。方法 采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)技术和高内涵筛选(high content screening, HCS)技术检测阿斯巴甜和糖精暴露后细胞中与 DNA 损伤修复途径相关的重要生物标志物, 即 γ-H2AX、p-H3、Rad51 和 p53的表达水平, 并考察其量效和时效关系。结果 LC-MS/MS 检测结果表明阿斯巴甜和糖精在考察浓度下均不会引起细胞 γ-H2AX 和 p-H3 表达增加, 即未呈现染色体断裂和纺锤体毒性; HCS 检测结果显示糖精对 4 种生物标志物均无影响, 阿斯巴甜对 p53、γ-H2AX 和 p-H3 这 3 种 DNA 损伤生物标志物无明显影响, 但引起 DNA 同源重组修复(homologous recombination repair, HRR)蛋白 Rad51 呈现无剂量依赖性的显著增加。结论 本研究表明 阿斯巴甜和糖精经两种基因毒性体外测试方法检测, 均未呈现显著 DNA 损伤基因毒性。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 840.06 K (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测牛奶中痕量三氮脒残留的分析方法。方法 样品采用 1%乙酸乙腈溶液振荡 提取后, 在–4℃条件下高速离心, 取上清液旋转蒸干, 以 10%乙腈水溶液复溶, 用 UPLC-MS/MS 检测。 采用 BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱, 流速为 0.2 mL/min, 在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析, 外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为 5 μg/kg, 定量限(limit of quantification, LOQ)为 15 μg/kg, 在 20~1000 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r)为 0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中, 其日内加标回收率 在 81.67%~85.49%, 日 内 精 密 度 在 4.5%~5.5%, 日 间 加 标 回 收 率 在 81.07%~85.12%, 日 间 精 密 度 在5.9%~8.2%。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法, 简单快速, 结合 UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测, 适用于牛奶中的三氮脒残留的快速检测, 为动物源性食品中三氮脒残留的定性与定量分析提供技术参考。

    • QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉及其组织中巴喹普林残留

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.07 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量检测牛肉及其组织中巴喹普林残留量的方法。 方法 样品经甲醇-1%氨水(2:8, V:V)超声提取后, 使用 QuEChERS 试剂盒净化, UPLC-MS/MS 检测, 内标法定量分析。结果 巴喹普林在 0.5~20.0 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好, 线性相关系数为 0.9996; 检出限为1.0~2.0 μg/kg, 定量限为 3.0~6.0 μg/kg; 巴喹普林在 7 种牛肉组织中均表现为基质减弱效应, 在牛肝中基质效应最强, 为 75.45%, 在其他基质中基质效应不明显。经同位素内标校正后, 巴喹普林在所有基质中的回收 率 为 101%~111%; 3 个 添 加 水 平 的 平 均 回 收 率 为 89.71%~103.94%, 相 对 标 准 偏 差 (relative standard deviation, RSD)为 0.95%~6.58%。结论 该方法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便, 可以作为牛肉及其组织中巴喹普林残留量的快速检测方法。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法快速检测预制调理羊肉串中 15 种杂环胺

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.07 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 基 于 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy, UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中 15 种杂环胺(heterocyclic aromatic amines, HAAs) 的高通量快速检测方法。 方法 将预制调理羊肉串烤制后, 对固相萃取柱萃取法(Oasis PRiME HLB 柱和 Oasis MCX 柱)、分散固相萃取法(QuEChERS)的净化效率进行评估; 得到净化物后经 T3 色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙腈和 15 mmol/L 甲酸铵溶液为流动相, 梯度洗脱分离, 采用串联三重四极杆质谱法对 15种 HAAs 进行定量分析。 结果 在一定检测范围内, 15 种 HAAs 的线性良好, 相关系数(r2)在 0.9979~0.9997之间, 检出限和定量限分别是 0.002~0.017 ng/g 和 0.008~0.050 ng/g, 加标回收率为 81.3%~113.2%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)不大于 11.9%。结论 该方法前处理效率高, 灵敏度高, 重现性好, 可用于预制调理烤制羊肉串样品中 15 种 HAAs 的快速检测, 为日后建立预制食品国家标准与法规提供方法依据。

    • 低共熔溶剂-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定火腿肠中 9 种 N-亚硝胺

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 728.95 K (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中 9 种 N-亚硝胺污染物的分析方法。方法 样品经水稀释, 微量 DES 分散萃取, 50%甲醇水复溶, Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C18 (2.1 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱分离, 大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测, 内标法定量分析。结果 9 种 N-亚硝胺在 5.0~60.0 ng/mL 范围内线性关系良好, 线性相关系数(r)均大于 0.999。方法检出限为 0.1~0.3 μg/kg, 定量限为 0.3~1.0 μg/kg, 回收率为 72.1%~111.6%, 相对标准偏差为 0.9%~8.4%。 结论 低共熔溶剂对 N-亚硝胺的萃取效果佳, 可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法有机试剂用量少、绿色环保, 适用于火腿肠中 9 种 N-亚硝胺的快速、精准检测。

    • QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中10 种氨基糖苷类药物残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.71 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立了利用 QuEChERS 净化高效液相色谱-串联质谱法同时检测禽蛋中 10 种氨基糖苷类药物(潮霉素 B、阿米卡星、安普霉素、卡那霉素、庆大霉素 C1、庆大霉素 C1a、庆大霉素 C2、巴龙霉素、西索 米星、奈替米星)残留的方法。方法 样品经 5% (V/V)三氯乙酸振摇提取, QuEChERS 净化, 采用 Amide 高效液相色谱柱分离, 以 1% (V/V)甲酸水和 90% (V/V)乙腈水进行梯度洗脱, 外标法定量。结果 在 20~1000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.99, 方法的检出限为 0.2 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 对各种基质进行 1、2、10 倍定量限进行 3 水平的加标实验, 平均回收率为 63.6%~119.0% (n=6), 相对标准偏差为1.0%~7.5%。利用该方法对市场销售的鸡蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋各 20 批次进行检测, 均未检出氨基糖苷类化合物。结论 该方法利用 QuEChERS 净化可以更简便、快速、准确的实现禽蛋中 10 种氨基糖苷类药物残留的检测。

    • QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中 222 种农药及其代谢物残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 5.90 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定八角中 222 种农药及其代谢物残留的分析方法。方法 样品粉碎后以 1%乙酸乙腈溶液涡旋提取, 经无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的萃取盐包盐析 分 层 , 十 八 烷 基 键 合 硅 胶 、 N-丙 基 乙 二 胺 、 石 墨 化 碳 黑 和 无 水 硫 酸 镁 分 散 固 相 萃 取 净 化 后 , 应 用UPLC-MS/MS 进行检测, 采用电喷雾电离源正负离子同时扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准曲线, 外标法定量。结果 222 种目标农药在各自线性范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于 0.999, 检出限为0.2~69.9 μg/kg, 定量限为 0.6~232.9 μg/kg, 在 0.025、0.050、0.125 mg/kg 的添加水平下, 平均回收率为 60.60%~113.53%, 相对标准偏差(n=6)为 1.02%~7.06%。共检出 32 种农药, 其中杀虫剂和杀菌剂检出率最高。结论 建立的方法快速准确、稳定性及重现性较好, 可用于八角中 222 种农药残留的高通量筛查及日常检验。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定丁氟螨酯和联苯肼酯及 2 种代谢物在柑橘中的残留消解动态

      2024(0).

      摘要 (20) HTML (0) PDF 923.68 K (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 采 用 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中丁氟螨酯和联苯肼酯及代谢产物 2-三氟甲基苯甲酸和联苯肼酯-二氮 烯的残留量, 评价其在柑橘中的残留消解。方法 样品前处理采用 QuEChERS 方法, 经酸化乙腈提取, 加 NaCl盐析, 经无水 MgSO4 除水和石墨化炭黑净化, 采用 UPLC-MS/MS 检测, 基质匹配外标法定量。结果 4 种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9994)。平均回收率为 76%~101%, 相对标准偏差为0.6%~15.2%。残留消解试验结果显示, 柑橘中丁氟螨酯残留检出成分为其母体; 而联苯肼酯与联苯肼酯二氮烯均有残留, 联苯肼酯转换成联苯肼酯二氮烯非常迅速。 不同试验点残留水平和消解速率不同, 这不仅受到施用时间的影响, 也受环境因子的影响。丁氟螨酯在湖北、广西和湖南试验点的全果中半衰期分别为 13.9、28.8和 20.0 d; 联苯肼酯(总残留量)在广西试验点的全果中半衰期为 20.7 d。结论 在推荐最高剂量下, 丁氟螨酯和联苯肼酯消解迅速, 本研究中各采样时间点的残留量均未超过国家规定的最大残留限量。

    • 基于电感耦合等离子体质谱法对广州市售水产品中 6 种重金属的含量测定与污染评价

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 845.64 K (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 了解和评价广州市水产品中重金属污染水平和现状。 方法 以 2023 年广州市售的淡水鱼虾蟹和海水鱼虾蟹等 6 个类别 12 个品种 181 批次水产品作为研究对象, 采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对水产品中铬、铜、镉、铅、总汞和总砷含量进行测定, 比较不同水产品中重金属含量差异, 并采用单因子污染指数法(pollution index, Pi)和金属污染指数法(metal pollution index, MPI)评价重金属污染程度。 结果 水产品中 6 种重金属均有检出, 其中铜、镉和铅有出现超标情况, 超标率分别为 3.9%、 3.3%和 0.6%。铬和总汞总体含量水平较低, 总体单因子污染指数 Pi<0.2 处于正常水平, 其中虾类水产品的均值含量高于蟹类、鱼类, 有显著性差异(P<0.05)。铜、镉、总砷均值含量分别为: 14.6、 0.274和 3.10 mg/kg, 含量水平总体较高且不同类别之间的差异性较明显(P<0.05), 且有超 22.1%的水产品处于轻度污染水平及以上。 6 个类别水产品中海水虾、淡水蟹和海水蟹中重金属含量水平总体较高, 主要为铜、镉和总砷, 蟹类的铜和镉均值含量单因子污染指数为 0.2≤Pi≤0.6, 处于轻度污染水平, 海水虾蟹的总砷处于轻度污染水平及以上。MPI 呈现海水蟹>淡水蟹>海水虾>淡水虾>淡水鱼>海水鱼, 说明蟹类水产品污染程度总体高于虾类和鱼类。结论 2023 年广州市售的水产品存在一定的重金属污染, 蟹类水产品中的铜和镉以及海水产品中的砷污染较为突出, 需进一步加强监管。

    • 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析 6 种李果实中的代谢物差异性

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 3.66 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析 6 种李果实中的代谢物差异。 方法 使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析, 利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量, 采用主成分分析方法、 偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法, 分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果 共分析鉴定了 130 个化学成分, 其中包括 28 个黄酮类、25 个脂肪酸、18 个萜烯类、11 个核苷酸、10 个酚酸、9 个香豆素类、8 个含氮化合物、6 个酚类以及 15个其他类化合物; 在所鉴定的 130 个化合物中, 有 123 个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05); 6 组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度, 贡献最大的化合物共有 32 个。结论 6 个品种李果实存在相同种类的代谢产物, 各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性, 为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。

    • 柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中的春雷霉素

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 3.64 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。 方法 样品经甲醇/水溶液提取, MCX SPE 阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化, 9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc) chloride, Fmoc-Cl]衍生后测定, 内标法定量。结果 目标化合物在 0.31~20.00 μg/L 范围内, 线性关系良好, 相关系数大于 0.998 (r2)。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection, LOD)、定量限(limit of quantification, LOQ)分别为 2.0 μg/kg 和 5.0 μg/kg。在 LOQ、2×LOQ 和 10×LOQ 水平上加标, 平均回收率为 95.2%~104.0%, 相对标准偏差为 7.4%~13.3%。结论 基于 Fmoc-Cl 衍生化的测定法, 能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰; 将西 马特罗作为内标使用, 可以提供更为准确的检测结果, 该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。

    • 表面增强拉曼光谱技术快速筛查白酒中对苯二甲酸二辛酯

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.18 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)快速筛查白酒中对苯二甲酸二辛酯(dioctyl terephthalate, DOTP)的方法。方法 采用水合肼将 DOTP 对还原成对苯二酸二肼, 增强亲水性能, 进而与金纳米粒子(Au nanoparticles, AuNPs)结合产生拉曼光谱增强效应而被测定。 通过比较 DOTP 的亲水性修饰产物与对苯二酸二肼标准溶液的 SERS 谱图, 确定方法的可行性。 研究进一步探索最佳亲水性修饰反应条件和拉曼光谱测定条件, 确定反应的温度、时间、水合肼用量以及促凝剂的浓度。 结果 在 0.2~20.0 μg/mL 范围内, DOTP特征峰 1612 cm–1 的强度与 DOTP 的浓度呈良好线性关系, 相关系数(r)为 0.993, 检出限为 0.1 μg/mL。 方法用于添加 DOTP 浓度为 10、25、50 mg/kg 的白酒样品中 DOTP 快速筛查, 结果准确可靠。结论 本方法所需设备廉价易得, 操作简单快速, 在 DOTP 的现场快速检测方面具有良好的应用潜力。

    • 超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 600.90 K (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization, UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的 方法。 方法 样品经 0.5%甲酸乙腈提取, 氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化, 以 0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 经 ACQUITY UPLC BEH C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离。 采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测, 基质匹配外标法定量。结果 灭螨醌及羟基灭螨醌在 0.0025~0.0500 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于等于 0.9984。在 0.005~0.500 mg/kg 加标水平下, 灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为 70%~93%, 最大相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 12.0%, 方法定量限(limit of quantitation, LOQ)为 0.005 mg/kg。结论 基于改良QuEChERS 法, 采用 UPLC-MS/MS-ESI 检测, 该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好, 能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。

    • 三嗪基磁性纳米粒子富集和测定粮油中苯并(a)芘

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.45 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱荧光检测法测定谷物和油脂中苯并(a)芘含量的方法。方法 采用三嗪基共价层状网络修饰的磁性纳米粒子功能材料作为固相萃取吸附剂, 样品经正己烷提取, 提取液经吸附剂净化, Waters BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行色谱分离, 采用超高效液相色谱法测定, 外标法定量, 建立了超高效液相色谱荧光检测谷物和油脂中苯并(a)芘的方法。考察了样品溶液的 pH、吸附剂用量、吸附时间、重复使用次数、洗脱剂种类和用量等影响富集萃取效率的因素。结果 在 0.5~20.0 ng/mL 范围内, 苯并(a)芘线性关系较好, 线性相关系数(R2)为 0.9998, 该方法的检出限和定量限分别为 0.15 μg/kg 和 0.5 μg/kg, 回收率为 79%~90%, 相对标准偏差小于 3.53%。 结论 制备的吸附剂对苯并(a)芘具有良好的吸附能力, 可循环使用,该方法灵敏、简单、节省成本, 并成功应用于粮油中痕量苯并(a)芘检测。

    • 便携拉曼光谱快速无损定量检测酱料中山梨酸钾

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 3.80 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于拉曼光谱技术(Raman spectroscopy)并结合化学计量学方法建立定量分析模型, 以实现对酱料中山梨酸钾进行快速定量检测。方法 采用便携式拉曼光谱检测酱料中的山梨酸钾, 并对比不同的预处理方法进行模型性能评估, 建立偏最小二乘法(partial least squares regression, PLSR)回归模型。结果 甜辣酱的光谱信息经 S-G(5,2)卷积平滑处理后建立 PLSR 模型的校正相关系数为 0.9670, 预测相关系数为 0.9616, 预测集的残差预测偏差(residual prediction deviation, RPD)达到 5.0335; 香辣酱的光谱信息经 S-G(3,1)卷积平滑加一阶导数处理, 建立 PLSR 模型的校正相关系数为 0.9766, 预测相关系数为 0.9432, 模型的 RPDc 值和 RPDp值分别可以达到 6.6727 和 4.1143, 均大于 3, 定量效果良好。 结论 本研究采用的便携式拉曼光谱技术联用化学计量学方法所建立的光谱定量模型获得酱料中关键成分的含量信息是可行的, 该方法经过进一步优化有望用于酱料质量的快速检测。

    • 气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25 种多环芳烃及其污染来源分析

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.57 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定乌梅中 25 种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs), 并对污染来源进行分析。方法 样品经二氯甲烷超声萃取, 基质固相分散(matrix solid-phase dispersion, MSPD)净化, DB-EUPAH 色谱柱分离, 多反应监测(multiple reaction monitorin, MRM)采集, 内标法定量。结果 25 种 PAHs 在 1~500 ng/mL 范围内线性良好(相关系数 r2>0.997), 检出限(limits of detection, LODs)为 0.05~0.40 μg/kg, 定量限(limits of quantitation, LOQs)为 0.20~1.40 μg/kg, 在 1、 5 和 20 μg/kg 3 个浓度水平的加标回收率为 63.3%~119.0%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 2.2%~6.5% (n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外, 其余 24 种 PAHs 均有检出, 菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高, 蒸晒与熏制乌梅中 PAHs 的污染分布存在明显差异。结论 本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强, 可同时实现乌梅中 25 种 PAHs 的测定。

    • 静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查上海市流通环节蔬菜的农药残留

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.65 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查蔬菜中农药多残留的方法。方法 使用 QuEChERS法净化蔬菜样品, 结合静电场轨道阱高分辨质谱法开展 809 种农药的快速非靶向筛查。结果 62 种阳性农药 的筛查限(screening detection limit, SDL)为 0.005~0.010 mg/kg, 定量限(limits of quantitation, LOQ)为 0.01 mg/kg,线性范围为 10.0~200.0 μg/L, 线性相关系数(r2)为 0.9917~0.9997, 日内精密度为 2.77%~6.98% (n=5), 日间精密度为 4.82%~10.8% (n=5)。 200 批次样品共检出 62 种农药, 不合格样品 28 批次, 不合格率为 14.0%。豇豆的不合格情况比较突出, 不合格样品 22 批次, 主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论 该方法快速、准确、分析通量高, 在无标准品的情况下实现了蔬菜中 809 种农药的非靶向快速筛查, 可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。

    • 多光谱法结合分子对接探究 4 种黄酮与 β-乳球蛋白的相互作用

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 5.56 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究 4 种黄酮[柚皮苷(naringin, Nar)、黄芩素(baicalein, Bai)、白杨素(chrysin, Chr)和漆黄素(fisetin, Fis)]与 β-乳球蛋白(β-lactoglobulin, β-Lg)的相互作用。方法 首先采用分子对接技术模拟预测 4 种黄酮与 β-Lg 的结合位点, 再利用荧光光谱法研究 4 种黄酮与 β-Lg 的荧光猝灭作用及作用机制, 并计算相关参数,最后通过多种光谱法分析 4 种黄酮对 β-Lg 空间构象的变化。 结果 分子对接结果表明 Nar 和 Fis 结合在 β-Lg的疏水空腔口处, Bai 与 Chr 与 β-Lg 的结合位点在 β-Lg 的外表面。荧光光谱结果表明, 4 种黄酮对 β-Lg 均产生静态猝灭, 结合常数均在 104~107 数量级, 说明 Nar/Bai/Chr/Fis 均与 β-Lg 结合紧密且形成稳定的复合物; 热力学参数分析表明 Nar/Bai/Chr/Fis 与 β-Lg 的结合为自发进行, 其中 Nar/Bai 与 β-Lg 作用力类型是氢键和范德华力, Chr/Fis 与 β-Lg 是疏水相互作用。同步荧光光谱、三维荧光光谱、紫外-可见光吸收光谱和傅里叶变换红外光谱结果表明, Nar/Bai/Chr/Fis 与 β-Lg 发生相互作用后使 β-Lg 的空间构象发生变化。结论 4 种黄酮均能与 β-Lg 结合, 为黄酮类化合物与生物大分子作用机制研究及对活性成分的保护和利用提供理论支持。

    • QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定水产品中62 种农药残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.42 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry, HPLC/Q-Orbitrap HRMS)快速测定水产品中甲胺磷、毒死蜱、三唑酮、西马津和溴氰菊酯等 62 种农药残留量的方法。 方法 样品采用 1%甲酸乙腈/水溶液提取, 300 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和 C18 分散吸附剂进行净化, 上清液氮吹浓缩后结合 HPLC/Q-Orbitrap HRMS 进行定性定量测定。结果 62 种农药在一定质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数 r2 均大于 0.99(甲基毒死蜱除外), 方法定量限(limit of quantification, LOQ)为 2~10 μg/kg 之间。在大菱鲆、南美白对虾、扇贝 3 种基质中, 分别进行 1 倍 LOQ、2 倍 LOQ 和 10 倍LOQ 3 个水平的加标试验, 62 种农药化合物 3 种添加水平回收率分别为 61.4%~112.4%、63.7%~119.6%、66.2%~113.5%, 相对标准偏差分别为 2.1%~16.5%、2.6%~13.4%以及 2.7%~15.2%。基质效应评价实验中, 大菱鲆相对于南美白对虾和扇贝有更强的基质效应, 其中 51.2%化合物表现出弱基质效应, 46.8%化合物为基质抑制效应。利用该方法对当地市场中 30 批样品进行农药残留的检测, 结果发现共有 5 批大菱鲆样品和 2 批南美白对虾中检测出农药残留化合物。主要是除草剂和杀虫杀菌剂等, 例如西马津、扑草净、毒死蜱、溴氰菊酯和毒草胺等。通过定量分析, 各化合物浓度均低于国内外相关标准限量。结论 该研究可以快速、准确地检测鱼肉产品中的农药残留化合物, 为食品安全监测提供了有力的技术支持。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法定量检测日本沼虾不同组织中氨基脲含量

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.86 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 测 定 日 本 沼 虾 (Macrobrachium nipponense) 不 同 组 织 部 位 中 不 同 形 态 氨 基 脲(semicarbazide, SEM)的检测方法。方法 样品用 66.7%甲醇溶液洗脱后, 经盐酸酸化水解, 2-硝基苯甲醛过夜衍生, 调 pH 至 7.3~7.4 后, 用乙酸乙酯提取, 分析物采用 UPLC-MS/MS 定性检测, 稳定同位素内标法进行定量测定。结果 SEM 在 0.25~20.00 μg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数大于 0.999, 肌肉、头壳、背壳、头足胸、眼柄和鳃 6 个组织的方法检出限为 0.25 μg/kg (S/N≥3), 定量限为 0.50 μg/kg (S/N≥10), 肝胰腺的方法检出限为0.5 μg/kg, 定量限为 1.0 μg/kg, 相对标准偏差不大于 5.20%。 虾壳中 SEM 含量最高, 肌肉中含量最低, 肌肉中 SEM主要以游离态形式存在, 虾壳中 SEM 主要以结合态形式存在。结论 本方法灵敏度高、重现性好, 可用于日本沼虾不同组织中不同形态 SEM 的定量测定。日本沼虾不同组织中 SEM 的存在形态与含量均存在巨大差异。

    • 气相色谱-质谱法测定食品中 3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.17 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)测定食品中合成香料 3-乙酰基-2, 5-二甲基呋喃的方法。 方法 样品用正己烷涡旋提取后过滤, 含油脂样品采用冷冻过滤技术去除油 脂和其他杂质, 选用 TG-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm), 载气流速 1 mL/min 进行分离后进质谱分析。结果 3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃在 0.005~10.000 μg/L 质量浓度范围内曲线线性良好, 相关系数为0.9997; 在不同基质及不同加标浓度下, 加标回收率为80.16%~103.76%, 相对标准偏差为 1.83%~7.87% (n=6);3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃在不同基质中的检出限均可达到 1 μg/kg, 定量限均可达到 3 μg/kg。 结论 该方法简单、准确度高、灵敏度好, 可以用于食品中 3-乙酰基-2,5-二甲基呋喃含量的快速检测, 为合成香料的安全使用和监管提供技术手段。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中多抗霉素 B、四霉素 A 和申嗪霉素残留量

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 1.42 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的多抗霉素 B、 四霉素 A 和申嗪霉素残留量的分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 经 HLB 固相萃取柱净化, Waters BEH HILIC 色谱柱分离, 超高 效液相色谱-串联质谱仪检测, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 多抗霉素 B、四霉素 A 和申嗪霉素在5.0~200.0 μg/L 质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.995)。蔬菜、水果中多抗霉素 B、四霉素 A 的定量限均为 0.050 mg/kg, 申嗪霉素的定量限为 0.010 mg/kg。谷物中多抗霉素 B、四霉素 A 的定量限为 0.100 mg/kg,申嗪霉素的定量限为 0.025 mg/kg。多抗霉素 B 在 0.050~10.000 mg/kg 添加水平回收率为 80.5%~101.3%, 相对标准偏差为 0.72%~9.22%, 申嗪霉素在 0.010~10.000 mg/kg 添加水平回收率为 70.3%~108.2%, 相对标准偏差为 1.52%~9.80%, 四霉素 A 在 0.050~1.000 mg/kg 添加水平回收率为 80.4%~107.1%, 相对标准偏差为1.45%~9.29%。结论 本方法操作简单, 准确性好, 灵敏度高, 可用于植物源性食品中多抗霉素 B、四霉素 A 和申嗪霉素残留量的测定。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中10 种硝基咪唑类物质

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.94 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定凉茶中硝基咪唑类物质含量的方法。 方法 试样经 50%甲醇水溶液超声提取, 采用 T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm)分离, 建立 UPLC-MS/MS 测定二甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、异丙硝唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、氯甲硝咪唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑、甲硝唑 10 种成分含量的方法。 结果 UPLC-MS/MS 检测 10 种成分平均回收率为 64.9%~118.0%, 精密度为 2.0%~13.0%, 在一定浓度范围内, 线性关系均大于 0.99, 检出限为 0.025~0.125 mg/kg, 定量限为 0.050~0.250 mg/kg。 结论 该方法操作简单、准确性高、稳定性好, 可用于凉茶中 10 种硝基咪唑类成分的定量分析。

    • 基于近红外高光谱图像的花生内部霉变快速判别方法研究

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.06 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 针对外观正常但内部存在不同程度霉变的花生, 探索采用近红外高光谱成像技术结合机器学习方法构建花生内部霉变快速无损判别模型的可行性。 方法 采集 100 粒内部霉变和 100 粒健康花生的近红外高光谱图像构成数据集, 将多种经典光谱预处理方法与支持向量机(support vector machine, SVM)组合建立花生内部霉变判别模型, 并采用蒙特卡洛-无信息变量消除法(Monte Carlo-uninformative variable elimination,MC-UVE)找出霉变判别中有效的光谱特征波长。 结果 将 Savitzky-Golay 卷积平滑方法和二阶求导光谱预处理方法与 SVM 组合, 对内部霉变严重样本判别的总体识别准确率可达 95%, 对不同程度内部霉变样本的平均识别准确率为 88%; 基于 MC-UVE 筛选得到 10、5、3 个特征波长构建的模型总体识别准确率为 90%、85%和 82%。结论 实验结果表明高光谱技术结合机器学习可为花生内部霉变的快速、无损判别提供可行的解决方案, 同时特征波长筛选为基于光电原理的霉变花生色选机系统开发提供了参考。

    • 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中 14 种生物胺及其代谢物

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.04 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 基 于 高 效 液 相 色 谱- 三 重 四 极 杆 / 复 合 线 性 离 子 阱 质 谱 法 (high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry, HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中 14 中生物胺及其代谢物的分析方法。方法 采用 Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以 0.025% (V/V)甲酸水和 0.1% (V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱, 电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition, IDA)、 增强子离子扫描(enhanced ion scanning, EPI)和 EPI 谱库搜索的复合模式进行测定。 结果 在 0.05~200.00 μg/L 质量浓度范围内, 14 种生物胺及其代谢物的线性关系良好, 相关系数均大于 0.99; 方法检出限(S/N=3)为 0.15~6.00 μg/L; 在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0 μg/L)下, 其回收率为 75.2%~107.9%, 相对标准偏差在 1.98%~9.07%之间。结论 该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中 14 种生物胺的定性定量分析需要, 为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

    • 高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜产品中67 种兽药残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.35 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种基于猪肉、牛肉、羊肉为基质的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、β 受体激 动剂类、四环素类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、大环内脂类、酰胺醇类等 9 大类 67 种兽药残留。方法 样品经 0.1 mol/L 乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)水溶液预处理后用0.2%甲酸乙腈提取, 通过 PRiME HLB 固相萃取柱净化, 40℃氮气浓缩后 90%水-乙腈溶液(含 0.05%甲酸)溶液复溶, InfinityLab Proroshell 120 EC-C18 色谱柱分离, 以 AJS ESI 离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 67 种兽药经 0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液(含 0.2%甲酸)-乙腈(8:2, V:V)提取后, 在 1~50 μg/L 的质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数 r2 均大于 0.999, 67 种化合物的检出限(limits of detection, LODs)为 0.02~1.35μg/kg, 定量限(limits of quantification, LOQs)为 0.05~4.51 μg/kg; 在加标水平为 5、10、50 μg/kg 时, 回收率为61.6%~112.7%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 1.0%~15.3%。结论 该方法前处理过程简单、试剂用量小、检测灵敏、准确度高, 极大提高了风险监测检测效率, 将在各级大范围初级畜禽产品风险监测项目的初步筛查工作中发挥重要作用。

    • 超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法同时检测动物源性食品中 26 种新型抗病毒药物

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 883.02 K (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography quadrupole tandem ion trap-mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测动物源性食品中多种抗病毒药物的方法。方法 样品经三氯乙酸-乙腈(20:80, V:V)溶液提取, Captive EMR-Lipid 净化柱净化, 采用 Waters BEH C18色 谱 柱 分 离 , UPLC-MS/MS 检 测 , 多 反 应 监 测- 信 息 关 联 扫 描- 增 强 子 离 子 扫 描 (multiple response monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion, MRM-IDA-EPI)确证, 外标法定量。 结果 26种抗病毒药物定量限为 0.1~5.0 μg/kg, 相关系数均高于 0.99, 回收率范围为 71%~97%, 相对标准偏差为1.3%~10.7%。 结论 采用新型通过型净化技术及四极杆串联离子阱质谱法, 可同时对 26 种抗病毒药物进行定性、定量检测; 采用二级全扫描谱图与谱库检索比对, 实现了化合物的确证分析。

    • 顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

      2024(0).

      摘要 (14) HTML (0) PDF 591.85 K (53) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography, HS-GC), 建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯 5 种有机溶剂残留的方法。方法 样品溶解于苯甲醇, 顶空进样器 80℃ 平衡 10 min, 有机溶剂经 DB-624 毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离, 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证, 并实际应用于样品的分析测定。结果 HS-GC 可以将 5 种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察 的 浓 度 范 围 内 线 性 良 好 , 相 关 系 数 为0.9992~1.0000, 检出限为 0.6~9.0 mg/kg, 定量限为 1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好, 在 3个不同添加水平下, 平均加标回收率为 80.5%~105.0%, 符合测定需求。结论 该方法简单快捷, 无需复杂前处理过程, 结果可靠, 可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。

    • QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中 65 种农药残留

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.25 M (55) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 采用多壁碳纳米管改进的 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中 65 种 农药残留的分析方法。方法 样品经粉碎后, 加水溶胀, 乙腈萃取, 多壁碳纳米管净化, Waters Acquity UPLC BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以 2 mmol/L 醋酸铵水混合溶液(含 0.1%甲酸, V/V)-2 mmol/L 醋酸铵甲醇混合溶液(含 0.1%甲酸, V/V)为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质, 基质匹配外标法对 65 种农药残留进行定量分析。 结果 65 种农药在线性范围内线性关系良好, 线性相关系数在 0.9962~1.0000 之间, 方法的检出限为 0.5~5.0 μg/kg, 定量限为 1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为 65.9%~117.0%, 相对标准偏差为 2.9%~13.0%。 采用该方法对不同来源的 40 份枸杞子进行检测,共计检出农药残留 39 种, 占比为 60.0%, 主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂, 其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜 6 种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。 不合格率最高的项目为克百威, 不合格率达到 25%。 结论 该法准确、 灵敏、 快速, 适用于枸杞子中 65 种农药残留的检测, 对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

    • 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析桂花板鸭加工过程中挥发性风味物质的变化

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.18 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究桂花板鸭加工过程中挥发性风味成分的变化规律。方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术, 分析原料肉、腌制 1 d、腌制 4 d、 晾晒 10 d、晾晒 20 d、成品 30 d 6 个阶段中挥发性风味物质组分与含量, 结合气味活性值、主成分分析和变量重要性投影, 解析加工过程中关键挥发性风味物质。 结果 整个加工阶段共鉴定出 117 种挥发性风味物质, 挥发性风味物质的总含量呈上升趋势。通过气味活性值分析法得到了34 种主体挥发性风味物质, 戊醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、2-辛烯-1-醇、3-甲基-1-丁醇、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃为 6 个阶段中共有的主体挥发性风味物质, 其中(E,E)-2,4-癸二烯醛和 1-辛烯-3-醇为整个加工过程中主要的关键挥发性风味物质。 主成分分析表明, 与原料肉和腌制期相比, 桂花板鸭在晾晒和贮藏期内风味产生了显著的变化, 且主体挥发性风味物质在贮藏期内大量积累。 此外, 通过变量重要性投影筛选出了 13 种挥发性风味物质标记物。 结论 本研究解析了桂花板鸭不同加工阶段挥发性风味成分差异, 为桂花板鸭风味物质研究及其品质评价提供了理论参考。

    • 表面增强拉曼光谱法在食品安全检测中的应用研究进展

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 2.39 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:近年来国内外频发的食品安全事件使得公众对食品安全问题的关注度不断提高, 快速、灵敏、可靠地评估食品质量与安全的能力在食品行业中十分重要, 因此开发满足食品安全需求的高性能检测技术势在必行。表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)具有高特异性、高灵敏度、无损检测、可实现多重检测等优异性能, 在食品安全检测领域得到广泛应用, 并取得了令人瞩目的进展。 本文介绍了 SERS 技术的理论基础, 总结了增强 SERS 信号强度的活性基底, 综述了基于 SERS 方法的食品安全检测应用研究进展, 讨论了其未来发展趋势与前景, 旨在为研究人员根据具体食品安全检测应用需求选择合适的 SERS 方法提供建议。

    • 基于高光谱成像技术对番石榴可溶性固形物的快速测定

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 7.06 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究基于高光谱成像技术对番石榴可溶性固形物(soluble solids content, SSC)的快速测定。方法 通过高光谱成像系统和全自动折光仪获得番石榴的表面反射光谱与 SSC 信息, 选择 Savitzky-Golay 平滑和标准正态变量变换作为预处理手段, 使用主成分分析评估预处理前后光谱的聚类变化。采用区间变量迭代空间收缩法、区间随机蛙跳法、自举软收缩法(bootstrapping soft shrinkage, BOSS)、变量组合集群分析提取特征波长, 用于建立比较支持向量回归(support vector regression, SVR)和偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)预测模型。 结果 预处理后光谱数据主成分聚类进一步分散, PLSR 整体在预测集的回归效果比 SVR 更好, BOSS-PLSR 为最优预测模型, 预测集决定系数 R2p 为 0.9216, 均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)为 0.2366, 剩余预测偏差(residual prediction deviation, RPD)为 3.5710。结论 利用高光谱成像技术快速实现番石榴可溶性固形物测量是可行的。

    • 基于近中红外光谱技术鉴别 4 种大黄鱼产地

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 8.18 M (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于近中红外光谱技术准确快速区分 4 种产地来源的大黄鱼(福建养殖大黄鱼、温州养殖大黄鱼、舟山养殖大黄鱼和舟山野生大黄鱼)。方法 本研究应用傅里叶变换红外光谱仪对 4 种大黄鱼样本在 4000~650 cm?1 的红外吸收指纹图谱进行测定, 基于特征波段下的光谱吸收差异并结合主成分分析(principal component analysis, PCA)、聚类分析(cluster analysis, CA)和线性判别分析(linear discriminant analysis, LDA)、支持向量机(support vector machine, SVM)模型对大黄鱼样品进行产地区分。 结果 采用测定波段 4000~650 cm?1 的全光谱采集信息经过 Savitzky-Golay 算法平滑预处理后建立的 SVM 模型效果最优, 对 4 种大黄鱼样本的测试 集 准 确 率 为 83.3%。 进 一 步 对 福 建 养 殖 大 黄 鱼 和 野 生 大 黄 鱼 的 产 地 区 分 方 法 优 化 后, 选 取 特 征 波 段3690~2800 cm?1+1800~650 cm?1 的光谱信息经过一阶导数(first derivative, 1st Der)、二阶导数(second derivative, 2nd Der)和标准正态变换(standard normal variate transformation, SNV) 3 种方式预处理后建立 LDA 判别模型, 光谱训练集与预测集的准确率均达到 100%; 3690~2800 cm?1+1800~650 cm?1 的光谱信息经 SNV、多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)预处理后的 PCA 效果最佳, 2 种大黄鱼样本间彼此间距远、 无重叠, 且前两个主成分累计贡献率均在 90%以上; 经 SNV 预处理后的 CA 分析中, 除 21 号野生大黄鱼外, 其余产地相同的大黄鱼样本均各自聚为一类。结论 基于近中红外光谱测定并结合化学计量学处理的方法能够对大黄鱼产地进行较准确地快速区分, 从而为大黄鱼溯源鉴别提供技术支撑。

    • 抹茶品质指标的可见近红外光谱检测研究

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 3.23 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立适用于抹茶品质的可见近红外(visible-near infrared, Vis-NIR)光谱快速无损检测模型以实现多种品质指标的定量分析。 方法 通过 Vis-NIR 获取抹茶样本的光谱数据, 使用一阶导数(first derivative, 1st) 光谱预处理方法, 最后采用自助软收缩法(bootstrapping soft shrinkage, BOSS)、迭代变量子集优化法(iterative variable subset optimization, IVSO)和竞争性自适应重加权采样法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)筛选光谱特征变量, 构建抹茶品质指标的偏最小二乘(partial least square, PLS)预测模型, 探究光谱信息与茶多酚、游离氨基酸、酚氨比、咖啡碱和可溶性糖之间的定量关系。结果 构建的 Vis-NIR 的 CARS-PLS预 测 模 型 在 抹 茶 品 质 指 标 含 量 预 测 方 面 均 获 得 了 最 佳 结 果 , 预 测 相 关 系 数 (correlation coefficient in the prediction set, Rp)分别为 0.9227、 0.8906、 0.9243、 0.9381 和 0.9522; 预测均方根误差(root mean square error in the prediction set, RMSEP)分别为 0.867、 0.337、 0.557、 0.216 和 0.440。 结论 本研究采用的 Vis-NIR 光谱技术综合了可见光、 短波近红外和长波近红外的优势, 在快速无损预测多种抹茶品质指标方面具有良好应用潜力, 为抹茶品质的快速无损高效检测提供理论依据和技术支撑。

    • 盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中 14 种生物碱

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 814.50 K (54) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中 14 种常见有毒生物碱的分析方法。 方法 样品加水超声处理后, 在碱性条件下(pH=11), 用乙腈提取, 加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用 40%甲醇水溶液复溶, 使用 0.1%甲酸-5 mmol/L 甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相, 在 C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离, 在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测, 溶剂标准曲线外标法定量。 结果 14 种生物碱在 0.5~100.0 ng/mL 的范围内具有良好的线性关系, 相关系数均≥0.999, 检出限和定量限范围分别为 0.1~2.2 μg/kg 和 0.3~7.1 μg/kg。 在 8.00、 50.00和 200.00 μg/kg 的加标浓度下, 14 种生物碱的平均回收率为 76.3%~105.7%, 相对标准偏差为 1.2%~9.8%(n=6)。结论 本方法简单、快速、准确, 能满足糕点中 14 种生物碱的快速筛查和定量分析, 可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中酚汀(丁)类物质

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1006.24 K (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测食品中新型非法添加物“酚汀(丁)类物质”的分析方法。方法 首先以回收率 和精密度为指标, 对提取剂的甲醇浓度进行优化, 然后在最优的提取条件下以乙腈和含 0.1%甲酸的 5 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱, 流速为 0.3 mL/min, 选用 ACQUITYUPLC BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离, 正离子模式下通过多重反应监测(multi reaction monitoring, MRM)模式测定食品中 8 种酚汀(丁)类物质含量, 并验证该方法的线性、延迟效应、基质效应、精密度及准确度。结果 样品经 100%甲醇提取 后 测 定 得 出 8 种 酚 汀 ( 丁 ) 类 物 质 在 0.5~50.0 ng/mL 的 线 性 范 围 内 线 性 关 系 良 好 , 相 关 系 数 (r) 在0.9994~0.9999 之间, 平均加标回收率在 81.35%~96.28%之间, 精密度小于 10%。 本方法中 8 种酚汀(丁)类物质的检出限为 5 μg/kg, 定量限为 10 μg/kg。结论 本研究建立的检测方法简便准确, 可用于食品中非法添加 8种酚汀(丁)类物质的定量测定。

    • 分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中 4 种增香剂

      2024(0).

      摘要 (1) HTML (0) PDF 689.23 K (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素 4 种增香剂含量的分析方法。方法 实验样品经 0.1%甲酸-乙腈提取后, 经 C18 吸附剂净化, 经XBridge C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱分离, 以甲醇-乙腈(80:20, V:V)溶液(A)和 0.1%甲酸-水(V:V)溶液(B)为流动相, 梯度洗脱, 流速 1.0 mL/min, 柱温度为 30℃, 测定波长 297 nm, 进样体积为 10 μL。以色谱保留时间定性, 标准曲线法定量。结果 4 种增香剂在质量浓度为 0.02~250.00 μg/mL 范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999), 定量限(limits of quantitation, LOQs)均为 0.15 mg/kg。以巧克力糖果为基质, 低中高 3 浓度水平进行加标回收实验, 4 种增香剂的平均回收率为 76.6%~99.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 0.9%~4.4% (n=6)。 结论 该方法样品前处理简便、快速, 准确度高, 精密度好, 适用于批量巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素含量的快速测定。

    • 基于反向传播神经网络和高光谱成像的芒果可溶性固形物含量检测

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 4.80 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 比较反向传播神经网络(backpropagation algorithm neural network, BPNN)模型与偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)模型在预测芒果可溶性固形物含量(soluble solids content, SSC)方面的性能。方法 使用高光谱成像仪和全自动折光仪采集芒果的近红外高光谱及 SSC 数据, 建立两种预测模型,采用多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)进行光谱预处理, 利用遗传算法(genetic algorithm,GA)、 区间变量迭代空间收缩算法(interval variable iterative space shrinkage algorithms, IVISSA)和变量组合群体分析算法(variable combination population analysis, VCPA)提取特征波长变量, 通过比较不同特征波长提取方法进一步优化对比预测模型。 结果 与 PLSR 模型相比, BPNN 模型在预测 SSC 方面更为有效。而在 IVISSA 特征波 长变量提取后优化的 BPNN 模型预测能力最佳, 预测集判定系数R2p、均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)、残差预测偏差(residual prediction deviation, RPD)分别为 0.8641、 0.3924 和2.7127。 结论 该模型可快速、准确地检测芒果的 SSC, 并证明可见光-近红外高光谱成像与反向传播神经网络模型相结合有望预测芒果的 SSC, 为开发在线芒果 SSC 无损检测系统奠定基础。

    • 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中 7 种硒元素形态含量

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 1.57 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 考察微波辅助下酶解法的提取效果, 基于动态反应池(dynamic reaction cell, DRC), 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中 7 种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、 L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法 样品经微波辅助胰蛋白酶酶解, 高速离心后取上清液过水相滤膜。采用 HPLC-ICP-MS 仪, 以甲烷为反应气体 DRC 模式消除质谱干扰,内标校正, 以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件, 从酶的种类、酶的量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。 结果 7 种目标物在 0.5~100.0 μg/L 范围内呈良好线性关系, 相关系数(r)均大于等于 0.9998, 平均回收率为 91.45%~102.75%, 检出限为 0.10~0.30 μg/kg, 定量限为0.30~0.90 μg/kg, 日间日内精密度(n=6)分别小于 5%和 9%。结论 该方法准确、灵敏, 适用于食品中 7 种硒元素形态的同时检测。

    • 气相色谱-串联质谱法测定宝洪红茶、白茶和绿茶中的挥发性物质

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 2.17 M (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 以云南唯一小叶种茶宝洪茶鲜叶为原料, 比较分析采用不同加工工艺生产的宝洪红茶、白茶和绿茶挥发性物质。方法 同时采用蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction, SDE)和顶空萃取(headspace, HS)两种方法提取, 气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定, 分析比较不同宝洪茶挥发性物质种类和含量差异。结果 从宝洪红茶、宝洪白茶、宝洪绿茶中分别提取鉴定挥发性物质 65 种、44 种和 49 种, 这些化合物包括醛类、醇类、酯类、酮类、酸类、酚类、碳氢化合物、杂氧化合物和含氮化合物。SDE 法提取得到主要挥发性物质宝洪红茶为棕榈酸和香叶醇, 宝洪白茶为棕榈酸和香叶邻苯二甲酸二丁酯醇, 宝洪绿茶为植醇和邻苯二甲酸二丁酯; HS 干法提取得到主要挥发性成分为咖啡因,相对含量宝洪红茶 55.300%, 宝洪白茶 58.800%, 宝洪绿茶 84.350%, HS 湿法提取主要挥发性物质宝洪红茶为己醛和甲酸芳樟醇, 宝洪白茶为甲酸芳樟醇和己醛, 宝红绿茶为甲酸芳樟醇和对氨基间甲酚。 结论 不同工艺生产的宝洪茶挥发性物质种类和含量差异显著, 2 种提取方法互补性大于重叠性, 结合分析可获得不同宝洪茶更全面、更完整挥发性物质信息。该研究结果可为改进加工工艺提高宝洪茶品质提供理论基础。

    • 基于近红外光谱模型转移的牛奶蛋白检测方法研究

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 807.62 K (51) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究基于近红外光谱模型转移的牛奶蛋白检测方法。方法 分别采用实验室与在线检测近红外光谱仪采集生产过程中原料奶样品的近红外光谱, 研究斜率截距法(slope/bias, S/B)、分段直接标准化(piecewise direct standardization, PDS)算法、Shenk’s 方法在不同仪器测量光谱之间模型转移应用, 优化模型参数, 提高实验室仪器建立的校正模型应用于在线光谱仪器的预测精度。 结果 经过 Shenk’s 算法转移, 主从机的光谱平均差异降低为 0.0075, 光谱校正率达到 98.95%。利用模型转移方法与偏最小二乘模型结合, 将实验室分析光谱仪建立的模型用于生产在线光谱仪测量光谱预测, 显著提高了牛奶中蛋白质含量预测准确度, 不同仪器之间模型预测相对均方根误差从 5.52%下降到 2.03%。结论 本研究的方法实现了实验室分析与在线检测仪器测量光谱及定量分析模型转移共享, 为近红外在线检测的智能化改进提供了基础。

    • 高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.38 M (49) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量。方法 将蜂王浆经氨水碱化,使样液呈中性或者弱碱性, 用乙酸乙酯提取, 离心, 取上清液蒸干后复溶解, 过 0.22 μm 滤膜, 采用 C18 色谱柱分离,以羟甲基糠醛为标准品进行外标法定量, 以高效液相色谱仪进行检测。结果 羟甲基糠醛在 20~500 μg/kg 范围内线性良好, 相关系数 r2 为 0.9983, 添加回收率为 86.1%~100.8%, 相对标准偏差为 4.6%~8.0%, 检出限为 6 μg/kg,定量限为 20 μg/kg。对 11 个样品进行测定, 蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量不等, 与储存条件有关。结论 本研究方法可用于检测蜂王浆及其冻干粉中羟甲基糠醛的含量, 羟甲基糠醛具有评价蜂王浆及其冻干粉新鲜度的潜力。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18 种塑化剂

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 786.76 K (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中 18 种塑化剂。方法 样品经乙腈超声提取并低温低速离心后, 直接取上清液于–18℃冰箱中冷冻至少 2 h, 上清液经 0.22 μm 滤膜过滤后通过 Shim-pack XR-ODSШ 反相色谱柱(2.0 mm×150 mm, 2.2 μm)进行分离, 最后经三重四极杆质谱在多反应监测模式下用外标法定量测定。 结果 在最佳分析条件下, 各塑化剂靶标线性范围均良好, 相关系数(r2)均大于 0.999; 检出限和定量限分别在 0.0004~1.0000 μg/kg 和 0.0012~3.0000 μg/kg 范围内; 在 3 个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间, 相对标准偏差为 1.08%~8.00% (n=6)。 结论 该方法操作简单、 稳定可靠、 检测通量高、检测成本低, 有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析, 以期为政府部门大宗粮 油质量安全监管提供技术支撑。

    • 基于激光诱导荧光光谱技术检测花生中黄曲霉毒素 B1

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.58 M (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究激光诱导荧光(laser induced fluorescence, LIF)技术检测花生中黄曲霉毒素 B1 (aflatoxin B1,AFB1)的可行性, 定性和定量分析花生中的 AFB1。方法 制备不同浓度梯度的污染花生, 经 LIF 系统采集荧光光谱, 平滑后分析光谱数据结构。 基于全波长光谱使用 5 种不同建模方法对污染花生定性判别, 采用偏最小二乘法回归(partial least squares regression, PLSR)和 BP 神经网络(BP neural networks, BPNN)进行定量预测。通过竞争性自适应重加权采样(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)提取特征波长, 研究其对定性和定量预测的影响。结果 对于全波长光谱数据, 线性核函数的支持向量机[support vector machine with linear kernel function, SVM(Linear)]建立的判别模型效果最优, 预测正确率 100.00%。PLSR 和 BPNN 均获得较好的定量预测效果, 剩余预测偏差(residual predictive deviation, RPD)>3.0, 检出限(limit of detection, LOD)<20 μg/kg;对于特征光谱数据, SVM(Linear)定性判别预测正确率 93.94%, F1 值为 0.94, 受试者工作特征(receiver operating characteristic curve, ROC)曲线下面积(area under the curve, AUC)为0.989。 建立的 PLSR 模型性能优于未提取特征波长的两种定量模型, RPD 为 3.36, LOD 为 14.76 μg/kg。结论 LIF 技术检测花生中的 AFB1 简单快速, 定性定量预测模型准确性好, 具有一定可行性。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁类及其饮料中 22 种镰刀菌属毒素

      2024(0).

      摘要 (12) HTML (0) PDF 2.72 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立果蔬汁类及其饮料中 22 种镰刀菌属毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测的分析方法。 方法 样品经水和乙腈提取,QuEChERS 净 化 , 氮 吹 至 近 干 , 1 mL 80%乙 腈 水 (体 积 分 数 )复 溶 , 采 用 Waters ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 反相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)梯度分离, 以乙腈和 0.1%甲酸水(2 mmol/L 甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱, UPLC-MS/MS 在正、负离子模式下多反应监测, 基质配制外标法定量。结果 22 种镰刀菌属毒素在线性范围内, 线性关系良好, 决定系数(R2)均大于等于 0.985, 回收率在 60.1%~119.7%之间, 相对标准偏差在 2.64%~15.53%之间。结论 该分析方法具有前处理方式简单、分析时间短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点, 可以用于果蔬汁类及其饮料中 22 种镰刀菌属毒素的检测。

    • 基于高光谱成像的主成分分析和波谱角分类技术的天麻粉质量标志物及相关成分可视化快速检测

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 3.69 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用高光谱成像(hyperspectral imaging, HSI)技术, 通过一种原位质量标志物评估方法, 与高效液相色谱含量测定相结合, 建立预测模型对不同来源的天麻粉进行可视化评价。方法 采用高效液相色谱 法测定不同产地、 不同晾干方式天麻粉中 6 种质量标志物含量并作为金标准; 苯酚-硫酸法测定天麻多糖含量、水分测定仪测定含水量, 两者作为辅助评价指标。 HSI 选用可见近红外(visible near-infrared, VNIR)和短波红外(short wave infrared, SWIR)双波段光谱进行分析比较。 结果 以鲜品切块晾干方式制备的天麻粉的质量标志物对羟基苯甲醇、多糖和水分含量均增加, 同时天麻素和巴利森苷含量显著减少甚至消失。根据高光谱图像主成分分析(principal component analysis, PCA)预处理特征, 基于波谱角(spectral angle mapper, SAM)的监督分类 算法对不同产地和加工方式制备的天麻粉进行了原位、无损分类, 其建立的线性回归模型实现了质量标志物含量的反演预测。结论 通过高效液相色谱含量测定的准确性和高光谱原位预测的无损性相结合的方式进行现场可视化评价和预测, 可以为不同产地、不同加工方式的天麻粉质量标志物快速检测提供技术参考。

    • 基于纳米抗体的可再生免疫亲和柱结合高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中的黄曲霉毒素 B1

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 7.93 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究黄曲霉毒素 B1 (aflatoxin B1, AFB1)纳米抗体的表达产量的影响因素, 开发具有可再生性的AFB1 免疫亲和柱, 构建免疫亲和处理-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定玉米中 AFB1 污染的分析方法。方法 研究诱导温度、诱导时间和诱导剂浓度等对 AFB1 纳米抗体表达量的影响, 比对验证 AFB1 纳米抗体可再生免疫亲和柱的耐受性和可再生使用次数。使用 70%甲醇水溶液提取玉米样品中 AFB1, 提取液通过免疫亲和柱净化富集后进行 HPLC-MS/MS检测, 最后进行方 法学验证并应用到实际样品检测。结果 诱导 AFB1 纳米抗体表达的最优条件分别为诱导温度 16℃、诱导剂异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷浓度 0.5 mmol/L、诱导时间 14 h, 在最优条件下产量可达 7.8mg/L。AFB1 纳米抗体具有良好灵敏度、 亲和性、 特异性和甲醇耐受性, 制备的 AFB1 免疫亲和柱具有极好的可再生性, 重复使用 150 次以上, 对AFB1 回收率仍可达 80%以上。同时, 建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS, 在 0.1~100.0 μg/L 范围内呈现良好的线性关系, 检出限为 0.014 μg/L, 定量限为 0.047 μg/L。在 3 个不同加标浓度下, 回收率在 92.0%~104.1%, 变异系数小于3.9%。结论 本研究开发的 AFB1 纳米抗体免疫亲和柱表现出优秀的再生性和高特异性, 节约了检测成本, 建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS 检测方法操作简便、回收率高、结果准确, 适用于实际玉米样品中 AFB1 的含量测定。

    • 海鱼中海洋神经毒素污染特征及暴露风险评估

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.86 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 调查我国南海区域典型海洋神经毒素主要污染的海鱼品种及污染水平, 为污染分布、暴露评估 提 供 技 术 手 段 。 方 法 采 用 固 相 萃 取 结 合 超 高 效 液 相 色 谱- 串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对海鱼样品中的石房蛤毒素(saxitoxin, STX)、新石房蛤毒素(neosaxitoxin, NEO)、膝沟藻毒素(gonyautoxin, GTX-1、GTX-4、GTX-5)、N-磺酰氨甲酰基类毒素(N-sulfocarbamoyltoxins, C1、C2)、脱氨甲酰石房蛤毒素(decarbamoylsaxitox, dcSTX)、脱氧脱氨甲酰基新石房蛤毒素(decarbamoylneosaxitoxin, dcNEO)、脱氧脱氨甲酰基膝沟藻毒素(decarbamoylgonyautoxin-2&3, dcGTX 2、 dcGTX 3)、 河豚毒素(tetrodotoxins, TTX) 12 种海洋神经毒素进行测定, 外标法定量。 结果 在 1.2~50.0 μg/kg浓度范围内, 12 种海洋神经毒素呈良好的线性关系(R2≥0.9990), 48 种海鱼样本中, 有 13 种检出海洋神经毒素,各省份平均暴露水平均在安全范围内, 提示了潜在的急性暴露风险。结论 建立了海产品中多种海洋神经毒素的 UPLC-MS/MS 痕量检测技术并将其应用于南海海域的毒素污染特征及暴露风险评估, 为海鱼中海洋神经 毒素的检测和控制提供了技术支撑和理论依据。

    • 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中 124 种药物与个人护理品残留量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 2.27 M (43) 评论 (0) 收藏

      摘要:基 于 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆- 飞 行 时 间 质 谱 法 (high performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry, LC-QTOF/MS) 建 立 蔬 菜 中 124 种 药 物 和 个 人 护 理 品(pharmaceuticals and personal care products, PPCPs)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。方法 样品经过10 mL 乙腈提取, 改进QuEChERS 方法净化, 电喷雾电离模式, 外标法定量; 建立一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库, 实现蔬菜中 124 种目标污染物的快速筛查和确证。结果 在 5~500 μg/L 质量浓度范围内, 124 种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。多种蔬菜基质中 10、50、200 μg/kg 的 3 个加标水平下平均回收率为 62.7%~117.2%, 相对标准偏差为 1.6%~8.9%。满足痕量分析要求, 基质干扰效应消除效果较好,该方法具有良好的净化效果。结论 该方法具有操作简便; 耗时短; 灵敏度高; 稳定性好的优点, 适用于蔬菜基质中 PPCPs 的筛查检测及定量分析, 对蔬菜质量安全的快速筛查具有技术支撑意义。

    • 固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定内蒙古通辽牛肉中挥发性风味物质

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 2.75 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究内蒙古通辽地区牛肉中挥发性风味物质及特征风味物质, 以牛肉的前腿、后腿和背脊为研究对象, 对其挥发性风味物质进行测定分析。方法 利用固相微萃取结合气相色谱-质谱法(solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)及 AOC-6000 自动进样器对牛肉 3 个部位共 12 个样本进行分析。结果 共鉴定出 117 种挥发性成分, 包括酮类、醇类、醛类、酸类、酯类、烷烃类和其他类化合物。利用偏最小二乘判别分析及聚类热图分析, 较好的识别 3 种部位之间的关系, 结合相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)初步得出影响通辽牛肉的 9 种风味化合物, 分别为十六醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、癸醛、(E)-2-癸烯醛和 1-辛烯-3-醇。结论 本研究探讨了通辽牛肉 3 个部位中挥发性风味物质的相互关系,初步确定牛肉的关键性风味化合物,以期为提升牛肉风味及其品质评价提供科学依据。

    • 高效液相色谱法同时测定烟酰胺单核苷酸中 5 种有关物质

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 1.18 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 构建同时检测烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide, NMN)中 5 种有关物质[烟酰胺氧化物、三磷酸腺苷(adenosine triphosphate, ATP)、二磷酸腺苷(adenosine diphosphate, ADP)、一磷酸腺苷(adenosine monophosphate, AMP)及烟酰胺]含量的高效液相色谱法。 方法 采用 C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以 50 mmol/L 磷酸二氢钾缓冲盐溶液(用磷酸调节 pH 为 4.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱, 流速为1 mL/min, 进样量为 20 μL, 检测波长 210 nm, 柱温 20℃, 试样盘控温: 5℃, 并对方法的专属性、灵敏性、准确性、重复性、耐用性及适用性进行验证。结果 烟酰胺氧化物、ATP、ADP、AMP 及烟酰胺分别在质量浓度 0.4060~16.2402、0.4110~16.4403、0.4150~16.6010、0.4163~16.6507、0.4028~16.1206 μg/mL 范围内, 质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系, 线性系数 r2 值均大于 0.998; 加标回收率范围分别为 98.5%~102.6%、95.6%~104.1%、98.9%~104.6%、100.0%~102.8%、100.6%~101.3%; 3 批样品中 5 种杂质含量检测结果分别为0.18%、0.20%、0.16%、0.14%、0.26%; 5 种杂质的检出限范围为 0.04028~0.04163 μg/mL, 定量限范围为0.4028~0.4163 μg/mL, 灵敏度高; 专属性、重复性和耐用性均良好。结论 该方法简便易行、适用性广, 适用于 NMN 中 5 种有关物质的检测, 为提升其质量标准奠定基础, 为食品安全提供保障。

    • 盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中 4 种氯丙醇

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.30 M (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中 1,3-二氯-2-丙醇、 2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和 2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物, 酱油样品经乙腈提取, 氯化钠盐析分层, 七氟丁酰基咪唑衍生, HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, 采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对 4 种氯丙醇萃取效率的影响。结果 最优实验条件下, 4 种氯丙醇在 0.006~0.120 mg/kg 范围内线性关系良好, 且相关系数都大于 0.999,检出限为 0.002 mg/kg, 定量限为 0.006 mg/kg。在 0.02、0.05、0.10 mg/kg 的加标水平下, 4 种氯丙醇的加标回收率为 70.2%~103.5%, 相对标准偏差为 1.6%~5.5%。结论 本方法快速、简便、节省溶剂, 适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。

    • 聚丙烯餐盒复用过程中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂的检测及迁移规律研究

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.84 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 气 相 色 谱-质 谱 法 (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同 时 测 定 聚 丙 烯(polypropylene, PP)餐盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂含量的分析方法, 并研究其在复用过程中向酸性食品模拟物(4%乙酸)、非酸性食品模拟物(10%乙醇、水)以及油脂类食品模拟物(异辛烷、橄榄油)的迁移量。方法 PP 餐盒经正己烷超声提取, 食品模拟物根据其不同的性质选择不同萃取液, 液液萃取辅以超声提取, 经 SH-Rxi-5MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管柱分离, 单离子监测(single ion monitoring, SIM)模式扫描, 外标法定量。结果 20 种化合物的线性关系在 0.01~1.00 mg/L 范围内表现良好, 其相关系数均大于 0.99, 检出限和定量限分别是 0.01~0.02 mg/L 和 0.03~0.06 mg/L。 5 种食品模拟物在 0.05、 0.10 和 0.50 mg/L3 个水平下加标回收率为 80.4%~108.4%, 相对标准偏差为 1.3%~10.6% (n=6)。 结论 该方法实验过程简便, 灵敏度、 精密度、 回收率高, 适用于 PP 餐盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂含量和迁移量的测定。实验结果可知, PP 餐盒在热接触和微波加热的复用过程中均有一定程度的迁移, 需要引起重视。

    • 分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测一次性筷子中 5 种杀菌剂

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 1.04 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)分析一次性筷子中 5 种杀菌剂的检测方法。 方法 一次性筷子试样经1%甲酸乙腈振荡提取, 高速离心后取上层提取液, 用酸性氧化铝粉末净化, 经 ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱分离后, 采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行 5 种杀菌剂的测定, 基质曲线外标法定量。结果 5 种杀菌剂在 1~500 ng/mL 范围内呈现良好线性关系, 相关系数为 0.9967~0.9991, 方法检出限为 5.0 μg/kg, 定量限为 10.0 μg/kg。在 5.0、10.0 和 100.0 μg/kg 3 个水平加标回收率为 85.6%~106.8%, 相对标准偏差为 7.3%~9.9% (n=6)。结论 该方法针对一次性筷子基质, 采用酸性氧化铝粉末的净化方式, 前处理方法简单、净化效果好, 且灵敏度高、准确性好, 适用于一次性筷子中常用杀菌剂的检测。

    • 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.13 M (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。 方法 样品经乙腈提取, ?20℃冷冻 1 h, 离心取上清后上机测定。以 ACQUITY UPLC BEH C8 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱, 甲醇-5 mmol/L 乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离, 采用电喷雾电离源正离子模式, 高分辨质谱全扫描模式检测, 基质匹配外标法定量。 结果 6 种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00 ng/mL 范 围 内 线 性 关 系 良 好 , 相 关 系 数 均 大 于 等 于 0.9977 。 空 白 样 品 的 加 标 回 收 率 为50.39%~109.00%, 相对标准偏差为 2.88%~17.99%, 方法检出限为 0.01~0.97 ng/g, 定量限为 0.04~3.23 ng/g。结论 该方法操作便捷、 快速, 能够准确检测婴幼儿配方奶粉中 6 种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量, 对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

    • QuEChRES 分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中 3 种新型兽药残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.17 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中奥美普林、利凡诺和磺胺乙氧基哒嗪 3 种新型兽药残留的检测方法。方法 动物源性食品经 85%乙腈提取, ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离。正离子电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。以乙腈-5 mmol/L 乙酸铵+0.1%甲酸为流动相梯度洗脱, 基质匹配外标法定量。结果 经优化, 牛肉、鸡肉、虾、鱼肉 4 种基质中目标兽药残留在 0.1~50.0 ng/mL 范围内线性关系良好(r2≥0.9957)。检出限(limits of detection, LODs)为 0.05~0.19 μg/kg, 定量限(limits of quantification, LOQs)为 0.17~0.64 μg/kg, 回收率为61.5%~112.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)小于等于 16.2%。 结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于动物源性食品中奥美普林、利凡诺、磺胺乙氧基哒嗪的快速筛查、定性与定量分析。

    • 基于电感耦合等离子体串联质谱法分析矿物元素的江西茶叶产地溯源

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.28 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异, 并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry, ICP-MS/MS)对采集于 3 个江西代表县的 150 个茶叶样品中的 15 种矿物元素进 行 测 定 , 获 得 其 中 的 元 素 成 分 信 息 , 结 合 主 成 分 分 析 (principal component analysis, PCA)和 判 别 分 析(discriminant analysis, DA), 分析不同产地茶叶的特征元素变量, 筛选元素特征指纹。结果 江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大, 可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值大于 1.0, 可以将 15 个矿物元素提取两个主成分, 总方差贡献率达 63.001%, 基本保留了原变量的大部分信息。 以两个主成分为原始变量, 建立判别典型函数, 利用判别典型函数可以实现 3 个不同产地的 150 个茶叶的 99.3%正确判别。结论 矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别, 为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。

    • 电子鼻结合气相色谱-离子迁移谱法鉴别不同干燥方式的膳食虾肉复合果蔬棒风味变化

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 7.78 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究真空冷冻干燥及热风干燥处理膳食虾肉复合果蔬棒的风味变化。方法 采用电子鼻定性分析两种干燥方式下的复合果蔬棒的区别, 并利结合气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)定量分析两种干燥方式样品的区别。 结果 通过电子鼻数据结果分析新鲜样品与两种干燥方式获得的样品存在明显区别, GC-IMS 结果检测得到 62 种挥发性风味物质。其中在经过热风干燥的膳食虾肉复合果蔬棒中正丁醇、苯甲醇、3-呋喃甲醇等醇类物质的含量比冷冻干燥的含量高; 酯类中的戊酸丁酯、庚酸甲酯等热风干燥较冷冻干燥含量多, 而部分酮类化合物在干燥过后的含量有所降低。结论 经过冷冻干燥后的样品在保持原有样品的形态颜色等优于热风干燥, 从电子鼻以及 GC-IMS 的结果获得热风干燥的愉快型风味物质含量增加,本研究结果可作为今后膳食虾肉复合果蔬棒以及类似相关的复合产品的深加工方式选择和开发提供理论依据。

    • 基于联产工艺的橙皮精油气相色谱-质谱指纹图谱的构建及成分分析

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 926.42 K (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 构建果胶精油联产工艺获得的橙皮精油的指纹图谱, 并进行成分分析。方法 通过气相色谱-质谱法采集 20 批次橙皮精油样品的总离子流图(total ions current, TIC), 运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系 统(2012 版)”寻找共有峰并建立对照指纹图谱, 采用美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology, NIST)谱库检索结合保留指数技术对共有峰进行成分鉴定, 运用 SPSS 29.0 软件对共有峰进行主成分分析。结果 指纹图谱的精密度、重复性和稳定性等方法学考察符合要求, 所有样品 TIC 图相似度均大于 0.998, 提炼出 9 个共有峰, 经过质谱鉴定, 在共有峰中, D-柠檬烯相对含量最高, 占 82.77%, 其次为月桂烯、烩烯、右旋 α-蒎烯等, 依次占比8.79%、3.62%、3.27%; 经主成分分析, 前两个主成分因子的累积方差贡献率为 67.4%, 微量成分烩烯和 3-蒈烯对主成分因子的贡献最大。结论 对由果胶精油联产工艺获得的橙皮精油建立了气相色谱-质谱指纹图谱, 探明其共性化合物成分及影响力, 为其质量控制提供了科学依据。

    • 高效液相色谱法测定川贝母和川贝粉中三嗪代谢物残留

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 3.74 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立了一种快速固相萃取联合高效液相色谱法同时测定川贝母和川贝粉中 3 种三嗪代谢物残留量的分析方法。方法 采用分散固相萃取前处理方法, 样品经乙腈-水提取, 无水硫酸镁和醋酸钠等无机盐 盐析分离, 十八烷基硅烷键合硅胶 C18 净化处理, 以 Athena C18 柱为色谱柱, 以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 外标法定量。结果 通过合理选择色谱柱、流动相和净化剂, 在最佳色谱条件下, 脱异丙基莠去津、脱乙基莠去津和脱乙基特丁津等 3 种三嗪代谢物的检出限为 0.20 μg/kg, 定量限为 0.67 μg/kg, 3 种目标组分在0.01~20.00 μg/mL 的线性范围内线性关系良好(r≥0.999), 在 5、 25 和 50 μg/kg 3 个添加水平内, 平均加标回收率为 95.3%~105.7%, 相对标准偏差为 1.0%~2.4%。结论 该方法简单、快速、灵敏, 适用于川贝类中药材中三嗪类农药代谢物残留量的快速检测分析。

    • X 射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中的 5 种重金属

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 538.72 K (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立 X 射线荧光光谱法快速检测谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞含量的方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质, 制备成含有一定量 5 种重金属标准样品, 利用标准样品建立基质标准曲线, 外标法定量, 实现对实际样品的检测。结果 5 种重金属在一定的线性范围内均呈良好的线性关系, 线性相关系数(r2)均大于 0.99; 方法中铅、总砷、镉定量限为 0.10 mg/kg, 铬定量限为 0.50 mg/kg, 总汞定量限为 0.05 mg/kg; 方法精密度、重复性、稳定性能够满足快检需求; 5 种重金属在 0.2、0.4 与 1.5 mg/kg 3 个浓度水平的加标回收率为 81.4%~95.4%; 对 X 射线荧光光谱法与国家标准检测结果进行比较, 相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高, 适宜对谷物碾磨加工品中 5 种重金属进行快速检测。

    • 硅橡胶奶嘴中挥发性物质成分分析

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.57 M (43) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 溯源分析婴幼儿硅橡胶奶嘴的挥发性物质成分, 评估健康风险。方法 采用顶空气相色谱-质谱法挥发性物质非靶向筛查技术, 分析挥发性物质总含量大于 0.5%的硅橡胶奶嘴样品, 通过 100%迁移计算得到可能的最大迁移量。结果 所测 5 种不合格硅橡胶奶嘴共检出 16 种挥发性有机物, 包括环状/线性硅氧烷、醇类、醛类和芳香类物质。不同品牌奶嘴残留的挥发性物质种类区别较大。选择(+)-柠檬烯和正十三烷作为内标物进行半定量, 依据标准限量和毒理学关注阈值法评估检出物的食品安全风险; 多种硅氧烷的暴露量超过安全暴露阈值, 需引起健康风险关注, 特别是具有生物累积性的八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷。结论 本研究开发的挥发性物质筛查和评估方法, 适用于婴幼儿奶嘴的食品安全评价, 样品检测结果表明, 婴幼儿硅橡胶奶嘴中挥发性物质安全性需引起关注。

    • 多光谱结合探究变性 β-乳球蛋白与牛乳纤溶酶的结合特征

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 9.71 M (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于超高温(ultra-high temperature, UHT)乳的加工过程, 探究不同变性程度 β-乳球蛋 白(β-lactoglobulin, β-Lg)与纤溶酶的互作及形成复合体的理化性质。方法 β-Lg 经过预热和 UHT 处理后, 利用小角 X 射线散射明确了不同变性程度的 β-Lg 与纤溶酶的结合状态, 通过动态光散射表征了聚集体的粒径。 采用傅里叶红外光谱、圆二色谱、内源荧光和紫外光谱分析了 β-Lg 与纤溶酶的结合基团, 以及聚集体的结构性质; 原子力显微镜结合透射电镜揭示聚集体的形貌特征。结果 β-Lg 能与纤溶酶结合形成二聚体, 该聚集体粒径为 20~220 nm。热变性导致 β-Lg 二级结构无序化, 三级结构展开, 进而增强了其与纤溶酶之间的氢键作用, 最终形成了球状或不规则形貌的聚集体。结论 β-Lg 与纤溶酶通过非共价作用形成复合体, 且变性促进了 β-Lg 与纤溶酶的结合。该研究为优化低纤溶酶活力 UHT 乳的加工参数提供了新观点, 对延长 UHT 乳货架期和开发新型纤溶酶抑制剂提供了理论依据。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 714.88 K (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物 2-(三氟甲基)苯甲酰胺的方法。 方法 采用 QuEChERS 技术, 用乙腈对生菜样品进行萃取, C18 净化剂净化后, 用含 0.1%甲酸的乙酸铵溶液-乙腈在 BEH C18 色谱柱上进行洗脱分离, 质谱检测器测定。结果 氟吡菌酰胺和 2-(三氟甲基)苯甲酰胺在1.0~50.0 ng/mL 质量浓度范围内, 质量浓度与其质谱响应强度之间呈线性关系, 相关系数不小于 0.9996; 检出限为 0.25 μg/kg, 定量限为 0.10 μg/kg; 回收率平均值在 94.6%~97.2%, 相对标准偏差为 1.3%~4.5%。 结论 所建超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便, 可为生菜农药残留监测及氟吡菌酰胺农药残留消解动态分析提供技术支撑。

    • 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中地西泮及丁香酚类化合物残留

      2024(0).

      摘要 (11) HTML (0) PDF 926.24 K (50) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 基 于 Turboflow 在 线 净 化 结 合 超 高 效 液 相 色 谱-静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry, UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中 4 种地西泮及代谢物和 6 种丁香酚类化合物的方法。方法 采用 Turboflow 在线净化, AccucoreTM aQ C18 柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离, 以水-乙腈为流动相梯度洗脱, 全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式, 外标法定量。 结果 地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在 1.0~100.0 μg/L 范围内线性良好, 化合物的相关系数(r2)均大于 0.995; 在水产品中的定量限分别为 0.5 μg/kg、2.0 μg/kg; 加标回收率为75.3%~110.0%, 相对标准偏差小于 10%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、检出限低, 适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。 通过调查发现, 运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物, 亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测, 加强监管以保障水产品质量安全。

    • 通过式固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中15 种抗氧化成分

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.57 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立通过式固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中 7 种天然抗氧化成分和 8 种合成抗氧化剂的定量分析方法。方法 目标物采用 1%乙酸乙腈溶液提取, 用通过式亲水亲油平衡(hydrophilic and oleophilic balance, HLB)固相萃取柱净化, 净化液浓缩处理后供高效液相色谱仪分析, 15 种目标物以 0.5%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱, C18 色谱柱分离, 二极管阵列检测器 280 nm 处测定。结果 15 种抗氧化成分在1~50 μg/mL 范围内有良好的线性关系, 表没食子酸儿茶素的检出限(limit of detection, LOD)为 2 mg/kg, 定量限(limit of quantification, LOQ)为 5 mg/kg, 其余 14 种化合物的 LOD 为 0.2 mg/kg, LOQ 为 0.5 mg/kg; 各组分的平均回收率为 88.10%~94.73%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)≤5.2%。 结论 本方法具有快速简单、高灵敏度、重现性好等优点, 对糕点中抗氧化剂含量的检测具有很好的实用价值, 同时为糕点的质量安全提供了有效的技术支持。

    • 固相萃取-气相色谱-质谱法测定蜂蜜中的3-氰基吡啶

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.59 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立固相萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-massspectrometry, GC-MS)测定蜂蜜中 3-氰基吡啶的分析方法。方法 蜂蜜样品经去离子水溶解后, 利用亲水亲脂平衡(hydrophilic lipophilic balanced, HLB)固相萃取柱对 3-氰基吡啶富集净化, DM-Wax 色谱柱(50 m×250 μm, 0.5 μm)分离, 采用选择离子监测模式检测, 外标法定量。结果 3-氰基吡啶在 0.1~10.0 mg/L 质量浓度范围内线性良好(R2=0.9999), 方法检出限和定量限分别为 0.04 mg/kg 和 0.12 mg/kg, 在 0.12、0.24、1.20 mg/kg 3 个添加浓度水平下, 平均回收率范围为 93.7%~100.2%, 相对标准偏差范围为 2.3%~5.4% (n=6)。应用建立的方法对不同蜜源植物的蜂蜜样品进行检测, 发现枣花蜂蜜中均检出较高含量的 3-氰基吡啶(0.40~2.25 mg/kg), 在油菜、椴树、荔枝、荆条、洋槐蜂蜜中也检出一定含量的 3-氰基吡啶, 但其含量多在定量限附近, 且均≤0.15 mg/kg, 远低于枣花蜂蜜。结论 该方法操作简便, 灵敏度高, 准确性好, 适用于蜂蜜中 3-氰基吡啶的测定。

    • 板枣酒发酵过程中的香气变化规律及特征香气分析

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 3.86 M (43) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究板枣酒发酵过程中的香气变化规律以及特征香气。方法 采用顶空固相微萃取将DVB/CAR/PDMS 提取纤维置于顶空部分, 从而吸附样品中的挥发性有机化合物。再利用气相色谱-质谱法对挥发性物质进行测定, 结合香气活性值与感官评价标准等对其进行分析评价。结果 发酵过程中共出现了 57种挥发性物质, 醇类 14 种, 酯类 19 种, 酸类 8 种, 醛酮类 8 种, 芳香烃类 8 种。 己酸乙酯, 辛酸乙酯, 苯乙酸乙酯, 月桂酸乙酯, 3-苯丙酸乙酯, 正辛醛, 苯乙醛, 大马士酮和丁香酚为板枣发酵酒中的主要香气成分。 通过主成分分析可将发酵过程分为 3 个阶段, 并分析不同阶段的发酵过程得到香气变化规律, 结合偏最小二乘分析(partial least squares, PLS)确定发酵过程中对感官评分影响最大的萘、苯乙醛、葵酸乙酯、苯甲酸乙酯、异戊醇 5 种香气成分。结论 部分香气成分的含量在发酵过程中逐渐消失, 同时也产生新香气成分。苯乙醛、葵酸乙酯、苯甲酸乙酯、异戊醇这 4 种特征香气成分的含量与感官评分呈正相关, 因此可以调控发酵过程, 更多生成这些香气成分, 使酒体的香气更丰富, 酒体更醇厚。

    • 加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 2.32 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins, SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins, MCCPs)的分析方法。方法 水产品样品经冷冻干燥后, 加入适量硅藻土混合并研磨均匀, 以二氯甲烷/正己烷(1:1, V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi), 收集凝胶渗透色谱仪 9~21 min 馏出液, 浓缩定容后上机。结果 采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中 SCCPs 和 MCCPs, 方法检出限分别为 16.2 ng/g (n=7)和 17.9 ng/g (n=7), 低(50 ng/g)、中(100 ng/g)、高(500 ng/g) 3 个水平的加标回收率为80.8%~95.2%, 相对 标准 偏差 为 4.53%~8.48%。采 用该 方 法对采 集的 不 同水产 品样 品 进行分 析, 样 品中SCCPs 和 MCCPs 检出率为 69.7%和 63.6%, 检出含量分别为 24.7~2632.0 ng/g dw 和 3.88~360.00 ng/g dw。SCCPs 和 MCCPs 在不同水产品中的分布模式相似, 碳原子同族体 SCCPs 以 C10 和 C11 为主, MCCPs 以 C14 和C15 为主, 氯原子同族体以 Cl5~Cl7 为主。结论 本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高, 可有效提升检测效率, 适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

    • 响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 6.88 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction, HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法 采用 HS-SPME 和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS), 以总峰个数为指标, 在选定萃取头的基础上, 采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响, 根据单因素实验结果运用 Box-Benhnken 中心组合实验设计响应面优化萃取条件, 并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果 50/30 μm DVB/CAR/PDMS 萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好; 响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度 62℃, 萃取时间 26.5 min, 解吸时间 2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出 61 种挥发性成分, 占流出组分总量的 87.97%, 其中酯类16 种、烯烃类 21 种、烷烃类 7 种、醛酮类 3 种、酚类 1 种、醇类 2 种、杂环类 1 种、其他类 10 种。 结论 本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法, 此方法快速准确, 为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

    • 亲水相互作用色谱-串联质谱法测定 15 种禽类及其制品中利巴韦林残留总量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 943.75 K (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立固相萃取-亲水相互作用色谱-串联质谱法测定禽类及其制品中利巴韦林残留总量的方法。方法 均质后的样品经 20 g/L 三氯乙酸提取, 酸性磷酸酯酶水解, 苯硼酸型离子交换固相萃取柱净化后,由实心核颗粒 HILIC 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6 μm)分离, 流动相为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含 0.1%甲酸)-乙腈, 梯度洗脱。在正离子扫描多反应监测模式下检测, 内标峰面积法定量。结果 在 15 种禽类及其制品基质中做加标曲线, 在 1~20 μg/kg 浓度范围内线性关系良好, 相关系数为 0.995~0.999。在 1.0、 2.0、 10.0 μg/kg 3个水平下加标回收率为 90.7%~117.9%, 相对标准偏差 0.8%~9.4%。结论 该方法稳定可靠, 可适用于多种禽类及其制品中利巴韦林残留量的分析。

    • 圆根酸菜风味成分分析

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 3.28 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 研究川西地区传统圆根酸菜风味成分。 方法 采用高效液相色谱法和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术测定圆根酸菜的有机酸和挥发性物质。结果 圆根酸菜中共检测出 5 种有机酸, 乙酸和乳酸是主要有机酸。乙酸风味强度值最高, 对酸菜呈味贡献最大, 其次是乳酸和琥珀酸。此外, 苹果酸和柠檬酸也是影响圆根酸菜呈味贡献的重要因素。圆根酸菜中共检测到挥发性物质 263 种, 主要包括酮类、酯类、醛类、酸类和醇类。44 种挥发性物质是所有样品共有的, 占挥发性物质含量的 76.07%~88.19%。5-羟甲基糠醛和 4-丙基苯酚是主要的挥发性物质, 分别占挥发性物质含量的 33.4%和 28.1%。 结论 圆根酸菜挥发性物质种类和含量存在较大差异, 5-羟甲基糠醛和 4-丙基苯酚可以作为区分圆根酸菜品质的重要指标。

    • 改进 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定绿茶中 16 种真菌毒素含量

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 2.09 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种改进 QuEChERS 法结合超高效液相色谱-串联质谱法用于检测绿茶中 16 种真菌毒素的方法。 方法 本研究以 1%甲酸乙腈作为提取溶剂, 经涡旋或振荡提取后, 使用 N-丙基乙二胺和十八烷基键 合硅胶吸附剂作为净化材料净化后, 经 ACQUITY BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)实现分离, 采用电喷雾正负离子电离方式、多反应监测模式进行检测, 基质匹配曲线外标法定量。 结果 在一定浓度范围内, 16种真菌毒素均呈良好的线性关系, 相关系数大于 0.998, 该方法的检出限在 0.2~100.0 μg/kg 之间, 定量限在0.5~300.0 μg/kg 之间。在 1、 2、 10 倍定量限的加标水平下, 16 种真菌毒素的回收率范围在 74.4%~110.9%之间,其相对标准偏差值均小于 5%。应用新建立的方法对 10 批次绿茶样品进行分析检测, 结果在 2 批次样品中检出了 AFB2, 1 批次样品中检出玉米赤霉烯酮。 结论 该方法灵敏度好, 准确度高, 可作为绿茶中真菌毒素的日常监测的有效检测方法。

    • 拉曼光谱与中红外光谱融合技术快速定量食用酒精的乙醇浓度

      2024(0).

      摘要 (9) HTML (0) PDF 6.67 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用拉曼光谱与中红外光谱的数据融合技术实现对食用酒精乙醇浓度(酒精度)的快速定量检测。方法 首先, 分别采集不同浓度食用酒精水溶液的拉曼光谱与中红外光谱。其次, 采用多元散射校正 (multiplicative scatter correction, MSC)、卷积平滑(Savitzky-Golay, S-G)、一阶求导的方法对原始数据进行预处理。 然后, 基于自举软缩减法(bootstrapping soft shrinkage, BOSS)和无信息变量消除算法(uninformative variable elimination, UVE)分别对预处理后的光谱数据进行特征提取, 并利用 X-Y 距离样本集划分法(sample set partitioning based on joint X-Y distance, SPXY)将光谱数据划分为校正集和预测集。最后, 建立基于拉曼光谱-中红外光谱数据融合的偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)食用酒精乙醇浓度预测模型, 并 利用麻雀搜寻算法优化的混合核极限学习机算法(sparrow search algorithm-optimized hybrid kernel extreme learning machine, SSA-HKELM)提升预测性能, 实现对不同浓度食用酒精的快速、准确定量检测。结果 与拉曼光谱数据、中红外光谱数据以及中红外与拉曼光谱的数据层融合构建的预测模型相比, 中红外光谱与拉曼光谱特征层融合数据构建的预测模型具有更好的预测性能。其中, 最优模型的校正集均方根误差(root mean squared error of calibration set, RMSEC)为 0.98314, 校正集决定系数(Rc2)为 0.99634, 预测集均方根误差(root mean squared error of prediction set, RMSEP)为 1.03256, 预测集决定系数(Rp2)为 0.99036。 结论 中红外光谱与拉曼光谱特征层融合预测模型可以实现对不同浓度食用酒精的高效定量检测, 为食用酒精的质量检测提供了有效的理论支持与技术保障。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种肾上腺素类药物残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.19 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物等 10 种肾上腺素类药的方法。方法 本研究采用乙腈提取, 分散固相萃取法(QuEChERS)净化,Shim-pack GIST C18 色谱柱, 甲醇和含 0.1%甲酸的 5 mmol/L 乙酸铵水溶液作为流动相, 超高效液相色谱-串联质谱法确证检测, 外标法定量。结果 10 种肾上腺素类物质在一定线性范围内关系良好, 相关系数均高于 0.9946, 方法定量限为 0.1~2.0 μg/kg, 回收率为75.6%~107.5%, 相对标准偏差为 1.1%~8.7%。结论 该方法具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优点, 为更好的控制市场上动物源性食品的品质提供的技术支撑。

    • 高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.87 M (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利和妥曲珠利及其代谢物残留量的方法。 方法 样品经 0.1%甲酸乙腈提取, 提取液用 50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)粉末、50 mg C18 粉末和 150 mg 无水硫酸镁进行净化, 以 5 mmol/L 乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾负离子模式扫描, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)技术进行定性分析, 内标法定量。 结果 地克珠利和妥曲珠利及其代谢物在 2~50 ng/mL 线性范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.99; 检出限为 0.2~3.0 μg/kg, 定量限为 0.3~6.0 μg/kg; 回收率范围为 80.4%~117.9%, 相对标准偏差为 1.0%~4.8%。采用该方法对市售的 20 批次鸡蛋样品进行检测, 未在样品中检出地克珠利和妥曲珠利及其代谢物, 同时做质控样品, 回收率等指标符合分析要求。结论 该方法具有快速、选择性好、重现性好等优点, 有效提高了检测质量和效率, 降低了检测成本, 并且易于实现批量化操作; 为抗球虫药物残留检测、风险评估提供了科学依据。

    • 电子舌结合气相色谱-质谱法分析评价不同莲蓉馅料风味差异

      2024(0).

      摘要 (10) HTML (0) PDF 1.97 M (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 利用电子舌和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)技术检测纯白莲蓉、纯红莲蓉、大师手工纯白莲蓉、低糖纯白莲蓉和绿色食品级纯白莲蓉馅料 5 种不同品种的莲蓉馅料的风味差异。方法 采用电子舌对莲蓉馅料的甜味等主要风味指标进行评价, 结合 GC-MS 技术分析脂肪酸成分,并通过偏最小二乘法回归分析(partial least squares regression, PLSR)建立电子舌和游离脂肪酸的评价模型, 预测莲蓉馅料的风味。结果 5 种莲蓉馅料在甜味和咸味上存在显著差异(P<0.05), 其中, 绿色食品级纯白莲蓉馅料的甜味强度最高, 手工纯白莲蓉馅料的咸味强度最高。 利用 GC-MS 技术共检测出油酸和亚油酸等 9 种游离脂肪酸, 在电子舌和脂肪酸联合评价的 PLSR 回归模型中, 甜味、鲜味、丰富性和油脂味模型的决定系数R2 在校正集上分别为: 0.94、0.94、0.95、0.91, 在交叉验证集上分别为: 0.90、0.88、0.91、0.83, 其均方根误差(root mean squared error, RMSE)在校正集上分别为: 0.21、0.14、0.14、0.18, 在交叉验证集上分别为 0.28、0.21、0.20、0.25。与莲蓉馅料单独电子舌或游离脂肪酸风味评价相比, 联合评价表现出更好的预测能力, 特别在油脂味评价上, 交叉验证集的决定系数大幅度提升, 从电子舌评价的 0.15、游离脂肪酸评价的 0.67 增加到 0.83, 决定系数更接近于 1, 均方根误差较小, 显示出更高的拟合度。结论 电子舌和脂肪酸联合评价为莲蓉馅料风味的仪器评价研究提供参考数据。

    • 高分辨质谱技术分析两地缢蛏的脂质差异性

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.19 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 基于高分辨质谱技术对浙江象山和福建云霄两大主产地缢蛏的脂质差异性进行比较。方法 样品经培养后, 去壳、去胃进行冷冻干燥, 采用脂类提取法提取, 以 Hypersile Gold C18 (100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)色谱柱为分析柱, 甲醇/水(A)、甲醇/异丙醇(B)为流动相进行梯度洗脱分离, 采用四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法对缢蛏脂质进行定性和半定量分析。 结果 两大主产地缢蛏均检测到脂质 78 种, 潜在生物标记物由磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、神经酰胺氨乙基亚磷酸(ceramide aminoethyl phosphite, CAEP)、甘油三酯(triglyceride, TAG)和甘油二酯(diglyceride, DAG)组成。浙江象山产地的缢蛏 PE (17:1-22:6, 15:1-22:6, 16:1-22:6, 17:1-18:4)、PI (20:3-20:5)和 DAG (18:4-18:4)含 量 为 福 建 云 霄 产 地 的 2.55~9.11 倍 ; 福 建 云 霄 产 地 的 缢 蛏 DAG (16:0-16:0)、 CAEP(d18:2-n16:0)和 PI (16:0-20:5)含量是浙江象山产地的 2.79~2.90 倍。结论 浙江象山和福建云霄产地的缢蛏存在脂质差异性, 为其产地鉴定提供重要依据。

    • 高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸含量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 836.04 K (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种同时测定动物源性食品中全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate, PFOS)和全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)含量的高效液相色谱-串联质谱法的分析方法。方法 从前处理过程和色谱条件 两个方面进行优化, 在不使用价格昂贵的同位素内标的情况下提取样品, 流动相为 0.05%甲酸-5 mmol/L 甲酸铵水溶液和甲醇, 采用多反应监测模式进行分析检测, 外标法定量。结果 PFOS 和 PFOA 含量在 0.1~60.0 ng/mL范围内线性良好, 相关系数均大于 0.997, PFOS 和 PFOA 定量限分别为 0.1 μg/kg、0.01 μg/kg, 样品加标回收 率 在 85%~110% 之 间 , 相 对 标 准 偏 差 均 小 于 10% 。 该 方 法 适 用 于 检 测 国 家 认 监 委 组 织 的CNCA-23-03(2023)能力验证样品, 能力验证结果为满意。 结论 本方法前处理简单, 且不使用价格昂贵的同位素内标, 回收率高, 精密度好, 色谱峰分离效果佳, 适用于动物源性食品中 PFOS 和 PFOA 的检测。

    • 基于超微消解结合电感耦合等离子体质谱法的核桃产地溯源

      2024(0).

      摘要 (13) HTML (0) PDF 2.06 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 探究 6 种产地来源核桃中 20 种矿物质元素与种植区域的相关性, 实现产地溯源。方法 样品经超微消解仪处理后, 利用电感耦合等离子体质谱仪测定 20 种矿物质元素含量, 对数据进行主成分分析, 筛选出特征元素, 并对特征元素与种植区域的相关性进行系统聚类分析。结果 核桃样品中 20 种矿物质元素检测方法的线性关系良好, 相关系数大于 0.99, 检出限为 0~24.23 μg/L, 该方法的精密度、稳定性的相对标准偏差均小于 7.4%, 样品加标回收率为 80.4%~119.3%、相对标准偏差为 2.1%~7.9% (n=3)。6 种产地来源核桃样品中, 常量元素由高到低是 K、Mg、Ca, 大部分样品微量元素含量由高到低为 Mn、Fe、Zn、Cu。主成分分析确定 Na、Sr、Mn、Cu、Rb、Ni、Zn、Al 和 Cs 9 种元素为甘肃徽县、陕西商南县、四川盐边县、云南漾濞县、新疆喀什及阿克苏地区共 36 批核桃中矿物质元素的特征成分。 结论 主成分分析和特征元素分析发现不同产区核桃元素含量的差异较大, 本研究可以应用在核桃产地鉴定中, 为核桃的产地溯源体系建设提供参考和技术支持。

    • 气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.37 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 (di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。 方法 样品加入少量正己烷溶解, 经乙腈超声提取, 低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容, 通过 HP-5MS UI 色谱柱(30.0 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 同位素内标法定量。结果 在 0~1.00 μg/mL 质量浓度间, DBP 和 DEHP线性良好(r>0.999), 定量限分别为 0.05 mg/kg、 0.04 mg/kg, 在低、 中、 高的 0.20、 0.30、 0.50、 1.00 和 2.00 mg/kg 5 种浓度下的加标回收率均在95.5%~108.1%, 相对标准偏差均在 0.43%~3.70%, 满足相关检测要求。 结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程, 采用三重四极杆串联质谱法, 提升仪器的特异性, 建立了一种简单、操作性强且适用于基质复杂的火锅底料的 DEHP 和 DBP 塑化剂的定量分析方法, 同时发现塑化剂在火锅底料这类油脂类食品中存在明显的污染。

    • 便携式光谱仪检测白酒中乙偶姻含量

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 3.55 M (42) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立一种便携式光谱仪快速检测白酒中乙偶姻含量的分析方法。方法 首先利用 AS7341 光谱传感器搭建便携式光谱仪, 结合肌酸比色法, 构建一种检测白酒中乙偶姻含量的即时检测方法。 接下来对肌酸比色法反应的温度和时间条件进行优化, 反应结果与酶标仪进行对比。最后通过检测 7 种白酒样本中乙偶姻的含量, 来评价本装置的准确性和实用性。结果 优化后肌酸比色法的最佳反应条件为 40℃反应 30 min,利用该装置检测到乙偶姻在 510 nm 波长下吸光度与其浓度呈正相关关系。乙偶姻的线性检测范围为0.25~20.00 mg/L, 检出限为 0.049 mg/L。该装置检测结果与酶标仪检测结果具有很好的一致性, 相关系数为0.9899。最后利用该装置对 7 种白酒样本中乙偶姻含量进行检测, 加标回收率为 96.90%~103.32%。结论 该装置具有准确、快速、便捷等特点, 适用于白酒中乙偶姻含量的即时检测。

    • Captiva EMR-Lipid 技术结合液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及内脏中 4 种抗生素残留

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1.20 M (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定畜禽肉及内脏中 4 种抗生素(新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素)残留的检测方法。方法 样品经 2%甲酸乙腈溶液提取和增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取柱净化, 采用 Waters T3 色谱柱分离目标物, 流动相以乙腈和含 0.1%甲酸 10 mmol/L 甲酸铵水溶液梯度洗脱, 并采用电喷雾离子源的正离子扫描模式,空白基质匹配外标法定量。结果 新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素在 2.5~100.0 ng/mL 范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均大于 0.9950。方法的检出限为 1.0 μg/kg, 定量限为 3.0 μg/kg。当加标回收实验的添加量为 3.0~30.0 μg/kg 时, 新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素加标回收率为 76.3%~115.1%, 相对标准偏差均小于 8% (n=6), 在猪肉基质中日内精密度和日间精密度均小于 9% (n=5)。结论 本研究建立的检测方法, 样品前处理快速简便, 检测灵敏度高, 适用于市售畜禽肉及内脏中抗生素的风险筛查。

    • 高效液相色谱法同时测定不同年份酱香型白酒中12 种吡嗪化合物含量

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.89 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定不同年份酱香型白酒中 12 种吡嗪化合物含量的分析方法。方法 样品经碱化后用乙醚萃取, 浓缩后用甲醇定容。采用 C6 苯基柱(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm) 测定吡嗪类化合物的含量, 结合多元统计分析, 对不同年份酱香型白酒中吡嗪类化合物进行差异分析。结果 12 种吡嗪化合物线性表现良好, 在质量浓度 0.1~10.0 μg/mL 范围内, 相关系数(r2)均大于 0.99, 检出限在 0.06~0.29 μg/mL, 重复性相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs) 范围均在 1.3%~2.8%, 在 1、2、5 μg/mL 3 个浓度水平下的加标回收率为 80.8%~108.3%, 精密度 RSDs 范围均在0.27%~4.80%。11 种吡嗪类化合物随着酱香型白酒贮存年份的增加, 其含量均呈现上升态势。结论 本研究建立了一种灵敏度高、重现性好且适用于不同年份酱香型白酒中 12 种吡嗪化合物的定量分析方法。该研究表明吡嗪类化合物含量的高低与酱香型白酒储存年份的长短存在一定的关联性。

    • 超高效液相色谱-多元统计分析法评价蜂胶提取物质量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 4.16 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)快速测定蜂胶提取物中的 14 种化学成分, 结合多元统计分析方法对不同厂家的蜂胶提取物质量进行综合评价。 方法 收集来自不 同厂家的 17 批蜂胶提取物样品, 采用 UPLC 采集色谱图, 甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 同时测定咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸苯乙酯、阿替匹林 C、槲皮素、山奈素、 芹菜素、 异鼠李素、 乔松素、 白杨素、 高良姜素的含量, 运用统计学软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)、聚类分析(clustering analysis, CA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA), 筛选分析质量差异标志物。通过熵权法计算各指标权重, 将结果应用于优劣解距离法(technique for order preference by similarity to ideal solution, TOPSIS)和秩和比法(rank sum ratio, RSR)构建综合评价模型, 评价不同批次的蜂胶提取物质量优劣。结果 14 个指标成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992), 平均加样回收率是 96.37%~102.21%, 相对标准偏差小于 2%。 化学计量学结果表明 17 批样品聚为 4 类,同一个厂家的样品聚为一类, 不同厂家的样品存在明显差异, 3,4-二甲氧基肉桂酸、异阿魏酸、槲皮素、高良姜素、阿替匹林 C、咖啡酸苯乙酯可能是影响厂家质量差异的潜在标志物。通过熵权-TOPSIS、熵权-RSR 以及两者相结合的方式构建的综合质量评价模型, 对不同批次蜂胶提取物的质量优劣排序结果较为一致。结论 基于UPLC 的多指标测定方法准确便捷, 结合 PCA、CA、PLS-DA 和 TOPSIS-RSR 建立的评价模式能够有效分析不同厂家的差异性, 为蜂胶提取物的整体质量评价提供参考。

    • 基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术分析花生烘烤后挥发性风味物质的变化

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 11.15 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)技术分析花生烘烤后挥发性风味物质变化的方法。 方法 对吉林四粒红和琼花 1 号两种花生品种进行去皮处理, 采用 HS-GC-IMS 分别对其带种皮和不带种皮时烘烤的挥发性成分进行研究。采用 GC×IMS Library Search V2.2.1 分析软件, 利用内置美国国家标准与技术研究院数据库和 IMS 数据库对样品中挥发性风味物质进行定性分析, 并结合 Reporter 插件、Gallery Plot 插件、Dynamic PCA 插件采用实验室观察分析器 (laboratory analytical viewer, LAV)对其建立标准曲线后进行定量分析。结果 检出化合物共 42 种, 主要为醛类、醇类、脂类、酮类等。带皮烘烤的花生主要挥发性成分为乙酸乙酯、异丙醇、2-甲基丁醇和正辛醛等, 去皮烘烤主要挥发性成分为戊醛、2-甲基丁醛、糠醛和异戊醛等。发现经过烘烤后的林四粒红和琼花 1 号两种样品均有着更多的挥发性物质, 吉林四粒红在烘烤后的挥发性成分比琼花 1 号多, 尤其是去皮烘烤的样品中 1-辛烯-3-醇、E-2-庚烯醛、2-庚酮、2-己烯-1-醇、戊醇、戊醛、己醇等物质的相对含量远高于琼花一号; 结论 GC-IMS 可实现花生油挥发性风味物质的简便、快捷、灵敏、科学测定, 该研究结果可为花生工业化生产提供理论指导。

    • 气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42 种农药残留

      2024(0).

      摘要 (8) HTML (0) PDF 1008.97 K (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中 42 种农药的方法。 方法 黄芪中的多组分农药采用乙腈提取, 上清液经 N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化, 采用程序升温进样口上机测定, 基 质 匹 配 曲 线 外 标 法 定 量 。 结 果 42 种 农 药 在 0.01~1.00 μg/mL 范 围 内 线 性 关 系 良 好 , 相 关 系 数 为0.9954~0.9999, 在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3 个不同浓度的混合标准品各 6 份, 加标回收率为 72.5%~109.3%, 相对标准偏差为 1.25%~6.07%, 检出限为 0.002~0.010 mg/kg, 定量限为 0.005~0.030 mg/kg。在 100 批次黄芪样本中检出 6 种农药, 分别是 α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯, 样品检出率 6.0%, 样品超标率 1.0%, 超标农药为氯氰菊酯。结论 本方法灵敏度高、准确性好, 适用于黄芪中 42 种农药的同时测定。

    • 磁性固相萃取前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留

      2024(0).

      摘要 (7) HTML (0) PDF 1.46 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction, MSPE)前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留的方法。方法 牛奶样品使用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白, 8 mL 乙腈提取,10 mg 磁性 HLB 净化材料净化, 5%乙腈-水、 乙腈进行淋洗和洗脱, 使用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素。 结果 4 种药物在 0.2~200.0 μg/L 质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.995)。阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的检出限为 0.2 μg/kg, 定量限为 0.5 μg/kg; 乙酰氨基阿 维 菌 素 的 检 出 限 为 0.5 μg/kg, 定 量 限 为 2.5 μg/kg, 回 收 率 为 74.31%~96.67%, 相 对 标 准 偏 差 为0.02%~12.24%。结论 本研究建立的 MSPE 前处理技术, 极大地提高了样品前处理效率, 缩短了样品检测的时间, 降低了检测成本, 减少了有机溶剂的使用, 可应用于定量检测牛奶样品中阿维菌素类药物残留, 为MSPE 前处理方法的广泛应用提供参考。

    • 糖诱导相分离/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中高氯酸盐含量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.77 M (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法 样品制备采用乙腈为提取溶剂, 木糖为相分离诱导剂。 分析物经 Poroshell 120 (50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring, tSIM)扫描模式, 结合同位素内标法进行定量。结果 在 0.1~20.0 μg/L 的范围内, 高氯酸盐线性关系良好(r2=0.9988)。方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为 0.1 μg/L和 0.3 μg/L; 3 个加标水平下, 回收率为 88.7%~116.8%, 相对标准偏差为 2.3%~8.1%。在 30 份牛奶样品的检测分析中, 高氯酸盐的检出率达 100%。结论 该方法操作简便, 对样品净化效果良好, 具有低成本、高灵敏度的优点, 适用于牛奶中高氯酸盐检测。

    • 食品中一种新型非法添加物 O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

      2024(0).

      摘要 (3) HTML (0) PDF 1.39 M (52) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶 5 型(phosphodiesterase type 5, PDE-5)抑制剂 O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采 用 超 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆- 静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析, 并依据解析的化学结构购买对照品, 确定该物质为 O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重 四 极 杆 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立典型食品中 O-丙基伐地那非的定量测定方法。 结果 O-丙基伐地那非在 0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r)为 0.9998, 方法检出限(S/N=3)为 0.02 mg/kg, 方法的定量限(S/N=10)为 0.05 mg/kg, 在咖啡、压片糖果、保健酒基质中 3 个水平加样回收率分别为 91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和 95.6%~103.0%, 相对标准偏差均不大于 4.6%。 采用该方法对市场监管部门送检的 93 批样品进行测定, 结果其中 17 批检出 O-丙基伐地那非, 其含量为 28~359 mg/kg。 结论 所建立的方法快速、灵敏、准确, 可用于 O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。

    • 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中 62 种兽药残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 677.57 K (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中 62 种药物的检测方法。方法 样品加水分散后经 1.0%甲酸乙腈溶液提取, PEP 固相萃取柱净化后, 采用 Waters X-Bridge-C18 色谱柱分离、0.2% 甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱, 使用选择离子监测模式检测。结果 62 种兽药在 0.50~100.00 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系, 线性相关系数 r2 在 0.9953~1.0000 范围内。方法检出限为 0.25~2.50 μg/kg; 在3 个不同浓度添加水平下, 62 种兽药的平均回收率在 70.3%~119.0%, 批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%, 均小于 15.00%。 将该方法应用于 30 批次海参样品的检测, 其中 4 批次样品的喹诺酮检测结果阳性, 检出量为 5.30~28.00 μg/kg, 与国家标准方法的检测结果相比, 该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为 100%。 结论 该方法灵敏度高, 准确度和精密度良好, 满足我国兽药残留检测要求, 可适用于海参中 62 种兽药多残留的定性定量分析检测。

    • QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中溴硝醇残留量

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.41 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立 QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中溴硝醇残留量的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS 方法, 样品粉碎后用甲醇提取, 改性多壁碳纳米管净化, Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)对净化液进行分离, 以甲醇-乙腈(含 0.1%磷酸)体系作为流动相, 210 nm 波长下检测分析。 结果 在优化实验条件下, 溴硝醇在 0.02~10.00 μg/mL 范围内具有良好的线性关系, 相关系数大于 0.9999,检出限(S/N=3)为 0.050 mg/kg, 加标回收率为 95.3%~104.0%, 相对标准偏差为 4.2%~5.3%, 实际样品检测中均未检出溴硝醇。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高, 可应用于粮食、水果和蔬菜中溴硝醇残留的快速检测。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 762.36 K (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 一 种 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 测 定 谷 物 性 食 品 燕 麦 粉 和 小 米 粉 中 白 僵 菌 素(beauvercin, BEA)、 恩镰孢菌素 A、 恩镰孢菌素 A1、 恩镰孢菌素 B 和恩镰孢菌素 B1 残留的分析方法。 方法 样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1, V:V:V)提取、经过 Oasis Prime HLB 固相萃取柱净化后, Waters BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 在正离子模式下, 以 5 mmol/L 乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 在多反应监测模式下进行定性定量检测分析, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 BEA 和 4 种恩镰孢菌素在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r2>0.999), 方法检出限为 0.02~0.05 μg/kg, 定量限为 0.05~0.15 μg/kg。按线性范围的最低浓度、中浓度和最高浓度 3 个水平进行加标回收实验, 燕麦粉和小米粉的平均回收率分别是 83.6%~105.2%和 88.5%~104.2%, 相对标准偏差分别为 1.3%~8.2%和 1.3%~3.2% (n=6)。对北京市采集的 10份燕麦粉和 10 份小米粉样品进行检测, 5 种化合物均有不同程度检出, 其中, 恩镰孢菌素 B 和恩镰孢菌素 B1的检出率为 100%。结论 本方法简单快速、准确性好、灵敏度高, 可以实现对燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素进行准确的定性定量。

    • 超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中48 种抗生素

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 630.02 K (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立超声波提取、固相萃取柱净化, 结合超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和酰胺醇类等 5 大类 48 种抗生素的检测方法。 方法 样品分别经乙二胺四乙酸二钠盐-磷酸盐缓冲液(ethylene diamine tetraacetic acid disodium salt-Mcllvaine, Na2EDTA-Mcllvaine)、 磷酸盐缓冲液、乙腈/磷酸盐缓冲液进行提取, 合并提取液稀释至 100 mL, 经亲水亲酯平衡柱(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取净化后, 氮吹至近干后定容待测。 以 0.1%甲酸甲醇和 0.1%甲酸溶液为流动相, 采用 BEH C18 超高效液相色谱柱分离, 采用多反应监测正负离子切换模式检测。 结果 该方法测定 48 种抗生素线性关系良好, 决定系数均大于等于 0.9922, 方法检出限为 0.02~0.47 μg/kg, 定量限为 0.07~1.56 μg/kg。3 个加标水平的回收率在 69.2%~120.3%之间, 相对标准偏差范围为 1.0%~14.3%。实际样品的检测结果也与标准方法的结果一致。结论 该方法简便快速、灵敏可靠, 适用于鱼肉中 5 大类 48 种抗生素药物残留的同时测定。

    • 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定米炒人参炮制前后皂苷成分及其裂解规律的研究

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 1.97 M (48) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆 静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap-mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap-MS)检测米炒人参炮制前后皂苷成分的方法, 并研究其裂解规律。方法 采用 Supelco C18 色谱柱, 以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱, 应用电喷雾离子源, 负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据, 扫描范围为 150~2000 m/z。结合质谱数据库及相关文献信息, 运用 X Calibur2.2 软件对米炒人参中皂苷类成分进行鉴定。以 6 种人参皂苷 Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rb3 进行模拟炮制, 确定皂苷类成分裂解产物, 明确皂苷成分的裂解规律。结果 从人参中检测出 14 个成分,鉴定出 13 种人参皂苷成分; 米炒人参中检测出 23 个成分, 鉴定出 20 种人参皂苷成分。通过比较人参米炒前后的皂苷类成分, 发现米炒人参中存在人参中未检测到的 8 种稀有人参皂苷 20(S)-Rg2、 20(S)-Rh1、 20(R)-Rh1、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、20(S)-Rs3、20(R)-Rs3。模拟炮制结果表明, 人参皂苷 Re 脱去 C-20 糖基, 转化为稀有人参皂苷 20(S)-Rg2; 人参皂苷 Rg1 脱去 C-20 位糖基, 转化为稀有人参皂苷 20(S)-Rh1、20(R)-Rh1; 人参皂苷 Rb1、 Rb2、 Rb3、 Rc 脱去 C-20 或 C-3 位糖基, 转化为稀有人参皂苷 20(S)-Rg3、 20(R)-Rg3 或 F2。 结论 人参经米炒后, 稀有人参皂苷成分增加, 产生的稀有皂苷为原型皂苷发生苷键裂解而获得, 模拟炮制可作为其 裂解规律研究的有效方法。

    • 气相色谱-串联质谱法测定 5 种植物源性食品中氯酞酸和草芽畏残留量

      2024(0).

      摘要 (4) HTML (0) PDF 674.75 K (47) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯酞酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法 针对非油基质样品, 选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品, 经 2%甲酸 乙腈溶液提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, MAS-Q 盐包吸附色素等杂质, 再经 HLB 柱净化的前处理方法; 针对含油基质, 选取花生油样品, 经甲醇提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, 再经 HLB 柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 为消除基质效应影响, 补偿前处理提取过程中的损失, 采用过程标准校正法, 两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系, 相关系数均大于 0.99。在 0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下, 两种农药在不同基质中的回收率均在 93.6%~113.6%之间, 相对标准偏差在 0.9%~9.8%之间(n=6)。结论 该方法灵敏度高, 选择性好, 在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中, 氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到 0.01 mg/kg, 满足 GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。

    • QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的 15 种蘑菇毒素

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 7.29 M (44) 评论 (0) 收藏

      摘要:目 的 基 于 线 性 离 子 阱 质 谱 的 多 重 反 应 监 测-信 息 依 赖 采 集-增 强 子 离 子 扫 描 (multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan, MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中 15 种蘑菇毒素。方法 野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19, V:V:V:V)混合溶液超声提取, QuEChERS 试剂提取净化, 采用 UPLC-MS/MS 和 MRM-IDA-EPI 方法对 15 种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果 通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化, 对 15 种蘑菇毒素进行 0.04、0.10和 0.40 mg/kg 三水平加标回收实验, 方法准确度为 76.6%~109.2%, 精密度为 0.3%~7.6%; 15 种蘑菇毒素的线性范围为 10~1000 μg/L, 线性相关系数(r)在 0.9980~0.9994 之间; 其中 α-鹅膏毒肽、 β-鹅膏毒肽、 γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为10 μg/kg 和 30 μg/kg, 二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的 LODs 和 LOQs 分别为 20 μg/kg 和 60 μg/kg, 采用QuEChERS 前处理方法对野生菌样本进行处理, 样本基质效应系数 K 值在 0.91~1.08 之间。 结论 所建立的野生菌样本前处理方法对 15 种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰, 15 种蘑菇毒素的 UPLC-MS/MS 和 MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高, 该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

    • 基于气相离子迁移谱技术分析延安市不同县区的富士苹果挥发性成分的差异

      2024(0).

      摘要 (5) HTML (0) PDF 18.50 M (45) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 分析比较延安市不同区县富士苹果之间挥发性成分的差异。方法 采用气相离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)技术对延安市 13 个县区的晚熟富士苹果的挥发性成分进行 分析, 建立富士苹果的挥发性成分特征指纹图谱, 并进行主成分法和聚类分析法分析。结果 在延安市 13 个县区富士苹果样品中共鉴别出的挥发性成分 54 种, 主要有酯类、醇类、酮类、醛类和酸类等物质, 各县区富士苹果的酯类和醇类物质占比较高, 分别占总挥发性成分的 48.98%~53.19%和 13.04%~19.23%。13 个县区富士苹果共有的挥发性成分有 2-乙基呋喃、丙酸乙酯、甲酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸异戊酯、2-甲基丁基乙酸酯等, 这些物质共同奠定了延安富士苹果香气的总体基调, 各县区富士苹果的挥发性成分的具体种类和含量各有不同。结论 本研究通过建立挥发性成分特征指纹图谱, 明确了延安市不同区县富士苹果之间挥发性成分存在的差异。研究发现延安市宝塔区的富士苹果挥发性成分种类及含量较丰富, 其特征性物质有巴豆酸乙酯、异丙醇、2,3-丁二酮、乙酸甲酯等。黄陵县富士苹果特有丁酸丙酯、丁酸甲酯等物质。宜川县富士苹果的特征性物质有反式-2-已烯醛、丁酸异戊酯、丁酸等。此外富县富士苹果中含量丰富的挥发性成与黄陵县富士苹果的部分挥发性成分一致。洛川县、甘泉县、黄龙县和吴起县的富士苹果中含量丰富的挥发性成分较为相似; 子长市、安塞区、志丹县、延长县的富士苹果中含量丰富的挥发性成分较为相似。结果表明 GC-IMS 技术在延安市富士苹果的挥发性成分的分析方面具有较好的应用价值, 可用于不同县区富士苹果的风味识别和品质评价。

    • 液相色谱-质谱法测定芹菜和香蕉中 16 种农药残留

      2024(0).

      摘要 (6) HTML (0) PDF 1.24 M (46) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立液相色谱-质谱法检测芹菜、香蕉两种基质中 16 种农药残留的测定方法。方法 样品经粉碎混匀后, 用乙腈提取, 提取液经分散固相萃取净化后, 采用液相色谱-质谱联用仪测定, 外标法定量。结果 在 2~40 ng/mL 浓度范围内, 两种基质中 16 种农药的线性方程相关系数均在 0.997 以上, 检出限为 0.001 mg/kg, 定量限为 0.002 mg/kg, 在 0.002、0.010、0.020 mg/kg 3 个浓度点的加标回收率平均值范围分别为 84.1%~113.8%、85.1%~109.6%、83.8%~110.7%, 精密度范围分别为 0.9%~9.4%、1.8%~8.9%、1.0%~8.7%。结论 本方法前处理简便、快捷, 检测成本低、周期短, 灵敏度高、准确度高、精密度好。在简化前处理的同时, 降低了目标物的检出限和定量限, 可以实现同时测定芹菜、香蕉中 16 种农药残留。

    • 气相色谱法测定食糖中二十八烷醇含量

      2024(0).

      摘要 (2) HTML (0) PDF 809.53 K (43) 评论 (0) 收藏

      摘要:目的 建立气相色谱法检测食糖中二十八烷醇含量的分析方法。方法 将食糖样品用蒸馏溶解, 加入乙酸乙酯提取后进行减压蒸馏浓缩, 将浓缩提取液用 HP-5 (30 m×320 μm, 0.25 μm)毛细管色谱柱分离, 用气相色谱仪检测, 外标法进行定量。结果 二十八烷醇标准曲线在质量浓度 10~100 mg/L 区间内呈现良好的线性关系, 得出的相关系数(r2)大于 0.9999; 方法检出限(S/N=3)为 0.048 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.16 mg/kg;应用不同类型的食糖样品进行实验分析, 红糖二十八烷醇含量较其他类食糖高; 分别在样品中添加二十八烷醇标准溶液, 进行 3 水平(2、10、20 mg/kg)添加回收实验, 平均回收率为 94.7%~103.3%, 相对标准偏差为1.73%~3.56%。结论 该方法样品制备简单, 准确性、重现性和回收率均符合常规检测的需要, 适用于食糖样品中二十八烷醇含量的测定。

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