上世纪九十年代以后，X射线单晶衍射技术在化学、材料，生物等学科的研究中得到了广泛的应用。该表征手段使用一颗单晶即可获得化合物的晶胞参数、晶系、空间群、晶胞中原子的三维分布等结构信息。经过多年的发展，单晶X射线衍射仪的自动化程度逐渐提高，目前，实验室级的X射线单晶衍射技术已经非常成熟，除了挑选晶体外，其它步骤仪器和软件都可自动完成，然而，规范的数据收集和仪器操作还有待完善。本文选取了德国布鲁克Bruker D8 VentureX射线单晶衍射仪（Cu/Mo双光源）为例，详细介绍了X射线单晶衍射仪发展以及仪器的构造，总结了单晶分析测试的操作规程。